一种POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及高介电PS材料合成技术领域，且公开了一种POSS

【技术实现步骤摘要】
一种POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及高介电PS材料合成
，具体为一种POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法。

技术介绍

[0002]聚苯乙烯(PS)是一种重要的工程塑料，它具有较高的机械强度，优异的热稳定性、尺寸稳定性和抗湿性。PS的介电损耗较低，但是介电常数仅仅2.8(100Hz时)，限制了它在电子器件领域的应用。
[0003]酞菁(Phthalocyanines,Pcs)具有高度共平面的18个电子大π键共轭结构，其与众多金属离子配位并形成金属酞菁(Metalphthalocyanines,MPcs)，MPcs由于其优异的化学稳定性以及光电特性被广泛地应用于催化材料、导电材料、介电材料、太阳能电池以及光学材料等多个研究领域。
[0004]POSS作为一种特殊的有机/无机杂化材料，其具有绝缘性好、介电常数低的特点，可以应用于改善聚合物的介电性能。
[0005]本专利技术引用下述参考文献：化工学报在2009年7月第60卷第7期《笼型单乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征》公开了笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)的结构和制备方法；本专利技术尝试合成一种高介电常数、低介电损耗的POSS
‑
酞菁铜
‑
聚苯乙烯微球复合聚苯乙烯材料。

技术实现思路

[0006]（一）解决的技术问题针对聚苯乙烯(PS)介电常数低，应用受到限制的问题，本专利技术提供一种高介电常数、低介电损耗的POSS
‑
酞菁铜
‑
聚苯乙烯微球复合聚苯乙烯材料的合成方法。
[0007]（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，氯甲基化聚苯乙烯微球的合成：将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入65
‑
82份的苯乙烯单体，15
‑
33份的4
‑
氯甲基苯乙烯，二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温搅拌反应，得到氯甲基化聚苯乙烯微球；步骤S2，氨基化酞菁铜
‑
PS微球的合成：将20
‑
70份的氯甲基化聚苯乙烯微球和10
‑
100份的氨基酞菁铜(NH2‑
CuPc)加入三口烧瓶中磁子搅拌，加入1
‑
10份的微米级粒径的硅胶催化剂，在45
‑
75
°
C下加热回流3
‑
6h，得到氨基化酞菁铜
‑
PS微球；步骤S3，合成RAFT试剂化的酞菁铜
‑
PS微球；步骤S4，POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球的合成：
在圆底烧瓶中加入1
‑
8份的RAFT试剂化的酞菁铜
‑
PS微球，S
‑
正十二烷基
‑
S'
‑
(2
‑
异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，乙腈(MeCN)和5
‑
30份的笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)，超声分散均匀后加入引发剂，体系抽真空充氮气，在65
‑
95
°
C下磁力搅拌10
‑
14h，得到POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球;步骤S5，POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的合成：取3
‑
15份的POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球和50份的苯乙烯单体分散在甲苯溶液中，在冰浴下超声处理，加入引发剂，将整个体系抽真空充氮气，于60
‑
90℃反应4
‑
8h，反应结束，得到POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料。
[0008]优选的，所述步骤S1：升温至65
‑
95
°
C，整个体系于氮气保护下，搅拌反应8
‑
15h，得到氯甲基化聚苯乙烯微球。
[0009]优选的，所述步骤S4：引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的用量为0.01
‑
0.08份。
[0010]优选的，所述步骤S5：引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)0.8
‑
3份。
[0011]（三）有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：本专利技术：合成氯甲基化聚苯乙烯微球；通过氯甲基化聚苯乙烯微球的氯甲基官能团与氨基酞菁铜(NH2‑
CuPc)的氨基官能团发生取代消去反应，得到氨基化酞菁铜
‑
PS微球；通过氨基化酞菁铜
‑
PS微球的氨基官能团与可逆加成断裂链转移(RAFT)试剂S
‑
正十二烷基
‑
S'
‑
(2
‑
异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)的羧基官能团发生脱水缩合反应，得到RAFT试剂化的酞菁铜
‑
PS微球；笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)通过可逆加成断裂链转移(RAFT)反应聚合在酞菁铜
‑
PS微球的表面，得到POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球；以POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球为填料，以聚苯乙烯为聚合物基体，制备得到POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料，该材料在100Hz时的相对介电常数ε
r
达到了670
‑
829，其介电损耗tanδ仅为3.52
‑
3.89；在POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料中，酞菁铜
‑
PS微球充当介电内核，POSS充当包覆外壳，聚苯乙烯充当绝缘层，其结构设计不仅能够促进电荷在介电内核酞菁铜
‑
PS微球与包覆外壳POSS之间的短距离内进行迁移，以此增强界面极化、提高介电常数，而且能够阻碍电荷在一个酞菁铜
‑
PS微球与临近的酞菁铜
‑
PS微球之间的长距离内进行迁移，以此减小漏电电流、减低介电损耗，进一步采用介电常数低、绝缘性好的聚苯乙烯包覆整个POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球，目的是能够在一个POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球与临近的POSS
‑
酞菁铜
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种POSS
‑
酞菁铜
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，氯甲基化聚苯乙烯微球的合成：将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入65
‑
82份的苯乙烯单体，15
‑
33份的4
‑
氯甲基苯乙烯，二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温搅拌反应，得到氯甲基化聚苯乙烯微球；步骤S2，氨基化酞菁铜
‑
PS微球的合成：将20
‑
70份的氯甲基化聚苯乙烯微球和10
‑
100份的氨基酞菁铜(NH2‑
CuPc)加入三口烧瓶中磁子搅拌，加入1
‑
10份的微米级粒径的硅胶催化剂，在45
‑
75
°
C下加热回流3
‑
6h，得到氨基化酞菁铜
‑
PS微球；步骤S3，合成RAFT试剂化的酞菁铜
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PS微球；步骤S4，POSS
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酞菁铜
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PS微球的合成：在圆底烧瓶中加入1
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8份的RAFT试剂化的酞菁铜
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PS微球，S
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正十二烷基
‑
S'
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(2
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异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，乙腈(MeCN)和5
‑
30份的笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)，超声分散均匀后加入引发剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛焕军，
申请(专利权)人：葛焕军，
类型：发明
国别省市：