一种POSS-PPFPA-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及低介电PS材料合成技术领域，且公开了一种POSS

【技术实现步骤摘要】
一种POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及低介电PS材料合成
，具体为一种POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法。

技术介绍

[0002]聚苯乙烯(PS)是一种重要的工程塑料，它具有较高的机械强度，优异的热稳定性、尺寸稳定性和抗湿性。PS的介电损耗较低，但是纯PS材料的介电常数约为2.8(100Hz时)，无法满足迅速发展的电子封装领域对低介电常数材料的要求。
[0003]利用C
‑
F键键能大，极化率低的特点，来实现低介电常数是一种有效的方法。
[0004]POSS具有独特的笼型结构，以及低密度、对称性、极化率低的特点，同时还具备较高的热稳定性，是制备低介电材料理想的原材料。
[0005]本专利技术引用下述参考文献：化工学报在2009年7月第60卷第7期《笼型单乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征》公开了笼型单乙烯基倍半硅氧烷(VinylPOSS)的结构和制备方法；
[0006]本专利技术尝试合成一种低介电常数的POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料。

技术实现思路

[0007](一)解决的技术问题
[0008]针对纯PS材料的介电常数高无法满足迅速发展的电子封装领域对低介电常数材料的要求，本专利技术提供一种合成低介电常数的POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的方法。
[0009](二)技术方案
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0011]一种POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012]步骤S1，氨基化聚丙烯酸五氟苯酚酯
‑
聚苯乙烯微球(PPFPA
‑
PS微球
‑
NH2)的合成：
[0013]将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入60
‑
80份的苯乙烯单体，10
‑
25份的4
‑
乙烯基苯胺，5
‑
13.5份的烯丙基五氟苯，二乙烯基苯，整个体系于氮气保护下升温搅拌反应，得到PPFPA
‑
PS微球
‑
NH2；
[0014]步骤S2，RAFT试剂化的PPFPA
‑
PS微球的合成；
[0015]步骤S3，POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球的合成：
[0016]在圆底烧瓶中加入1
‑
5份的RAFT试剂化的PPFPA
‑
PS微球，S
‑
正十二烷基
‑
S
′‑
(2
‑
异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，乙腈(MeCN)和4
‑
20份的笼型单乙烯基倍半硅氧烷(VinylPOSS)，超声分散均匀后加入0.01
‑
0.05份的引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，体系抽真空充氮气，加热搅拌反应，得到POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球；
[0017]步骤S4，POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的合成：
[0018]取1
‑
10份的POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球和50份的苯乙烯单体分散在甲苯溶液中，在冰浴
下超声处理，将混合液转移至三口烧瓶中，加入0.8
‑
3份的偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气反应，于60
‑
90℃反应4
‑
8h，得到POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料。
[0019]优选的，所述步骤S1：升温至70
‑
90℃，整个体系于氮气保护下，搅拌反应12
‑
18h，得到PPFPA
‑
PS微球
‑
NH2。
[0020]优选的，所述步骤S3：在50
‑
90℃下磁力搅拌12
‑
8h，得到POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球。
[0021]优选的，所述步骤S4：整个体系抽真空充氮气反应，于60
‑
90℃反应4
‑
8h，得到POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料。
[0022](三)有益的技术效果
[0023]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：
[0024]本专利技术：合成氨基化聚丙烯酸五氟苯酚酯
‑
聚苯乙烯微球(PPFPA
‑
PS微球
‑
NH2)；
[0025]通过PPFPA
‑
PS微球
‑
NH2的氨基官能团与可逆加成断裂链转移(RAFT)试剂S
‑
正十二烷基
‑
S
′‑
(2
‑
异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)的羧基官能团发生脱水缩合反应，得到RAFT试剂化的PPFPA
‑
PS微球；
[0026]笼型单乙烯基倍半硅氧烷(VinylPOSS)通过可逆加成断裂链转移(RAFT)反应聚合在PPFPA
‑
PS微球的表面，得到POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球；
[0027]以POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球为填料，以聚苯乙烯为聚合物基体，制备得到POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料，其在100Hz时的相对介电常数ε
r
降到了2.25
‑
2.49、介电损耗tanδ仅为0.0055
‑
0.0058；
[0028]其中的POSS可以使自由体积增大，并且C
‑
F键的键能较大、极化率低，可以协调降低CF3‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的极化率，进而降低聚苯乙烯的介电常数。
具体实施方式
[0029]实施例1：
[0030]一种POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
[0031]步骤S1，氨基化聚丙烯酸五氟本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，氨基化聚丙烯酸五氟苯酚酯
‑
聚苯乙烯微球(PPFPA
‑
PS微球
‑
NH2)的合成：将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入60
‑
80份的苯乙烯单体，10
‑
25份的4
‑
乙烯基苯胺，5
‑
13.5份的烯丙基五氟苯，二乙烯基苯，整个体系于氮气保护下升温搅拌反应，得到PPFPA
‑
PS微球
‑
NH2；步骤S2，RAFT试剂化的PPFPA
‑
PS微球的合成；步骤S3，POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球的合成：在圆底烧瓶中加入1
‑
5份的RAFT试剂化的PPFPA
‑
PS微球，S
‑
正十二烷基
‑
S
′‑
(2
‑
异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，乙腈(MeCN)和4
‑
20份的笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)，超声分散均匀后加入0.01
‑
0.05份的引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，体系抽真空充氮气，加热搅拌反应，得到POSS
‑
PPFPA
‑
PS微球；步骤S4，POSS
‑
PPFPA
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：桑仁杰，
申请(专利权)人：合肥左心科技有限公司，
类型：发明
国别省市：