一种有机硅胶水的制备方法技术

本发明专利技术属于树脂型胶水技术领域，具体涉及一种粘度适宜、可厚涂且耐候性优异，强度高的单组分有机硅胶水的制备方法。本发明专利技术先将含有二元伯氨基的有机胺与含有双键的单体进行迈克尔反应制备天门冬氨酸树脂；再利用该天门冬氨酸树脂的仲胺基与γ

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅胶水的制备方法


[0001]本专利技术属于树脂型胶水
，具体涉及一种粘度适宜、可厚涂且耐候性优异，强度高的单组分有机硅胶水的制备方法。

技术介绍

[0002]有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。
[0003]目前市面上胶水的种类非常多，主要分为橡胶型、树脂型、油机型。而树脂型胶水中最为常见的三种为聚氨酯型、环氧型、有机硅型。聚氨酯型胶水主要是芳香族二异氰酸酯和聚醚多元醇在催化剂的条件下交联固化，形成高聚物，这种类型的胶水耐候性差，不耐黄变，使用久后会褪色。而使用一般脂肪族异氰酸酯与聚醚的双组份组合料则可耐黄，可作为透明户外灌封使用，但仍然存在附着力差、不耐高温的缺点。传统的环氧型双组份胶水一般为刚性灌封，很难做成弹性灌封，而且一般环氧树脂易黄变，韧性差。目前市面上的有机硅胶水是以硅氧键(Si
‑
O
‑
Si)为骨架改性而来的聚硅氧烷胶水。根据有机硅的特性，其耐高低温性能好，对基材的附着力优异，但是由于合成原料有机硅油本身粘度偏大，由有机硅油制备出来的有机硅胶水粘度也偏大，导致有机硅胶水无法实现厚涂，在应用方面有所局限。

技术实现思路

[0004]针对现有胶水耐候性差、强度低、粘度大等问题，提供一种有机与无机杂化，单组份，高交联密度，软硬结合，耐热耐低温，对基材附着力优异的有机硅胶水的制备方法。本专利技术制备的有机硅胶水可用于线路板覆膜胶、单组分防水、防腐涂料、灌封胶、美缝剂、美容胶等领域。
[0005]本专利技术所述的有机硅胶水的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、将含有二元伯氨基的有机胺与含双键的单体按照胺基与含双键的单体摩尔比1:1进行迈克尔加成反应，反应温度为25
‑
100℃，反应时间为48
‑
72h，得到反应产物。
[0007]优选的，所述二元伯氨基有机胺为4,4
‑
二氨基二环己基甲烷、3,3
’‑
二甲基
‑
4,4
’‑
二氨基
‑
二环己基甲烷、2
‑
甲基戊二胺、1,3
‑
环己二甲胺、聚醚胺D230、聚醚胺T403中的一种或几种混合。
[0008]优选的，所述含双键的单体为丙烯酸酯、马来酸二酯、富马酸二酯、衣康酸二酯中的一种或几种混合。
[0009]更优选的，所述含双键的单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或几种混合。
[0010]优选的，将含双键的单体滴加入二元伯氨基有机胺中，滴加温度控制在25
‑
30℃，更优选的滴加温度为25℃。
[0011]优选的，反应温度为30℃，反应时间为60h。
[0012]S2、向步骤S1所得反应产物中加入γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)，在20
‑
150℃的条件下反应2
‑
6h，制得有机硅改性树脂；γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的用量按照含有二元伯氨基的有机胺与γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:(2.0
‑
2.1)投料。
[0013]优选的，γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的用量按照含有二元伯氨基的有机胺与γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:2.05投料。
[0014]优选的，反应时间为4h，反应温度为40
‑
120℃，更优选的反应温度为60
‑
100℃。
[0015]S3、将有机硅改性树脂与正硅酸乙酯、二价螯合锡类催化剂按照质量比1:(0.03
‑
0.08):(0.001
‑
0.003)混合均匀，得到有机硅胶水。
[0016]优选的，所述二价螯合锡类催化剂为双(乙酰丙酮酸)二丁基锡。
[0017]该反应中，正硅酸乙酯作为扩链剂使用，可以提升胶水的交联密度，同时正硅酸乙酯还作为除水剂使用，其可与水较快反应，从而保护主体树脂，提高涂料的储存稳定性。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0019]本专利技术制备有机硅胶水的方法与现有的有机硅胶水的制备方法不同，本专利技术没有直接利用聚硅氧烷为原料，而是先将含有二元伯氨基的有机胺与含有双键的单体进行迈克尔反应制备天门冬氨酸树脂，再利用该天门冬氨酸树脂的仲胺基与γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的环氧基开环，合成有机硅改性树脂。该有机硅改性树脂分子量少、粘度低(粘度在500
‑
5000cpas之间)，因此无需增加增塑剂及溶剂，从而减少涂料在使用中低分子物质的游离对环境的污染，使涂料更环保。然后，有机硅改性树脂与正硅酸乙酯在二价螯合锡类催化剂的催化下合成有机硅胶水。本专利技术合成的单组分有机硅胶水具备高交联密度，软硬适中、强度高且耐热耐冷等耐候性优异，附着力好等优点，粘度适宜，可厚涂。
具体实施方式
[0020]下面通过具体实施方式例对本专利技术进行详细描述。本专利技术的范围并不受限于以下具体实施方式。
[0021]实施例1
[0022]本实施例提供一种有机硅胶水的制备方法，包括以下步骤：
[0023]S1、在1L烧瓶中加入4,4
‑
二氨基二环己基甲烷210g，在恒压滴管中加入丙烯酸甲酯172g，将丙烯酸甲酯滴加至4,4
‑
二氨基二环己基甲烷中，控制滴加温度在25
‑
30℃之间，滴加时间为2.5h。滴加完毕后，升温至30℃反应60h，得到反应产物。该反应的化学式如下：
[0024][0025]S2、向上述烧瓶中加入γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)483.8g，升温至60℃反应4h，降温后得到有机硅改性树脂。该反应的化学式如下：
[0026][0027]S3、向有机硅改性树脂中加入正硅酸乙酯43.25g和双(乙酰丙酮酸)二丁基锡(U
‑
220H)2.59g，得到有机硅胶水L1。
[0028]实施例2
[0029]本实施例提供一种有机硅胶水的制备方法，包括以下步骤：
[0030]S1、在1L烧瓶中加入2
‑
甲基戊二胺116g，在恒压滴管中加入丙烯酸乙酯200g，将丙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅胶水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将含有二元伯氨基的有机胺与含双键的单体按照胺基与含双键的单体摩尔比1:1进行迈克尔加成反应，反应温度为25
‑
100℃，反应时间为48
‑
72h，得到反应产物；S2、向步骤S1所得反应产物中加入γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在20
‑
150℃的条件下反应2
‑
6h，制得有机硅改性树脂；γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的用量按照含有二元伯氨基的有机胺与γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:(2.0
‑
2.1)投料；S3、将有机硅改性树脂与正硅酸乙酯、二价螯合锡类催化剂按照质量比1:(0.03
‑
0.08):(0.001
‑
0.003)混合均匀，得到有机硅胶水。2.根据权利要求1所述的有机硅胶水的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述二元伯氨基有机胺为4,4
‑
二氨基二环己基甲烷、3,3
’‑
二甲基
‑
4,4
’‑
二氨基
‑
二环己基甲烷、2
‑
甲基戊二胺、1,...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗善锴，吕文章，邱小勇，赵粕利，朱龙晖，谢夏陆，邬茳，
申请(专利权)人：深圳飞扬骏研新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：