一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，所述有机硅胶粘剂由以下重量份原料制得：双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷10~30份、异氰酸酯3.4~8.42份、1,4

A preparation method of organic silica gel adhesive with strong joint strength

【技术实现步骤摘要】
一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法


[0001]本专利技术属于胶粘剂
，具体涉及一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法。

技术介绍

[0002]胶粘剂是最为常用的材料之一，由于焊接等粘接技术的使用场景限制，胶粘剂在此时起到重要的作用。
[0003]有机硅材料是分子结构中含有硅元素的有机高分子合成材料，其具有独特的优异性能：如介电性能在较大的温度、湿度、频率范围内保持稳定；耐氧化、耐化学品、电绝缘、耐辐射、耐候、憎水、阻燃、耐盐雾、防霉菌等特性优良。有机硅材料的这些优异性能，使其在航空航天、电子电气、轻工、化工、纺织、机械等方面均己得到了广泛的应用。
[0004]对于增加有机硅的粘附力，目前通常是在配方里加入增粘剂来解决，例如国专利申请CN106753197A、CN105238341A，但是对于有机硅的粘性提高依然比较低。而且对于有些体系而言，增粘剂与体系的相容性太差，分散不均会导致粘合失效，例如国专利申请CN201210293040B、CN112011309A中,均以两种增粘剂搭配使用来达到增粘的效果，虽然对于PP、PC等基材的粘接效果有明显的提升，但是多种增粘剂混用会提高分散不均、发生迁移的风险，最终导致粘接失效。在与塑料基底粘合中，由于塑料在高温加工下容易形变，但在室温下有机硅又是不完全粘性的，所以为了改善粘合，近年来尝试将异氰酸酯与有机硅结合，例如EP 2305765。但这些解决方案仍需要100℃以上的加工温度。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术所存在的上述问题，本专利技术提供一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，较之传统的胶粘剂，本专利技术具有合成方法简单、使用便捷、接头强度高的优点。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，由以下重量份原料制得：双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷10～30份、异氰酸酯3.4～8.42、1,4
‑
丁二醇0.64～0.66份、UD粉末0.31～0.33份、二月桂酸二丁基锡0.031～0.033份、N,N
‑
二甲基甲酰胺18～22份、氯仿45～55份、蒸馏水140～160份、乙醇45～55份。
[0008]进一步的，所述具有强接头强度的有机硅胶粘剂，由以下重量份原料制得：双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷(Mw＝1000g/mol 10份或Mw＝2000g/mol 20份或Mw＝3000g/mol 30份)、异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯4.4份或六亚甲基二异氰酸酯3.4份或甲苯二异氰酸酯8.42份或二苯基甲烷二异氰酸酯5份或二环己基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯5.24份)、1,4
‑
丁二醇0.65份、UD粉末0.32份、二月桂酸二丁基锡0.032份、N,N
‑
二甲基甲酰胺20份、氯仿50份、蒸馏水150份、乙醇50份。
[0009]进一步的，所述UD粉末由以下重量份原料制成：UPy
‑
NCO粉末10份、2
‑
氨基
‑2‑
甲
基
‑
1,3
‑
丙二醇12份、无水氯仿100份。
[0010]进一步的，所述UPy
‑
NCO粉末由以下重量份原料制成：2
‑
氨基
‑6‑
甲基
‑4‑
嘧啶醇10份、六亚甲基二异氰酸酯60份、吡啶7份。
[0011]本专利技术所述的具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
[0012](1)将双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷加入三口烧瓶中并升温至115～125℃持续2h，期间每隔10min抽真空30s，2h后降温至80℃并向体系中通入N2；
[0013](2)将N,N
‑
二甲基甲酰胺平均分成4份，然后将异氰酸酯、UD粉末、二月桂酸二丁基锡、1,4
‑
丁二醇分别溶解在N,N
‑
二甲基甲酰胺中，分别得到异氰酸酯溶液、UD溶液、二月桂酸二丁基锡溶液、1,4
‑
丁二醇溶液；
[0014](3)将上述异氰酸酯溶液加入步骤(1)的三口烧瓶中，反应2～3h；再加入UD溶液与二月桂酸二丁基锡溶液，继续反应2～3h；最后加入1,4
‑
丁二醇溶液，继续反应2～3h；
[0015](4)反应结束后，所得产物用氯仿溶解后再用蒸馏水洗涤，然后将所得氯仿相倒入聚四氟乙烯模具中挥发溶剂后再溶解于乙醇中，得到具有强接头强度的有机硅胶粘剂。
[0016]进一步的，所述UD粉末由以下步骤制得：(1)将UPy
‑
NCO粉末与2
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑
1,3
‑
丙二醇混合均匀，加入无水氯仿，在60℃N2气氛下反应6.5～7.5h；(2)抽滤后得到白色固体并用温水洗涤过滤，在烘箱中干燥24h，得到UD粉末。
[0017]进一步的，所述UPy
‑
NCO粉末由以下步骤制得：(1)将2
‑
氨基
‑6‑
甲基
‑4‑
嘧啶醇与六亚甲基二异氰酸酯、吡啶加入三口烧瓶中，混合均匀，使用氮气吹扫30分钟；(2)在90℃N2气氛下搅拌反应9.5～10.5h；(3)反应结束后抽滤去除未反应原料，并用正己烷与丙酮分批次洗涤产物至白色；(4)白色产物通过真空干燥24h，得到UPy粉末。
[0018]本专利技术是一种基于多氢键与基底形成强相互作用的胶粘剂，具有合成方法简单、使用便捷、接头强度高的优点。通过简单的反应步骤即可得到最终环境友好型的有机硅胶粘剂，将胶粘剂涂膜在需要胶接的区域后将其压紧，待乙醇挥发完全后即可松开且胶粘完成，胶粘后接头具有较高的胶接强度，且对常用各基材有高的胶接强度。
附图说明
[0019]图1为UPy
‑
NCO粉末的NMR
‑1H谱图。
[0020]图2为UD粉末的NMR
‑1H谱图。
[0021]图3为UPy
‑
NCO粉末、UD粉末的FT
‑
IR谱图。
[0022]图4为实施例4的NMR
‑1H谱图。
[0023]图5为实施例1
‑
5的NMR
‑1H谱。
[0024]图6为实施例1
‑
5的FT
‑
IR谱。
[0025]图7为实施例1
‑
7的胶粘剂对不同基材的搭接剪切强度。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例来对本专利技术进行详细的说明。
[0027]实施例1
[0028]一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
[0029]制备UPy
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂,其特征在于，其由以下重量份的原料制得：双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷10~30份；异氰酸酯
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3.4~8.42份；1,4
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丁二醇
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0.64~0.66份；UD粉末
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0.31~0.33份；二月桂酸二丁基锡
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0.031~0.033份；N,N
‑
二甲基甲酰胺
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18~22份；氯仿
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45~55份；蒸馏水
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140~160份；乙醇
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45~55份。2.根据权利要求1所述的一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂,其特征在于，其由以下重量份的原料制得：双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷10~30份；异氰酸酯
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3.4~8.42份；1,4
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丁二醇
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0.65份；UD粉末
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0.32份；二月桂酸二丁基锡
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0.032份；N,N
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二甲基甲酰胺
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20份；氯仿
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50份；蒸馏水
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150份；乙醇
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50份。3.根据权利要求2所述的一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂,其特征在于，所述双氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷为以下任一种：摩尔质量为1000g/mol，重量份为10份；摩尔质量为2000g/mol，重量份为20份；摩尔质量为3000g/mol，重量份为30份。4.根据权利要求2所述的一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂,其特征在于，所述异氰酸酯为以下任一种：异佛尔酮二异氰酸酯，重量份为4.4份；六亚甲基二异氰酸酯，重量份为3.4份；甲苯二异氰酸酯，重量份为8.42份二苯基甲烷二异氰酸酯，重量份为5份二环己基甲烷
‑
4,4'
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二异氰酸酯，重量份为5.24份。5.根据权利要求1所述的一种具有强接头强度的有机硅胶粘剂,其特征在于，所述UD粉末由以下重量份的原料制成：UPy
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NCO粉末10份、2
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：林玉才，罗钰翔，陈锋，巩书岳，钟丹，林先秋，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：