一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，具体为：将醇解用母液蒸馏，馏出低组分，再加入溶有氢氧化钾的无水甲醇溶液，完全醇解，获得醇解液，再将醇解液冷却结晶，抽滤、冲洗，获得季戊四醇精品、第一次过滤液，接着将第一次过滤液转移，后蒸馏，馏出甲醇，获得3,5甲酯粗品，接着将3,5甲酯粗品冷却，进行两次抽滤，每次抽滤前均加入热的纯水浸没并缓慢搅拌，冲洗，获得3,5甲酯精品。本发明专利技术有效地解决原料的浪费的问题，同时也有效解决现有技术回收3,5甲酯产生大量滤渣的问题，进而避免环境污染。境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法


[0001]本专利技术涉及一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，属于回收工艺


技术介绍

[0002]抗氧剂1010，又称四[β
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(3,5
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二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯醇，一般是以3,5甲酯、季戊四醇为原料，通过催化剂催化进行酯交换反应，反应获得混合物后经结晶提纯、离心、干燥而得，离心所得的滤液通常被称为母液，但是母液中仍然存在少量的饱和状态的抗氧剂1010、过量未完全反应的3,5甲酯、反应生成的中间体等杂质，如果母液处理不当，会严重污染环境，也会造成3,5甲酯、季戊四醇原料的浪费，原料生产成本高；现有的技术在回收3.5甲酯时会添加有机溶剂，但3.5甲酯收率低，同时还要再处理才能使用，回收成本增加，另外，在3,5
‑
甲酯的回收过程中会产生大量滤渣，该滤渣若处理不当，会严重污染环境。

技术实现思路

[0003]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)先将醇解用母液蒸馏，馏出低组分；(2)再加入溶有氢氧化钾的无水甲醇溶液，进行醇解反应，完全醇解，获得醇解液；(3)再将醇解液冷却结晶，进行抽滤、无水甲醇冲洗，干燥，获得季戊四醇精品、第一次过滤液；(4)接着将第一次过滤液转移，进行蒸馏，馏出甲醇，获得3,5甲酯粗品；(5)接着将3,5甲酯粗品冷却，转移，进行两次抽滤，每次抽滤前均加入热的纯水浸没，缓慢搅拌，纯水冲洗，干燥，获得3,5甲酯精品。2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，所述醇解用母液来源于：以季戊四醇和过量的3,5甲酯为原料，一定温度下通过甲醇钠或碱性离子液催化反应，反应完全后，用石油醚分离、冷却结晶析出四[β
‑
(3,5
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二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂1010粗品，该抗氧剂1010粗品再用无水乙醇或无水乙醇与醋乙酸乙酯的混合液加热回流溶解，趁热过滤、冷却结晶、再过滤，收集滤液，该滤液即是醇解用母液；其中，所述醇解用母液中四[β
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(3,5
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二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量占比小于6％。3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步骤(2)中，无水甲醇的添加量为醇解用母液...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭骄阳，
申请(专利权)人：江苏极易新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：