一种从金银花中提取绿原酸的方法技术

本发明专利技术属于中草药功能性成分的提取技术领域，具体涉及一种从金银花中提取绿原酸的方法。本发明专利技术所提供的方法具体包括以下步骤：（1）金银花快速气爆处理；（2）采用复合酶酶解，获得酶解液；（3）获得的酶解液加入醇类溶剂进行回流提取，获得醇提液；（4）将醇提液离心获得的上清液减压浓缩，获得醇类溶剂和浓缩液；（5）回收醇类溶剂，并在浓缩液中加入絮凝剂除杂，经离心获得上清液，进行浓缩，浓缩液喷雾干燥后获得绿原酸粉剂产品。本发明专利技术无需将金银花干燥切段，新鲜或干燥原料均可经处理提取，除杂得到绿原酸产品，利于保持绿原酸本身固有的理化性质，方法工艺简单且提取率高，为制备高纯度的绿原酸产品提供了一种新方法。绿原酸产品提供了一种新方法。绿原酸产品提供了一种新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种从金银花中提取绿原酸的方法


[0001]本专利技术属于中草药功能性成分的提取
，具体涉及一种从金银花中提取绿原酸的方法。

技术介绍

[0002]“金银花”一名始见于李时珍《本草纲目》，具有清热解毒、消炎退肿功效。金银花有效成分为绿原酸和异绿原酸。绿原酸是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物，具有抗菌、抗病毒清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用。
[0003]CN 1810763A公开了一种金银花绿原酸提取技术，其提取工艺采用为：（1）采收后保存时间不能超过12h的金银花鲜活材料(鲜花、鲜叶、鲜藤)，其中，鲜花采收期为二白期、大白期，藤叶采收期为越冬期，鲜花、鲜叶、鲜藤的比例为:1:2:3；（2）将金银花鲜活材料打浆，浆液贮藏时间不超过30min；（3）加进3
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5倍含量为75
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95%的乙醇，浸提5
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7天；（4）将醇浸液采用膜分离工艺与超临界流体CO2萃取联用的方法，进行4次过滤使得醇提液膜分离，提取出活性物质金银花绿原酸及附产物金银花总黄酮。其产品是符合压家新药标准，及日化产品、保健食品的添加剂。
[0004]但上述文献还存在以下缺陷：（1）对金银花原料要求高，须采用金银花鲜活材料；（2）醇沉时间较长，增加时间成本；且采用高压设备进行超临界萃取，投资成本大。

技术实现思路

[0005]为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种基于气爆处理，从金银花中提取绿原酸的方法，有利于保持绿原酸本身固有的理化性质，提高提取率。
[0006]本专利技术所提供的一种从金银花中提取绿原酸的方法，具体包括以下的步骤：（1）气爆处理：将金银花进行气爆处理；（2）在气爆后的金银花中加入蒸馏水，再加入调节剂调节pH值，再加入复合酶，升温进行酶解，获得酶解液；或者是先加入复合酶，再加入调节剂调节pH值；（3）向酶解液中添加醇类溶剂，回流搅拌提取，获得醇提液，将醇提液进行离心，分别获得上清液和残渣沉淀；（4）将（3）中获得的上清液进行减压浓缩，获得醇类溶剂和浓缩液，回收醇类溶剂；（5）在（4）中获得的浓缩液中加入絮凝剂处理，经离心分别获得上清液和絮凝沉淀物；（6）将（5）中获得的上清液进行减压浓缩，获得浓缩液；（7）干燥（6）中获得的浓缩液，获得粉状的绿原酸。
[0007]本专利技术所述及的金银花，可以是鲜金银花，或者是干金银花。
[0008]优选的，（1）中，将金银花在0.5～1.0MPa的压力下快速气爆处理5～10min。
[0009]优选的，（2）中的复合酶为酸性纤维素酶和酸性果胶酶，其中酸性纤维素的酶活为5000～100000u/g，酸性果胶酶的酶活为10000～100000u/g，以气爆后金银花的重量计，酸
性纤维素酶的加入量为0.1～2%；酸性果胶酶的加入量为0.1～1%。
[0010]优选的，（2）中，蒸馏水的用量为气爆后的金银花重量的8～15倍，边搅拌边加入pH调节剂，调节pH至4.0～6.0，待温度达50～65℃时，开始酶解，并且酶解过程中不断搅拌，酶解2～5h后灭酶。
[0011]优选的，（2）中，pH调节剂为柠檬酸、盐酸、苹果酸中的至少一种。
[0012]优选的，（2）中，pH调节剂为：以气爆后的金银花重量计， 1～3%柠檬酸、0.05～2%盐酸、2～5%苹果酸中的任一种。
[0013]（3）中，所述的醇类溶剂为无水乙醇，直至无水乙醇被稀释后的体积浓度达到50～90%，于70～90℃下回流搅拌提取1.5～4h，再将获得的醇提液在4000～6000r/min转速下离心8～12min。
[0014]（5）中，絮凝剂的加入量占浓缩液体积的0.05%～1.5%，絮凝20～40min，在4000～6000r/min转速下离心10min。
[0015]优选的，（5）中，絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、壳聚糖中的任意一种。
[0016]优选的，上述的方法包括以下的步骤：（1）气爆处理：将金银花在0.5～1.0MPa的压力下快速气爆处理5～10min；（2）在气爆后的金银花中加入其重量8
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15倍蒸馏水，再加入调节剂调节pH值至4.0～6.0，待温度达50～65℃时，开始酶解，并且酶解过程中不断搅拌，酶解2～5h后灭酶；（3）向酶解液中添加无水乙醇，直至无水乙醇被稀释后的体积浓度达到50～90%，于70～90℃下回流搅拌提取1.5～4h，再将获得的醇提液在4000～6000r/min转速下离心8～12min，分别获得上清液和残渣沉淀；（4）将（3）中获得的上清液进行减压浓缩，获得乙醇溶剂和浓缩液，回收乙醇溶剂；（5）在（4）中获得的浓缩液中加入絮凝剂处理，经离心分别获得上清液和絮凝沉淀物；絮凝剂的加入量占浓缩液体积的0.05%～1.5%，絮凝20～40min，在4000～6000r/min转速下离心10min；（6）将（5）中获得的上清液进行减压浓缩，获得浓缩液；（7）喷雾干燥（6）中获得的浓缩液，获得粉状的绿原酸。
[0017]本专利技术的优点如下：1.本专利技术基于气爆处理，从金银花中提取绿原酸的方法，鲜金银花、干金银花均可处理，有利于保持绿原酸本身固有的理化性质，提高了提取率；2.采用本专利技术的方法所提取的绿原酸含量（基于原料）最高达到了3.26%，HPLC分析原料绿原酸含量3.31%，收率达98%。
附图说明
[0018]图1为绿原酸提取粉剂照片；图2为提取物中绿原酸含量的HPLC分析谱图；图3为实施例1
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4中各粉剂绿原酸含量。
具体实施方式
[0019]为了能使本领域技术人员更好的理解本专利技术，现结合具体实施方式对本专利技术进行更进一步的阐述。但本专利技术并不局限于此，凡是与本申请相同或相近的技术方案均属于本专利技术的内容。
[0020]实施例1本专利技术所提供的一种从金银花中提取绿原酸的方法，包括如下步骤：（1）取金银花100g，0.5MPa快速气爆处理10min；（2）气爆后的金银花添加重量比9倍的蒸馏水，边搅拌边加入2g酸性纤维素酶30000u/g、1g酸性果胶酶60000u/g，再加入2%柠檬酸调节pH值至5.5，当物料温度达50℃时，计时酶解搅拌4小时获得酶解液，酶解后灭酶处理，于95℃下灭酶5分钟（以下实施例中均按此条件进行灭酶处理，不再赘述）；上述的步骤中，也可以先调节pH至5.5，再加入复合酶（上述的顺序对最终的酶解效果不产生影响）；以下实施例同；（3）向酶解液中添加无水乙醇，直至无水乙醇被稀释后的体积浓度达到60%，于80℃下回流搅拌提取3h，获得的醇提液，在5000r/min转速下离心10min，分别获得上清液和残渣沉淀；（4）将（3）中获得的上清液进行减压浓缩，获得乙醇溶剂和浓缩液，回收乙醇溶剂。
[0021]（5）在（4）中获得的浓缩液中加入占浓缩液体积0.1%的壳聚糖，絮凝30min，在4000r/min转速下离心10min，分别获得上清液和絮凝沉淀物；（6）将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从金银花中提取绿原酸的方法，包括以下步骤：（1）气爆处理：将金银花进行气爆处理；（2）在气爆后的金银花中加入蒸馏水，再加入调节剂调节pH值，再加入复合酶，升温进行酶解，获得酶解液；（3）向酶解液中添加醇类溶剂，回流搅拌提取，获得醇提液，将醇提液进行离心，分别获得上清液和残渣沉淀；（4）将（3）中获得的上清液进行减压浓缩，获得醇类溶剂和浓缩液，回收醇类溶剂；（5）在（4）中获得的浓缩液中加入絮凝剂处理，经离心分别获得上清液和絮凝沉淀物；（6）将（5）中获得的上清液进行减压浓缩，获得浓缩液；（7）干燥（6）中获得的浓缩液，获得粉状的绿原酸。2.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法，其特征在于，（1）中，将金银花在0.5～1.0MPa的压力下快速气爆处理5～10min。3.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法，其特征在于，（2）中的复合酶为酸性纤维素酶和酸性果胶酶，其中酸性纤维素的酶活为5000～100000u/g，酸性果胶酶的酶活为10000～100000u/g，以气爆后金银花的重量计， 酸性纤维素酶的加入量为0.1～2%；酸性果胶酶的加入量为0.1～1%。4.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法，其特征在于，（2）中，蒸馏水的用量为气爆后的金银花重量的8～15倍，边搅拌边加入pH调节剂，调节pH至4.0～6.0，待温度达50～65℃时，开始酶解，并且酶解过程中不断搅拌，酶解2～5h后灭酶。5.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法，其特征在于，（2）中，pH调节剂为柠檬酸、盐酸、苹果酸中的至少一种。6.如权利要求1所述的一种从金银花中提取绿原酸的方法，其特征在于，（2）中，pH调节剂为：以气爆后的金银花重量计， 1～3%柠檬酸、0.05～2%盐酸、2～5%苹果酸中的任一种。7.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳秋林，赵林，苏乐，赵晨，李昆仑，李宝君，张松，孙欣，郑凯，
申请(专利权)人：山东筱萤生物科技有限公司笙笙向荣生物科技山东有限公司山东晨彰生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：