一种医美用对苯二酚的合成方法及系统技术方案

本发明专利技术提供了一种医美用对苯二酚的合成方法及系统，所述方法包括：加热对苯二胺混合液制备得到对水解液；提纯水解液得到所述对苯二酚；其中，所述对苯二胺混合液包括对对苯二胺、硫酸、二氧化硅和水。应用本发明专利技术的医美用对苯二酚的合成系统，采用本发明专利技术的医美用对苯二酚的合成方法通过对苯二胺，硫酸，二氧化硅，水在加热的情况下进行水解反应，制得对苯二酚水解溶液，再经提纯制备合成的对苯二酚纯度>99.5％，减少了基因毒性杂质的产生，能够达到医美所需原料药的要求，且合成工艺简单、成本低、安全系数高、能耗少、环境友好。环境友好。环境友好。

【技术实现步骤摘要】
一种医美用对苯二酚的合成方法及系统


[0001]本专利技术属于医美领域原料制备
，特别涉及一种医美用对苯二酚的合成方法及系统。

技术介绍

[0002]对苯二酚，又名氢醌，是苯的两个对位氢被羟基取代形成的有机化合物，分子式为C6H6O2，为白色结晶，目前全球产量在每年4万吨左右，主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂，对苯二酚还应用于医美领域，属于传统的脱色药物，剂型主要为乳膏，软膏等半固体制剂，能有效地治疗色素性皮肤病，因为其广泛工业用途，各学术机构及企业也在不断的研究氢醌的合成方法，目前合成氢醌的方法较多，已经工业化，这些方法除了原料消耗高，产生难以处理的副产物外，还因为基因毒性杂质原因,目前的合成方法容易产生基因毒性杂质邻苯二酚，不满足医美领域对原料药的要求，经计算邻苯二酚限度应控制在37ppm以下为好。工业化的方法主要有四种方法：(1)苯胺氧化法，(2)对二异丙苯氧化法，(3)苯酚丙酮法，(4)苯酚羟基化法。
[0003](1)苯胺氧化法是最早生产对苯二酚的方法，主要过程为苯胺与强酸(如浓硫酸、三氟甲磺酸)、水等反应生成苯醌，然后苯醌在铁粉或硫试剂，如二氧化硫等还原剂作用下，生成对苯二酚。苯胺氧化法工艺成熟、反应容易控制、收率及产品纯度高。以苯胺计，对苯二酚的总收率约为75％，但原料消耗高，副产物大量的硫酸锰和铁泥，非均相体系处理起来比较困难。(2)对二异丙基苯酚氧化法于20世纪60年代开发得到，并于70年代工业化，此法工艺成熟，但副产物多，且成分复杂，使得产物分离困难。(3)苯酚酮法需要用到大量的过氧化氢，并且容易生成邻苯二酚，而邻苯二酚为基因毒性杂质，用在医药领域具有严格的限制，此法很难除去邻苯二酚，无法达到医药标准。(4)苯酚羟基化法主要是苯酚在金属催化剂、氧化剂(如双氧水，氧气)或者高压等条件下进行的反应，反应条件苛刻，并且无法排出基因毒性杂质邻苯二酚的生成。另外近年来利用奎宁酸合成氢醌的方法，该方法虽然解决了基因毒性杂质的问题，但奎宁酸比较昂贵，且此法中所用的奎宁酸通过先发酵后合成的方法制备，作为药用起始物料来说，质量研究比较复杂。
[0004]因此，现有对苯二酚的合成缺少一种方法简单、成本低廉，且能满足医美领域的使用要求的技术。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供一种医美用对苯二酚的合成方法及系统。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种医美用对苯二酚的合成方法，包括
[0007]加热对苯二胺混合液制备得到对水解液；
[0008]提纯水解液得到所述对苯二酚；
[0009]其中，所述对苯二胺混合液包括对对苯二胺、硫酸、二氧化硅和水。
[0010]作为优选，所述对苯二胺混合液中对苯二胺、硫酸与二氧化硅的质量比为1：(1
‑
2)：0.1。
[0011]作为优选，所述加热对苯二胺混合液分四步加热，第一步加热温度为40
‑
80℃；第二步加热温度为80
‑
100℃；第三步加热温度为100
‑
120℃；第四步加热温度为120
‑
180℃，加热时间为8
‑
12小时。
[0012]作为优选，所述提纯水解液得到所述对苯二酚包括以下步骤：
[0013]对所述水解液进行三级蒸馏得到提浓后的水解液；
[0014]将提浓后的水解液萃取出油相；
[0015]将油相精馏分离得到所述对苯二酚。
[0016]作为优选，所述三级蒸馏具体为：一级蒸馏压力为3
‑
5bar，二级蒸馏压力为1
‑
5bar，三级蒸馏压力为5
‑
22kpa。
[0017]作为优选，所述萃取采用的萃取剂为乙酸乙酯或乙酸异丙酯，萃取温度为30
‑
50℃。
[0018]一种医美用对苯二酚的合成系统，包括
[0019]水解模块，用于加热对苯二胺混合液制备得到对水解液；
[0020]提纯模块，用于提纯水解液得到所述对苯二酚，
[0021]其中，所述对苯二胺混合液包括对对苯二胺、硫酸、二氧化硅和水。
[0022]作为优选，所述水解模块包括水解罐，所述提纯模块包括依次连通的一级闪蒸罐、二级闪蒸罐、三级闪蒸罐、过滤装置、萃取罐、精馏塔和结晶釜，水解罐和一级闪蒸罐连通，水解罐和一级闪蒸罐之间设有物料泵。
[0023]作为优选，所述对苯二胺混合液中对苯二胺、硫酸与二氧化硅的质量比为1：(1
‑
2)：0.1。
[0024]作为优选，所述加热对苯二胺混合液在所述水解罐中进行，加热过程如下：第一步加热温度为40
‑
80℃；第二步加热温度为80
‑
100℃；第三步加热温度为100
‑
120℃；第四步加热温度为120
‑
180℃，加热时间为8
‑
12小时。
[0025]本专利技术技术方案具有以下有益效果：应用本专利技术的医美用对苯二酚的合成系统，采用本专利技术的医美用对苯二酚的合成方法通过对苯二胺，硫酸，二氧化硅，水在加热的情况下进行水解反应，制得对苯二酚水解溶液，再经提纯制备合成的对苯二酚纯度>99.5％，减少了基因毒性杂质的产生，能够达到医美所需原料药的要求，且合成工艺简单、成本低、安全系数高、能耗少、环境友好。
[0026]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1示出了本专利技术医美用对苯二酚的合成系统的结构示意图；
[0029]图中：1、水解罐；2、物料泵；3、储液罐；4、一级闪蒸罐；5、二级闪蒸罐；6、三级闪蒸罐；7、过滤装置；8、萃取罐；9、精馏塔；10、结晶釜。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术原料药奥利司他及其药用辅料均由市售所得。
[0031]实施例1
[0032]一种医美用对苯二酚的合成方法，包括以下步骤：将40kg对苯二胺以80kg/h的速率、60kg浓硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种医美用对苯二酚的合成方法，其特征在于，包括加热对苯二胺混合液制备得到对水解液；提纯水解液得到所述对苯二酚；其中，所述对苯二胺混合液包括对对苯二胺、硫酸、二氧化硅和水。2.根据权利要求1所述的医美用对苯二酚的合成方法，其特征在于，所述对苯二胺混合液中对苯二胺、硫酸与二氧化硅的质量比为1：(1
‑
2)：0.1。3.根据权利要求1所述的医美用对苯二酚的合成方法，其特征在于，所述加热对苯二胺混合液分四步加热，第一步加热温度为40
‑
80℃；第二步加热温度为80
‑
100℃；第三步加热温度为100
‑
120℃；第四步加热温度为120
‑
180℃，加热时间为8
‑
12小时。4.根据权利要求1
‑
3任一所述的医美用对苯二酚的合成方法，其特征在于，所述提纯水解液得到所述对苯二酚包括以下步骤：对所述水解液进行三级蒸馏得到提浓后的水解液；将提浓后的水解液萃取出油相；将油相精馏分离得到所述对苯二酚。5.根据权利要求4所述的医美用对苯二酚的合成方法，其特征在于，所述三级蒸馏具体为：一级蒸馏压力为3
‑
5bar，二级蒸馏压力为1
‑
5bar，三级蒸馏压力为5
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：关启明，彭滢，
申请(专利权)人：大邦湖南生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：