一种四氧化三铁-ZSM-5复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种Fe3O4‑

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三铁
‑
ZSM
‑
5复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及复合材料
，具体涉及一种Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]ZSM
‑
5是沸石分子筛中一类重要的材料，已广泛用于催化裂化，正构烷烃、环烷烃和芳烃异构化，烷基化，歧化与烷基转移，重整，气体的吸附分离等石油石化工业过程。然而，由于ZSM
‑
5沸石的微孔结构在涉及大分子如带有官能团的芳香化合物的催化反应中传质速率大大降低，从而导致催化活性不高，限制了其进一步的应用。
[0003]介孔ZSM
‑
5的制备为解决这一问题找到了途径，实验结果显示，其在一些酸催化反应中展示了较好的催化性能。然而，在催化傅克烷基化的反应中，因其反应能力较低，催化性能不佳。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料及其制备方法和应用，本专利技术提供的Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料具有较高的催化活性和稳定性，在催化傅克烷基化反应中具有很高的催化活性。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料，包括中空ZSM
‑
5分子筛以及原位负载在所述中空ZSM
‑
5分子筛腔体内的Fe3O4纳米粒子。
[0007]优选地，所述Fe3O4纳米粒子的负载量为50～70wt％。
[0008]优选地，所述Fe3O4纳米粒子的粒径为200～300nm。
[0009]本专利技术提供了上述技术方案所述Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]将ZSM
‑
5分子筛和碱溶液混合，进行刻蚀，得到中空ZSM
‑
5分子筛；
[0011]将所述中空ZSM
‑
5分子筛置于铁盐溶液中，进行浸渍，得到负载铁元素的ZSM
‑
5分子筛；
[0012]将所述负载铁元素的ZSM
‑
5分子筛进行焙烧，得到Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料。
[0013]优选地，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
[0014]优选地，所述刻蚀的温度为50～80℃；所述刻蚀的时间为30～60min。
[0015]优选地，所述铁盐溶液为硝酸铁溶液和氯化铁溶液中的至少一种。
[0016]优选地，所述浸渍的时间为6～24h。
[0017]优选地，所述焙烧的温度为460～520℃；保温时间为4～6h。
[0018]本专利技术提供了上述技术方案所述Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料在催化傅克烷基化反应中的应用。
[0019]本专利技术提供了一种Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料，包括中空ZSM
‑
5分子筛以及原位负载在
所述中空ZSM
‑
5分子筛腔体内的Fe3O4纳米粒子。本专利技术将Fe3O4纳米粒子封装于中空ZSM
‑
5之内，有效控制金属粒子的尺寸大小，提高了催化活性和稳定性。本专利技术提供的催化剂具有独特的孔结构、大表面积、出色的结构稳定性和高导电性等优势，在催化傅克烷基化反应中有着出色的表现。
[0020]本专利技术提供的Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料还具有耐酸碱、耐腐蚀、耐高温、耐低温和生物相容性等一系列优异特性。
附图说明
[0021]图1为实施例1制备的Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料的透射电镜(TEM)图；
[0022]图2为实施例1制备的Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料的氮气吸脱附等温线图；
[0023]图3为实施例1制备的Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料的磁滞回线。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料，包括中空ZSM
‑
5分子筛以及原位负载在所述中空ZSM
‑
5分子筛腔体内的Fe3O4纳米粒子。
[0025]在本专利技术中，所述Fe3O4纳米粒子的负载量优选为50～70wt％，更优选为59wt％。在本专利技术中，所述Fe3O4纳米粒子的负载量指的是Fe3O4纳米粒子占Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料的质量百分比。在本专利技术中，所述Fe3O4纳米粒子的粒径优选为200～300nm，更优选为250nm。
[0026]在本专利技术中，所述中空ZSM
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5分子筛的平均孔径优选为100nm以下，更优选为50nm；所述中空ZSM
‑
5分子筛的孔隙为通孔；所述中空ZSM
‑
5分子筛的孔体积优选为0.2～0.3cm3/g，更优选为0.24cm3/g。
[0027]在本专利技术中，所述Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料的总孔体积优选为0.2～0.3cm3/g，更优选为0.24cm3/g；其中微孔体积优选为0～0.15cm3/g，更优选为0.1cm3/g；介孔和大孔的总体积优选为0～0.15cm3/g，更优选为0.14cm3/g；表面积优选为300～400m2/g，更优选为380m2/g；微孔面积优选为100～200m2/g，更优选为187m2/g；外表面积优选为100～200m2/g，更优选为193m2/g。
[0028]本专利技术还提供了上述技术方案所述Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0029]将ZSM
‑
5分子筛和碱溶液混合，进行刻蚀，得到中空ZSM
‑
5分子筛；
[0030]将所述中空ZSM
‑
5分子筛置于铁盐溶液中，进行浸渍，得到负载铁元素的ZSM
‑
5分子筛；
[0031]将所述负载铁元素的ZSM
‑
5分子筛进行焙烧，得到Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料。
[0032]本专利技术将ZSM
‑
5分子筛和碱溶液混合，进行刻蚀，得到中空ZSM
‑
5分子筛。在本专利技术的具体实施例中，所述ZSM
‑
5分子筛呈苯环型，尺寸为0.5μm
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料，包括中空ZSM
‑
5分子筛以及原位负载在所述中空ZSM
‑
5分子筛腔体内的Fe3O4纳米粒子。2.根据权利要求1所述的Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料，其特征在于，所述Fe3O4纳米粒子的负载量为50～70wt％。3.根据权利要求1或2所述的Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料，其特征在于，所述Fe3O4纳米粒子的粒径为200～300nm。4.权利要求1～3任一项所述Fe3O4‑
ZSM
‑
5复合材料的制备方法，包括以下步骤：将ZSM
‑
5分子筛和碱溶液混合，进行刻蚀，得到中空ZSM
‑
5分子筛；将所述中空ZSM
‑
5分子筛置于铁盐溶液中，进行浸渍，得到负载铁元素的ZSM

【专利技术属性】
技术研发人员：屈会奇，吕志果，李佳润，李斌杰，李彬，张安元，王磊，
申请(专利权)人：青岛美高集团有限公司，
类型：发明
国别省市：