一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法技术

本发明专利技术涉及再利用技术领域，用于解决现有的废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法中使用的过滤袋的耐热性能不佳，易于堵塞，导致过滤效果差，炭黑收率低，而且需要多次过滤，成本高的问题，具体涉及一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法；该方法中利用氮气、二氧化碳与空气混合，提供燃烧所需要的氧气的同时增加不燃烧的氮气、二氧化碳，从而使得聚双环戊二烯能够点燃但燃烧不完全，从而会产生大量絮状炭黑，然后利用耐温过滤袋进行过滤，耐温过滤袋的过滤效果好且耐高温，同时具有不易粘附的优点，从而能够将炭黑充分收集，且不会堵塞耐温过滤袋，从而长效保持优良的过滤效果。从而长效保持优良的过滤效果。

【技术实现步骤摘要】
一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法


[0001]本专利技术涉及再利用
，具体涉及一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法。

技术介绍

[0002]聚双环戊二烯是一种新型热固性工程塑料，拥有高的抗冲击强度、高的模量等优异的力学性能，以及良好的成型工艺进行成型性，特别适宜制成高强度、大面积的超薄制件。因此在交通车辆、工程机械、化工环保、国防军工、医疗和体育器材等领域得到了广泛的应用。但是，聚双环戊二烯废弃后难以再生利用，会对环境造成严重的不良影响。随着聚双环戊二烯材料的广泛地应用，其废弃后的再利用已经引起人们的广泛关注。
[0003]目前，对于废弃聚双环戊二烯制品的再利用主要采用热裂解技术使其转变成可燃的气体和液体，残渣为炭黑。然而，其成分非常复杂而难以成为普通的燃料使用，因而有可能成为潜在的二次污染源；残渣炭黑由于质量不佳而只能作为低端场景使用。对消除废弃聚双环戊二烯对环境的不良影响，并将其转变成具有更高附加值的产品的研究具有重要的意义。
[0004]聚双环戊二烯是含碳元素较高的聚合物，点燃时因不完全燃烧会产生大量絮状炭黑，因此可以根据这个特性将其转变成高质量的色素炭黑。色素炭黑与普通炭黑相比具有粒径小、黑度高的特点，在油墨、油漆、涂料、塑料等制品中作着色颜料使用，因而具有更高的价值。色素炭黑生产工艺主要是油炉法和槽法，前者原料为高芳烃油料，如乙烯焦油和蒽油等，后者为天然气、焦炉气或重质液态烃，生产工艺复杂，设备庞大复杂，成本高。若以废弃聚双环戊二烯为原料，采用不完全燃烧工艺制备高档色素炭黑在技术上是可行的，具有很大的成本优势。
[0005]但是，利用聚双环戊二烯不完全燃烧生产色素炭黑需要将炭黑气流经过过滤袋过滤得到，炭黑气流携带大量的热量，而现有的过滤袋的耐热性能不佳，易于被炭黑气流携带的热量损坏变形，导致过滤效果差，炭黑收率低，而且易于堵塞，若是为了防堵则需要增加滤网的孔径，导致过滤效果差且需要多次过滤，成本高。
[0006]如何改善现有的废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法中使用的过滤袋的耐热性能不佳，易于堵塞，导致过滤效果差，炭黑收率低，而且需要多次过滤，成本高是本专利技术的关键，因此，亟需一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法来解决以上问题。

技术实现思路

[0007]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法：通过将氮气、二氧化碳以及空气混合，得到混合燃气，将混合燃气通入燃烧室，将废弃聚双环戊二烯放进通入含有混合气体的燃烧室中并点燃，在缺氧状态下燃烧，产生的絮状炭黑，将含有絮状炭黑气流引入设有耐温过滤袋的通道，将其收集，得到色素炭黑，解决了现有的废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法中使用的过滤袋的耐热性能不
佳，易于堵塞，导致过滤效果差，炭黑收率低，而且需要多次过滤，成本高的问题。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0009]一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法，包括以下步骤：
[0010]步骤一：将氮气、二氧化碳以及空气混合，得到混合燃气，将混合燃气通入燃烧室；
[0011]步骤二：将废弃聚双环戊二烯放进通入含有混合气体的燃烧室中并点燃，在缺氧状态下燃烧，产生的絮状炭黑；
[0012]步骤三：将含有絮状炭黑气流引入设有耐温过滤袋的通道，将其收集，得到色素炭黑，产生的燃烧废气含有少量的二氧化碳和甲烷，再将燃烧废气引入二次燃烧室中混合空气进行二次燃烧，尾气引入活性炭吸附装置进行吸附后排入大气。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：所述耐温过滤袋由以下步骤制备得到：
[0014]S1：将自制二酐单体、自制二胺单体放置于真空干燥箱，在温度为80
‑
85℃的条件下干燥5
‑
6h，之后将自制二酐单体和N，N
‑
二甲基乙酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为300
‑
500r/min的条件下搅拌20
‑
30min，之后将自制二胺单体分3
‑
5次加入至三口烧瓶中，每次加入量相同，加入完毕后继续搅拌反应5
‑
6h，之后降温至5
‑
10℃，得到耐温纺丝液；
[0015]反应过程如下：
[0016][0017]S2：将纺丝液静电纺丝，形成耐温纤维膜，将耐温纤维膜放置于真空干燥箱中，在温度为80
‑
85℃的条件下干燥3
‑
4h，之后放置于马沸炉中，依次在温度为100℃、200℃、300℃以及350℃的条件下保温热处理30
‑
40min，耐温纤维膜分子内部的氨基与羧基脱水在分子内部闭环，得到耐温过滤材料；
[0018]反应过程如下：
[0019][0020]S3：将耐温过滤材料经过裁切、缝制，得到耐温过滤袋。
[0021]作为本专利技术进一步的方案：所述自制二酐单体、自制二胺单体以及N，N
‑
二甲基乙酰胺的用量比为0.11mol：0.1mol：200
‑
250mL；所述氮气、二氧化碳以及空气的流量比为1
‑
2.5：1
‑
2.5：5
‑
8。
[0022]作为本专利技术进一步的方案：所述自制二酐单体的制备方法包括以下步骤：
[0023]A1：将1,2,3
‑
三氯苯、环丁砜、氟化钾以及四丁基溴化铵加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为170
‑
175℃，压力为2
‑
2.2MPa，搅拌速率为300
‑
400r/min的条件下搅拌反应3
‑
5h，反应结束后将反应产物蒸馏去除环丁砜，之后冷却至室温，得到中间体1；
[0024]反应过程如下：
[0025][0026]A2：将中间体1、二氯乙烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为5
‑
10℃，搅拌速率为300
‑
400r/min的条件下搅拌20
‑
30min，之后加入溴化钠、磷酸二氢钠以及去离子水，之后边搅拌边逐滴加入次氯酸钠溶液，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后在温度为10
‑
13℃的条件下继续搅拌反应3
‑
5h，反应结束后将反应产物静置分层，将有机相用蒸馏水洗涤2
‑
3次，之后用无水硫酸镁干燥，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
[0027]反应过程如下：
[0028][0029]A3：将中间体2、无水四氢呋喃以及镁屑加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为70
‑
75℃，搅拌速率为300...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将氮气、二氧化碳以及空气混合，得到混合燃气，将混合燃气通入燃烧室；步骤二：将废弃聚双环戊二烯放进通入含有混合气体的燃烧室中并点燃，产生的絮状炭黑；步骤三：将含有絮状炭黑气流引入设有耐温过滤袋的通道，将其收集，得到色素炭黑；其中，所述耐温过滤袋由以下步骤制备得到：S1：将自制二酐单体、自制二胺单体干燥，之后将自制二酐单体和N，N
‑
二甲基乙酰胺加入至三口烧瓶中进行搅拌，之后将自制二胺单体分若干次加入至三口烧瓶中，每次加入量相同，加入完毕后继续搅拌反应，之后降温，得到耐温纺丝液；S2：将纺丝液静电纺丝，形成耐温纤维膜，将耐温纤维膜放置于真空干燥箱中干燥，之后放置于马沸炉中进行保温热处理，得到耐温过滤材料；S3：将耐温过滤材料经过裁切、缝制，得到耐温过滤袋。2.根据权利要求1所述的一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法，其特征在于，所述自制二酐单体、自制二胺单体以及N，N
‑
二甲基乙酰胺的用量比为0.11mol：0.1mol：200
‑
250mL；所述氮气、二氧化碳以及空气的流量比为1
‑
2.5：1
‑
2.5：5
‑
8。3.根据权利要求1所述的一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法，其特征在于，所述自制二酐单体的制备方法包括以下步骤：A1：将1,2,3
‑
三氯苯、环丁砜、氟化钾以及四丁基溴化铵加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物蒸馏，之后冷却至室温，得到中间体1；A2：将中间体1、二氯乙烷加入至三口烧瓶中搅拌，之后加入溴化钠、磷酸二氢钠以及去离子水，之后边搅拌边逐滴加入次氯酸钠溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物静置分层，将有机相用洗涤、干燥、旋转蒸发，得到中间体2；A3：将中间体2、无水四氢呋喃以及镁屑加入至四口烧瓶中搅拌反应，之后降温后边搅拌边逐滴加入1，3，5，7
‑
四甲基环四硅氧烷，滴加完毕后继续搅拌反应，之后边搅拌边逐滴加入盐酸溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物静置分层，将有机相旋转蒸发，得到中间体3；A4：将马来酸酐、甲醇以及对甲基苯磺酸加入至三口烧瓶中，边搅拌边升温至回流并搅拌反应，反应结束后将反应产物蒸馏，得到中间体4；A5：将中间体4、无水甲苯、氯铂酸溶液加入至三口烧瓶中搅拌，之后边搅拌边逐滴加入中间体3溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，得到中间体5溶液，之后向中间体5溶液中加入二氯甲烷、无水甲醇以及氢氧化钠进行搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中静置分层，将水相降温、调节pH、静置，真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体6；A6：将中间体6、乙酸酐以及二甲苯加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后加入活性炭继续搅拌，之后真空抽滤，将滤液加入至无水乙醚中析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用洗涤、干燥，得到自制二酐单体。4.根据权利要求3所述的一种由废弃聚双环戊二烯制备色素炭黑的方法，其特征在于，步骤A1中的所述1,2,3
‑
三氯苯、环丁砜、氟化钾以及四丁基溴化铵的用量比为0.1mol：20
‑
30mL：0.35
‑
0.4mol：0.2
‑
0.3g；步骤A2中的所述中间体1、二氯乙烷、溴化钠、磷酸二氢钠、去
离子水以及次氯酸钠溶液的用量比为0.1mol：25
‑
30mL：0.1m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉清，余志强，张履军，余东升，
申请(专利权)人：常州德能新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：