一种Tb-MOF荧光探针材料及检测水中高锰酸根的方法、应用技术

本发明专利技术属于荧光传感技术领域，具体涉及一种Tb

【技术实现步骤摘要】
一种Tb
‑
MOF荧光探针材料及检测水中高锰酸根的方法、应用


[0001]本专利技术属于荧光传感
，具体涉及一种Tb
‑
MOF荧光探针材料及检测水中高锰酸根的方法、应用。

技术介绍

[0002]高锰酸根是一种强氧化剂，在材料、化工和医药等领域得到广泛应用。例如，在安息香酸、异烟肼的制备过程中，高锰酸根被用作氧化剂；在医药领域，高锰酸根是一种常用的外用消炎药，稀释以后用来治于体表的或者泌尿生殖道的感染。尤其是近年来，在石墨烯的制备中，需要大量使用高锰酸根作为氧化剂，使层状石墨氧化、剥离后制备氧化石墨烯。在这些领域大量使用高锰酸根，如果无序排放，进入环境后，由于地表土壤、岩石等无法吸附高锰酸根，能很快进入生物圈和水圈，对生物体、生态系统和人类身体健康安全造成严重的威胁。因此，快速、准确分析检测高锰酸根，就显得尤为重要。
[0003]传统检测高锰酸根的方法有化学分析法、高效液相色谱法、紫外光谱法等。这些方法虽然能够实现对高锰酸根的检测，但是一般需要复杂的前处理过程，且耗时、耗力、干扰因素多，难以实现高锰酸根的快速检测。因此，寻找一种简单、快捷、灵敏、稳定的高锰酸根的检测方法，是当务之急。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决上述技术问题提供一种Tb
‑
MOF荧光探针材料及检测水中高锰酸根的方法、应用；本专利技术利用铽
‑
金属有机框架Tb
‑
MOF荧光探针检测水体中的MnO4‑
，对MnO4‑
具有明显的选择性和灵敏性响应；且所述荧光探针为MOF结构，与底物接触面积大，提高了体系的检测灵敏度，同时仪器设备简单，操作方便；利用比率型荧光检测高锰酸根的方法，检测过程简单方便、灵敏度高，可实现高锰酸根的快速灵敏检测。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：将待测水体与Tb
‑
MOF荧光探针材料混合并得到混合液，检测所述混合液在两处波长下的荧光强度比值，通过所述荧光强度比值计算待测水体中的MnO4‑
含量；其中，两处波长分别是所述Tb
‑
MOF荧光探针材料中铽离子的发射被显著猝灭的波长，以及铽离子的发射被轻微猝灭的波长。
[0006]本专利技术的有益效果：
[0007]本专利技术利用铽
‑
金属有机框架Tb
‑
MOF荧光探针作为比率型荧光探针，克服了单一荧光信号灵敏度低的缺点，具有自参比特性，可很大程度减少系统误差和人为误差，提高检测的灵敏度和准确度。本专利技术的铽(Ⅲ)
‑
金属有机框架Tb
‑
MOF荧光探针检测水体中的MnO4‑
，对MnO4‑
具有明显的选择性和灵敏性响应；且所述荧光探针为MOF结构，与底物接触面积大，提高了体系的检测灵敏度，同时仪器设备简单，操作方便。
[0008]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
[0009]进一步，所述铽离子的发射被显著猝灭的波长为548nm，所述铽离子的发射被轻微猝灭的波长为622nm。
[0010]进一步，包括以下步骤：
[0011]S1：采用所述Tb
‑
MOF荧光探针材料配制Tb
‑
MOF荧光探针悬浮液，并将所述Tb
‑
MOF荧光探针悬浮液与含有MnO4‑
的待检测水体混合得到所述混合液，将所述混合液进行紫外照射，记录荧光发射光谱；
[0012]所述Tb
‑
MOF荧光探针悬浮液的体积为1
‑
5mL；
[0013]S2：从荧光发射光谱中得到548nm以及622nm处的荧光强度I
548
、I
622
，求出所述荧光强度比值I
548
/I
622
，代入标准曲线，计算得到所述混合液中的MnO4‑
的浓度；再通过所述MnO4‑
的浓度计算所述待检测水体中的MnO4‑
含量。
[0014]进一步，所述步骤S1中，所述Tb
‑
MOF荧光探针悬浮液的配制方法为：称取所述Tb
‑
MOF荧光探针材料并超声分散在去离子水中，二者的质量体积比为1mg：(5
‑
15)mL。
[0015]进一步，所述步骤S1中，所述紫外照射的紫外激发光的波长为280
‑
350nm。
[0016]进一步，所述步骤S2中，将所述混合液中的MnO4‑
的浓度代入式1，得到所述待检测水体中的MnO4‑
含量；
[0017]C＝(V1+V2)*N/V2ꢀꢀꢀꢀꢀ
式1；
[0018]其中，C为MnO4‑
的含量，单位为mM：V1为所述悬浮液的体积，单位为mL；V2为待检测水体的体积，单位为mL；N为所述混合液中的MnO4‑
的浓度，单位为mM。
[0019]进一步，所述步骤S2中，所述标准曲线的绘制步骤为：
[0020]分别配制浓度为5mM的MnO4‑
水溶液和所述Tb
‑
MOF荧光探针悬浮液；向所述Tb
‑
MOF荧光探针悬浮液中依次混合等体积的所述MnO4‑
水溶液，每次混合后，测定混合液的发射光谱，并计算荧光强度比值I
548
/I
622
；以每次混合液中MnO4‑
的总浓度为横坐标，以相应的荧光强度比值I
548
/I
622
为纵坐标，绘制所述标准曲线。
[0021]本专利技术还提供一种用于如上述的检测方法的Tb
‑
MOF荧光探针材料，所述Tb
‑
MOF荧光探针材料是以4,4',4"
‑
三羰基苯甲酸
‑
1,3,5
‑
苯作为阴离子配体、Tb
3+
为配位中心的多孔框架的金属有机框架材料。
[0022]本专利技术还提供一种如上述的Tb
‑
MOF荧光探针材料的制备方法，以铽盐和4,4',4"
‑
三羰基苯甲酸
‑
1,3,5
‑
苯为原料，在二甲基甲酰胺、乙醇和水的混合溶剂中进行溶剂热反应，得到所述Tb
‑
MOF荧光探针材料；其中，铽盐和4,4',4"
‑
三羰基苯甲酸
‑
1,3,5
‑
苯的摩尔比为(1
‑
3)：1；二甲基甲酰胺、乙醇和水的体积比为2：2：1；4,4',4"
‑
三羰基苯甲酸
‑
1,3,5
‑
苯和所述混合溶剂的质量比为：1:(100
‑
300)；反应温度为80
‑
120℃，时间为12本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用Tb
‑
MOF荧光探针材料检测水中高锰酸根的方法，其特征在于，将待测水体与Tb
‑
MOF荧光探针材料混合并得到混合液，检测所述混合液在两处波长下的荧光强度比值，通过所述荧光强度比值计算待测水体中的MnO4‑
含量；其中，两处波长分别是所述Tb
‑
MOF荧光探针材料中铽离子的发射被显著猝灭的波长，以及铽离子的发射被轻微猝灭的波长。2.根据权利要求1所述一种采用Tb
‑
MOF荧光探针材料检测水中高锰酸根的方法，其特征在于，所述铽离子的发射被显著猝灭的波长为548nm，所述铽离子的发射被轻微猝灭的波长为622nm。3.根据权利要求2所述一种采用Tb
‑
MOF荧光探针材料检测水中高锰酸根的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：采用所述Tb
‑
MOF荧光探针材料配制Tb
‑
MOF荧光探针悬浮液，并将所述Tb
‑
MOF荧光探针悬浮液与含有MnO4‑
的待检测水体混合得到所述混合液，将所述混合液进行紫外照射，记录荧光发射光谱；所述Tb
‑
MOF荧光探针悬浮液的体积为1
‑
5mL；S2：从荧光发射光谱中得到548nm以及622nm处的荧光强度I
548
、I
622
，求出所述荧光强度比值I
548
/I
622
，代入标准曲线，计算得到所述混合液中的MnO4‑
的浓度；再通过所述MnO4‑
的浓度计算所述待检测水体中的MnO4‑
含量。4.根据权利要求1～3任意一项所述一种采用Tb
‑
MOF荧光探针材料检测水中高锰酸根的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述Tb
‑
MOF荧光探针悬浮液的配制方法为：称取所述Tb
‑
MOF荧光探针材料并超声分散在去离子水中，二者的质量体积比为1mg：(5
‑
15)mL。5.根据权利要求1～3任意一项所述一种采用Tb
‑
MOF荧光探针材料检测水中高锰酸根的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述紫外照射的紫外激发光的波长为280
‑
350nm。6.根据权利要求1～3任意一项所述一种采用Tb
‑
MOF荧光探针材料检测水中高锰酸根的方法，其特征在于，所述步骤S2中，将所述混合液中的MnO4‑
的浓度代入式1，得到所述待检测水体中的MnO4‑
含量；C＝(V1+...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭庆中，张寒，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：