基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针及苯甲醛的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针，其通过以下方法制备得到：将2

【技术实现步骤摘要】
基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针及苯甲醛的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，特别涉及一种基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针及苯甲醛的检测方法。

技术介绍

[0002]苯甲醛是一种重要的化学原材料，在塑料、润滑油、香料和化妆品等领域有着重要应用。然而，有研究表明，苯甲醛可引发基因遗传毒性和诱变效应。食物中过量的苯甲醛不仅会影响人体健康，也会对环境造成严重危害。此外，胃癌患者呼出气体中苯甲醛含量与人体正常呼出气体有很大不同，呼出气体中苯甲醛含量成为一种重要的肿瘤标志物，在肿瘤检测和治疗中有着重要应用。因此，对苯甲醛的快速和灵敏检测有着重要意义。目前已有多种分析和光谱法用于检测苯甲醛，但应用于苯甲醛检测的荧光探针由于其高灵敏度、高选择性、易于操作性、短响应时间和低成本等优势，仍然值得进一步发开。目前国内使用的苯甲醛荧光探针几乎全部从国外购进，价格昂贵，品种有限，且均存在不同缺点。金属有机骨架纳米材料是一类新出现的晶体多孔材料，由作为支柱的有机桥接配体和作为节点的金属自组装而成，具有超高的表面积、多孔可调和易修饰的特性，在荧光检测方面有着重要应用。但现在缺少可靠的方案。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针及苯甲醛的检测方法。向金属有机骨架纳米材料中修饰氨基后，可以利用氨基与苯甲醛之间特异性的席夫碱缩合反应，对苯甲醛进行检测。苯胺具有优秀的荧光性能，并且能与苯甲醛形成独特并且稳定的缩合产物，影响苯胺的荧光强度，因此本专利技术设计了一种新型的基于2
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氨基对苯二甲酸配体的稀土金属有机骨架纳米材料的苯甲醛检测荧光探针，能够检测苯甲醛浓度。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针，其通过以下方法制备得到：
[0005]将2
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氨基对苯二甲酸与六水三氯化铽溶于N,N
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二甲基酰胺和水的混合溶剂中，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热进行水合热合成反应，反应结束后冷却，产物用N,N
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二甲基酰胺和乙醇依次清洗，最后离心干燥，得到该荧光探针。
[0006]优选的是，所述的基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针通过以下方法制备得到：将2
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氨基对苯二甲酸与六水三氯化铽溶于N,N
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二甲基酰胺和水的混合溶剂中，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至80
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150℃进行水合热合成反应，反应6
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12小时，然后冷却，产物用N,N
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二甲基酰胺和乙醇依次清洗，最后离心干燥，得到该荧光探针。
[0007]优选的是，所述的基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针通过以下方法制备
得到：将2
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氨基对苯二甲酸与六水三氯化铽溶于N,N
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二甲基酰胺和水的混合溶剂中，搅拌2小时后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃进行水合热合成反应，反应6小时，然后冷却，产物先用N,N
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二甲基酰胺清洗3次，然后用乙醇清洗3次，最后离心干燥，得到该荧光探针。
[0008]优选的是，混合溶剂中，N,N
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二甲基酰胺和水的体积比为6:1。
[0009]优选的是，所述的基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针通过以下方法制备得到：将1g 2
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氨基对苯二甲酸与2g六水三氯化铽溶于含60mL N,N
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二甲基酰胺和10mL水的混合溶剂中，搅拌2小时后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃进行水合热合成反应，反应6小时，然后冷却，产物先用N,N
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二甲基酰胺清洗3次，然后用乙醇清洗3次，最后离心干燥，得到该荧光探针。
[0010]本专利技术还提供一种苯甲醛的检测方法，该方法采用如上所述的基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针进行苯甲醛的检测。
[0011]优选的是，该方法包括以下步骤：
[0012]S1、构建表征苯甲醛的浓度与荧光强度关系的标准曲线；
[0013]S2、将所述基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针分散于水中，配置成检测溶液；
[0014]S3、将待检测苯甲醛的样品溶于水中制成样品溶液，然后将步骤S2得到的检测溶液与该样品溶液混合，搅拌均匀，静置，检测产物于320nm的激发光下在460nm处的荧光强度，最后根据标准曲线计算得到样品中苯甲醛的浓度。
[0015]优选的是，所述步骤S1具体为：将所述基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针分散于水中，配置成标准检测溶液，均分为若干份；然后向每份标准检测溶液中加入不同浓度的苯甲醛，搅拌均匀后分别检测产物于320nm的激发光下在460nm处的荧光强度；以苯甲醛的浓度和荧光强度分别作为横、纵坐标，进行曲线拟合，得到表征苯甲醛的浓度与荧光强度关系的标准曲线。
[0016]优选的是，所述步骤S1具体为：
[0017]将所述基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针分散于水中，配置成浓度为0.2mg/mL的标准检测溶液，均分为体积均为V的17份，第1份标准检测溶液中加入体积为V的去离子水，第2至第17份标准检测溶液中分别加入体积为V的浓度依次为1、5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、200、300、400、500μM的苯甲醛；搅拌均匀，静置30分钟后分别检测产物于320nm的激发光下在460nm处的荧光强度；以苯甲醛的浓度和荧光强度分别作为横、纵坐标，进行曲线拟合，得到表征苯甲醛的浓度与荧光强度关系的标准曲线。
[0018]优选的是，该方法包括以下步骤：
[0019]S1、构建表征苯甲醛的浓度与荧光强度关系的标准曲线；
[0020]S2、将所述基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针分散于水中，配置成浓度为0.2mg/mL的检测溶液；
[0021]S3、将待检测苯甲醛的样品溶于水中制成样品溶液，然后取1mL步骤S2得到的检测溶液与1mL样品溶液混合，搅拌均匀，静置30分钟，检测产物于320nm的激发光下在460nm处的荧光强度，最后根据标准曲线计算得到样品中苯甲醛的浓度。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023]本专利技术提供的基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针为规则的线状，尺寸均一，长度在1μm左右，宽度在50nm左右，易于分散于水中，能够方便检测水体系中的苯甲醛含量；该荧光探针在加入苯甲醛后，荧光信号降低，荧光信号与苯甲醛浓度在0
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100μM范围线性相关，最低检测限可达1μM；且其对苯甲醛有超高的特异选择性，在加入其他有机小分子时荧光信号不会明显降低；
[0024]本专利技术提供的荧光探针制备过程简单安全，成本低，适合大规模生产；
[0025]本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针，其特征在于，其通过以下方法制备得到：将2
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氨基对苯二甲酸与六水三氯化铽溶于N,N
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二甲基酰胺和水的混合溶剂中，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热进行水合热合成反应，反应结束后冷却，产物用N,N
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二甲基酰胺和乙醇依次清洗，最后离心干燥，得到该荧光探针。2.根据权利要求1所述的基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针，其通过以下方法制备得到：将2
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氨基对苯二甲酸与六水三氯化铽溶于N,N
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二甲基酰胺和水的混合溶剂中，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至80
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150℃进行水合热合成反应，反应6
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12小时，然后冷却，产物用N,N
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二甲基酰胺和乙醇依次清洗，最后离心干燥，得到该荧光探针。3.根据权利要求2所述的基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针，其通过以下方法制备得到：将2
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氨基对苯二甲酸与六水三氯化铽溶于N,N
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二甲基酰胺和水的混合溶剂中，搅拌2小时后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃进行水合热合成反应，反应6小时，然后冷却，产物先用N,N
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二甲基酰胺清洗3次，然后用乙醇清洗3次，最后离心干燥，得到该荧光探针。4.根据权利要求3所述的基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针，混合溶剂中，N,N
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二甲基酰胺和水的体积比为6:1。5.根据权利要求4所述的基于氨基修饰金属有机骨架材料的荧光探针，其特征在于，其通过以下方法制备得到：将1g 2
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氨基对苯二甲酸与2g六水三氯化铽溶于含60mL N,N
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二甲基酰胺和10mL水的混合溶剂中，搅拌2小时后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃进行水合热合成反应，反应6小时，然后冷却，产物先用N,N
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二甲基酰胺清洗3次，然后用乙醇清洗3次，最后离心干燥，得到该荧光探针。6.一种苯甲醛的检测方法，其特征在于，该方法采用权利要求1<...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志周，王彤，南雪燕，何良，胡玮，白鹏利，
申请(专利权)人：天津国科医工科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：