一种3,4-亚甲二氧基苯甲醛的精制方法技术

本发明专利技术属于有机物纯化技术领域，提供了一种3,4

【技术实现步骤摘要】
一种3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛的精制方法


[0001]本专利技术涉及有机物纯化
，尤其涉及一种3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛的精制方法。

技术介绍

[0002]胡椒醛(Heliotropine)又名洋茉莉醛，化学名为3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛，熔点为37℃，极易溶于乙醇和乙醚，难溶于甘油和水。胡椒醛为白色或淡黄色晶体，空气中见光后易变色；广泛用于各类日用化妆品香精、食用香精中,并且在加工、医药、农药和电镀等行业也都有广泛的应用。
[0003]公开号为CN104829585A中国专利公开了胡椒醛的结晶制备工艺，其精制溶剂为乙醇，精制收率大于86％，纯度99.5％以上。其所得胡椒醛的精制收率低、纯度低。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛的精制方法，本专利技术提供的精制方法得到的3,4
‑
亚甲二氧基胡椒环的纯度高、精制收率高。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛的精制方法，包括以下步骤：
[0007]将3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品、添加剂和溶剂混合，依次进行加热溶解、第一降温加入晶种和第二降温析晶，析晶后过滤，得到的粗晶依次进行洗涤和干燥，得到3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛纯品；
[0008]所述添加剂为辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种；
[0009]所述溶剂为乙二醇甲醚和/或甲基叔丁基醚；
[0010]所述加热溶解、第一降温加入晶种和第二降温析晶均在氮气保护下进行。
[0011]优选地，所述3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的纯度≥98.5％，2,3
‑
亚甲二氧基苯甲醛的质量含量≤0.5％。
[0012]优选地，所述添加剂和3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的质量比为0.0002～0.0005：1。
[0013]优选地，所述溶剂和3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的质量比为1～2：1。
[0014]优选地，所述加热溶解的温度为30～35℃，时间为0.5～1h。
[0015]优选地，所述第一降温的速率为1.5～2℃/10min；所述加入晶种的温度为18～25℃。
[0016]优选地，所述晶种为3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛；所述3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛的纯度≥99.9％，2,3
‑
亚甲二氧基苯甲醛的质量含量≤300ppm；所述晶种和3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的质量比为0.002～0.005：1。
[0017]优选地，所述第二降温的速率为1～1.5℃/10min。
[0018]优选地，所述析晶的温度为
‑
5～
‑
10℃，保温时间为2～4h。
[0019]优选地，所述洗涤的试剂与溶剂的种类一致；所述洗涤的试剂和3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的质量比为0.5～1：1。
[0020]本专利技术提供了一种3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛的精制方法，包括以下步骤：将3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品、添加剂和溶剂混合，依次进行加热溶解、第一降温加入晶种和第二降温析晶，析晶后过滤，得到的粗晶依次进行洗涤和干燥，得到3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛纯品；所述添加剂为辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种；所述溶剂为乙二醇甲醚和/或甲基叔丁基醚；所述加热溶解、第一降温加入晶种和第二降温析晶均在氮气保护下进行。本专利技术通过添加剂(辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种)控制了3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛晶体成核速率，使3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛的析出速率在合适的范围内，降低了3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛杂质的夹带，提高了纯度；同时利用3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛和2,3
‑
亚甲二氧基苯甲醛在溶剂(乙二醇甲醚和/或甲基叔丁基醚)中的溶解度不同，提高了3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛的收率和纯度。另外，氮气保护下进行加热溶解、第一降温加入晶种和第二降温析晶，降低了3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛变质的概率。实施例的数据表明：所得3,4
‑
亚甲二氧基胡椒环的纯度为99.914～99.937％，2,3
‑
亚甲二氧基苯甲醛质量含量为202～285ppm，精制收率为92.1～93.4％。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛的精制方法，包括以下步骤：
[0022]将3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品、添加剂和溶剂混合，依次进行加热溶解、第一降温加入晶种和第二降温析晶，析晶后过滤，得到的粗晶依次进行洗涤和干燥，得到3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛纯品；
[0023]所述添加剂为辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种；
[0024]所述溶剂为乙二醇甲醚和/或甲基叔丁基醚；
[0025]所述加热溶解、第一降温加入晶种和第二降温析晶均在氮气保护下进行。
[0026]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0027]本专利技术将3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品、添加剂和溶剂混合。
[0028]在本专利技术中，所述3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的纯度优选≥98.5％，所述3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品中2,3
‑
亚甲二氧基苯甲醛的质量含量优选≤0.5％。
[0029]在本专利技术中，所述添加剂包括辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种。在本专利技术中，所述辛基酚聚氧乙烯醚优选包括OP
‑
15、OP
‑
20、OP
‑
30和OP
‑
40中的一种。在本专利技术中，所述壬基酚聚氧乙烯醚优选包括NP
‑
18、NP
‑
21、NP
‑
30和NP
‑
40中的一种。在本专利技术中，所述添加剂和3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的质量比优选为0.0002～0.0005：1，进一步优选为0.0003～0.0004：1。
[0030]在本专利技术中，所述溶剂包括乙二醇甲醚和/或甲基叔丁基醚。在本专利技术中，所述溶剂和3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的质量比优选为1～2：1，进一步优选为1.5～1.9：1。
[0031]所述3,4<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：将3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品、添加剂和溶剂混合，依次进行加热溶解、第一降温加入晶种和第二降温析晶，析晶后过滤，得到的粗晶依次进行洗涤和干燥，得到3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛；所述添加剂包括辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种；所述溶剂包括乙二醇甲醚和/或甲基叔丁基醚；所述加热溶解、第一降温加入晶种和第二降温析晶均在氮气保护下进行。2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的纯度≥98.5％，2,3
‑
亚甲二氧基苯甲醛的质量含量≤0.5％。3.根据权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于，所述添加剂和3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的质量比为0.0002～0.0005：1。4.根据权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于，所述溶剂和3,4
‑
亚甲二氧基苯甲醛粗品的质量比为1～2：1。5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱玉梅，张云堂，赵卫，张志军，
申请(专利权)人：河北海力香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：