一种哌嗪硅油的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种哌嗪硅油的的制备方法，包括以下步骤:将废胶颗粒投入裂解反应釜进行解聚；将裂解得到的毛油，打入重排釜，在回流调节下重排，收集温度在150

【技术实现步骤摘要】
一种哌嗪硅油的制备方法


[0001]本专利技术涉及哌嗪硅油
，具体涉及一种哌嗪硅油的制备方法。

技术介绍

[0002]有机硅织物柔软整理剂是一类应用广泛的纺织助剂。相比于具有碳链结构的高分子材料中的C
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O键与C
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C键，Si
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O键与Si
‑
C键具有更长的键长以及更大的键角，因此，聚有机硅氧烷主链的旋转自由能很低，主链十分柔软，表面张力较低。
[0003]现有技术中，聚醚链段通过硅氢加成的方法引入到聚硅氧烷的主链或是侧链上；首先制备含Si
‑
H键的硅油，然后与烯丙基缩水甘油醚或是烯丙基聚醚发生硅氢加成反应，得到含环氧基的硅油，最后再与含氨基的聚醚或是其他胺类发生开环反应得到聚醚与氨基共改性硅油，其存在制备成本高的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就在于解决上述
技术介绍
的问题，而提出一种哌嗪硅油的制备方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种哌嗪硅油的制备方法，包括以下步骤:
[0007]步骤一、将废胶颗粒投入裂解反应釜进行解聚；将裂解得到的毛油，打入重排釜，在回流调节下重排，收集温度在150
±
5℃的馏分；
[0008]步骤二、将重排完的DMC经泡降温，脱色，除味，过滤后，打入聚合釜，两次升温聚合，再通入水蒸汽进行解聚，得到多种规格的线形体；
[0009]步骤三、将中和剂加入聚合釜中，中和完成后，用氮气将物料压进脱低分子器进行脱低；
[0010]步骤四、将特定粘度的线性体与3
‑
哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷加入到反应釜内，升温至80
‑
90℃，加入质量分数为30％
‑
40％的KOH溶液，并鼓氮气，搅拌1.5
‑
2个小时；得到低黄变的哌嗪硅油。
[0011]作为本专利技术进一步的方案：步骤一中，向裂解反应釜中加入耐高温惰性溶剂和有机酸。
[0012]作为本专利技术进一步的方案：耐高温惰性溶剂为醚类溶剂，有机酸为苯甲酸、苯乙酸、油酸和亚油酸中的一种或多种。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：废胶颗粒、耐高温惰性溶剂和有机酸之间的重量份比为80
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100：100
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500:60
‑
100。
[0014]作为本专利技术进一步的方案：步骤二中，向重排釜中加入活性炭，活性炭的用量占毛油的重量比6
‑
15％。
[0015]作为本专利技术进一步的方案：步骤二中，重排的裂解料中D3含量3％以下，D4含量在75％以上，D5含量在20％以下，D6含量2％以下。
[0016]作为本专利技术进一步的方案：两次升温聚合为：先升温至140
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150℃聚合两个小时，后在升温至150
‑
160℃继续聚合2个小时。
[0017]作为本专利技术进一步的方案：在裂解釜和重排釜的升气管加上不锈钢波纹丝网的填料。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]市场上现有的低黄变的哌嗪硅油，都是使用单体厂生产的水解料来生产，本专利技术通过废胶原料选择上的控制，以及对生产过程的优化，使裂解料生产的产品也能达到新水解料的品质，降低生产成本，并且可以通过调整硅油的粘度，可以满足织物整理不同性能的需求。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]本专利技术为一种哌嗪硅油的制备方法，包括以下步骤：
[0023]步骤1：将废胶洗净、烘干和粉碎，得到废胶颗粒；
[0024]步骤2：将粉碎好的废胶颗粒投入裂解反应釜，再加入耐高温惰性溶剂和有机酸，并在真空条件下在80℃温度下进行解聚，时间为3h，得到粗制DMC；
[0025]其中，耐高温惰性溶剂为醚类溶剂，具体为苯醚或四乙二醇二甲醚；有机酸为催化剂，该有机酸为苯甲酸、苯乙酸、油酸和亚油酸中的一种或多种；
[0026]废胶颗粒、耐高温惰性溶剂和有机酸之间的重量份比为80：100:60；加大有机酸的量，并且在裂解釜的升气管加上不锈钢波纹丝网的填料，裂解过程带点回流，尽量减少单官能团和三官能团物质被携带出来，保证生产原料的纯度；
[0027]真空条件为
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0.70KPa；提高裂解的真空度，尽量降低裂解的温度，尽量减少杂质被高温裂解携带出来，影响物料的纯度；
[0028]步骤3：将步骤2裂解得到的毛油，经过分水分酸后，打入重排釜，在重排釜内加入一定量的活性炭；并在重排釜的升气管内装有不锈钢的波纹丝网填料，带有回流重排，收集温度在145℃的馏分，经过严格的控制，裂解料中D3含量3％以下，D4含量在75％以上，D5含量在20％以下，D6含量2％以下；D2为四甲基环二硅氧烷、D3为六甲基环三硅氧烷、D4为八甲基环四硅氧烷、D5为十甲基环五硅氧烷、D6为十二甲基环六硅氧烷、DMC 为二甲基硅氧烷混合环体；
[0029]其中，分水分酸工艺是通过泵体将毛油输送至脱色罐，添加除杂剂，搅拌30分钟，沉淀2小时以上，放出沉淀物，得到纯化后的毛油；其毛油和除杂剂的质量比为80:8；除杂剂由甲醛、质量分数为98％的硫酸和草酸安装重量份比为20:20:0.005；该分水分酸工艺中的除杂机可以有效除去毛油中的水和酸质物质；
[0030]活性炭的用量占毛油的重量比6％；该活性炭避免高温引起的硅氧键被氧化；
[0031]步骤4：将重排完的DMC经氮气鼓泡降温4小时，脱色，除味，过滤后，打入聚合釜，升
温90℃除去物料中的游离水分，加入氢氧化钾碱胶 (制作成氢氧化钾的碱胶，提高碱胶在体系中的分散性，保证聚合过程能均匀完成)，先升温至140℃聚合两个小时，后在升温至150℃继续聚合 2个小时，拉长聚合时间，尽量将分子量分布更窄，提高产品质量；聚合到一定程度后，通入水蒸汽进行解聚，达到设定的粘度750cs，2000cs和 5000cs等各种规格的线形体；
[0032]步骤5：平衡反应完成后，将自制的中和剂做加入聚合釜中，提高中和剂在体系中的分散性，中和两个小时，中和过程通入氮气，带着微真空，尽量将中和过程产生的水分从系统中带走；
[0033]步骤6：中和完成后，用氮气将物料压进脱低分子器进行脱低，脱低分子器采用花板形式，将物料拉成细丝，有利于低分子从体系中逃逸除去；
[0034]其中，真空系统采用螺杆泵作为前级泵，用两级罗茨泵作为后级泵，极限真空能达到5Pa；
[0035]步骤7：将生产好的特定粘度的线性体，3
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哌嗪丙基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种哌嗪硅油的的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:步骤一、将废胶颗粒投入裂解反应釜进行解聚；将裂解得到的毛油，打入重排釜，在回流调节下重排，收集温度在150
±
5℃的馏分；步骤二、将重排完的DMC经泡降温，脱色，除味，过滤后，打入聚合釜，两次升温聚合，再通入水蒸汽进行解聚，得到多种规格的线形体；步骤三、将中和剂加入聚合釜中，中和完成后，用氮气将物料压进脱低分子器进行脱低；步骤四、将线性体与3
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哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷加入到反应釜内，升温至80
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90℃，加入质量分数为30％
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40％的KOH溶液，并鼓氮气，搅拌1.5
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2个小时；得到低黄变的哌嗪硅油。2.根据权利要求1所述的一种哌嗪硅油的的制备方法,其特征在于，步骤一中，向裂解反应釜中加入耐高温惰性溶剂和有机酸。3.根据权利要求2所述的一种哌嗪硅油的的制备方法,其特征在于，耐高温惰性溶剂为醚类溶剂，有机酸为苯甲酸、苯乙酸、油酸和...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟振迎，钟裕强，钟德志，马小军，刘来，刘明光，陆志飞，魏文培，李耀满，
申请(专利权)人：江门市胜鹏化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：