一种八[N-(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含有十六氨基的一种新型笼型硅倍半氧烷的制备方法，公开了一种八[N

【技术实现步骤摘要】
一种八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷制备方法


[0001]本专利技术涉及一种新型有机无机纳米杂化材料的合成方法，具体涉及八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷制备方法的制备工艺

技术介绍

[0002]笼型硅倍半氧烷是由Si
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O交替连接为主要框架的有机
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无机杂化纳米材料，在其8个顶角上的Si原子所连接的反应基团R可以作为反应基团或惰性基团。由于有机基团R的多选择性以及易于改性的性质令其广泛应用于材料、生物等领域。鉴于此，我们提出了一种由N
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[3
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(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺水解缩合的方法制备出含有特定反应活性基团一种八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷制备方法。这种方法能够得到非常纯净的一种八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷制备方法，便于进行后期的改性以及掺杂应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的首要目的在于提供一种八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷制备方法的合成方法。
[0004]本专利技术提供了一种八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷制备方法制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)在甲醇溶剂中以一定的体积比加入N
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[3
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(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(95wt％，1.03g/mL) 和浓盐酸(36.5wt％,1.179g/cm3)，在70～90℃冷凝回流18～20小时进行反应。
[0006](2)将四氢呋喃倒入反应后的溶液至白色固体析出并不再增加，将混合物降温处理,并进行真空超滤，得到白色固体。
[0007](3)将白色固体物溶于适量去离子水中，并向其中加入碳酸氢钠至溶液饱和。将混合物质进行过滤除去不溶性固体物质得到澄清混合液。
[0008](4)将混合液置于500MW透析袋中,并放入去离子水中透析,至外液既不与硝酸银反应生成白色沉淀也不与稀盐酸反应产生气泡。将透析袋内液置于烧杯中并在
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19℃条件下冻实。
[0009](5)待冷阱温度低于
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75℃时,将冻实的固体至于冷冻干燥机，冷冻干燥机内压强不超过 10Pa，得到白色固体。
[0010]本专利技术与现有技术相比，具有如下优点：
[0011]1.本专利技术基于水热合成方法，通过N
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[3
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(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺成功合成了一种八[N
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(氨乙基) 胺丙基]笼型硅倍半氧烷，得到的产物结构明确，产物非常纯净。
[0012]2.本专利技术得到的八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷制备方法相比于传统氨丙基硅倍半氧烷具有2 倍的氨基，意味着在反应过程中可以提供更多的反应位点，更加容易进行改性处理以及加工应用。
附图说明
[0013]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。
[0014]图1为实施例1制备的八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷结构图。
[0015]图2为实施例1制备的八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱。
具体实施方式
[0016]下面结合实例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0017]实施例1
[0018]八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷制备方法，具体步骤为：
[0019](1)在180mL甲醇中加入7mL N
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[3
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(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺和28mL盐酸，在90℃下冷凝回流 19小时。
[0020](2)将四氢呋喃倒入反应后的溶液，直至有大量固体析出后进行降温处理，将混合物真空超滤，得到白色固体物。
[0021](3)将白色固体物溶于适量去离子水中，并向其中加入碳酸氢钠至饱和。将混合物质进行过滤除去不溶性固体物质得到澄清混合液。
[0022](4)将混合液置于500MW透析袋中,并放入去离子水中透析，至外液不与硝酸银反应生成白色沉淀并且滴加稀盐酸溶液无气泡产生。将透析袋内液置于烧杯中并在
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19℃条件下冻实。
[0023](5)待冷阱温度低于
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75℃时，将冻实的固体至于冷冻干燥机，冷冻干燥机内压强不超过10Pa，得到白色固体。得到的八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱如图2所示。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种八[N
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(氨乙基)胺丙基]笼型硅倍半氧烷制备方法的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤。(1)将一定量N
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(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(DAMO)(95wt％，1.03g/mL)与浓盐酸(36.5wt％,1.179g/mL)在溶剂甲醇混合，反应19小时后的混合溶液预处理得到含有笼型八[γ
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(乙二胺基)丙基]硅倍半氧烷盐酸盐固体。(2)将上述步骤所得白色固体至于溶剂中溶解,并向其中加入弱碱至饱和。将混合物质进行过滤除去不溶性固体物质得到澄清混合液。(3)将混合液至于500MW透析袋透析至外液中不含有钠盐杂质，将所得透析内液预处理后干燥即可得到白色固体物质。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)预处理为将四氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：王砥，李明，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：