重油基包覆沥青的制备装置和方法制造方法及图纸

本申请涉及石油化工领域，重油基包覆沥青的制备装置和方法。制备装置包括交联反应器、气液分离装置、氧化沥青加热器以及缩合反应器；交联反应器的底部连接有含氧混合气进管，交联反应器的出料口与气液分离装置的进料口连接，气液分离装置的液体出口与氧化沥青加热器的进料口连接，气液分离装置的气体出口与缩合反应器底部的吹扫气进口连接，氧化沥青加热器的出料口与缩合反应器的进料口连接。制备方法包括：采用上述的装置制备包覆沥青。本申请提供的装置和方法可实现包覆沥青连续化生产，且制得的包覆沥青喹啉不溶物(QI)含量非常低。且制得的包覆沥青喹啉不溶物(QI)含量非常低。且制得的包覆沥青喹啉不溶物(QI)含量非常低。

【技术实现步骤摘要】
重油基包覆沥青的制备装置和方法


[0001]本专利技术涉及石油化工领域，具体而言，涉及一种重油基包覆沥青的制备装置和方法。

技术介绍

[0002]石墨材料因具有比容量高、长寿命循环、脱嵌锂平台电压低等特性，广泛用作锂离子电池的负极材料。但由于石墨电极与有机电解液较差的相容性，使得负极表面产生过多的SEI膜，不仅消耗电解液中的锂离子，同时导致界面阻抗大幅增加，产生电化学动力学障碍，甚至会出现电极石墨层的解离及剥离，则锂离子电池循环性能及能量密度大大折扣，使用寿命大大降低。为避免这一问题的出现，广大学者从石墨改性、修饰方面进行了大量的研究，其中石墨表面包覆处理，因工艺简单有效得到了大家的广泛关注。该方法主要是通过在石墨表面包覆一层无定型碳，由于无定型碳与有机溶剂较好的相容性，既保留了石墨电极的低电压平台与高容量，又避免了石墨电极与电解液的直接接触，降低了电化学阻抗，进一步提高了锂离子电池的循环性能与倍率性能。
[0003]目前，常用的包覆材料普遍存在软化点低、结焦值低、灰分含量高、喹啉不溶物高等问题，因此开发超高软化点、低喹啉、低灰分的包覆沥青材料对于提升锂电负极电化学性能尤为重要。为此，国内外学者进行了大量的研究，提出了很多的包覆沥青生产方法。目前提出的方法，虽然能制得高软化点包覆沥青，但均存在喹啉不溶物(QI)过大的问题，使得高温下包覆沥青流动性较差，不能完全浸润石墨表面的孔隙结构，导致石墨表面包覆改性效果差，进而影响石墨电极的电化学性能。
[0004]鉴于此，特提出本申请。

技术实现思路
r/>[0005]本专利技术的目的包括，提供一种重油基包覆沥青的制备装置和方法，其能够实现连续化生产，且制得喹啉不溶物(QI)含量非常低的包覆沥青。
[0006]本专利技术的实施例可以这样实现：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种重油基包覆沥青的制备装置，包括交联反应器、气液分离装置、氧化沥青加热器以及缩合反应器；
[0008]交联反应器的底部连接有含氧混合气进管，交联反应器的出料口与气液分离装置的进料口连接，气液分离装置的液体出口与氧化沥青加热器的进料口连接，气液分离装置的气体出口与缩合反应器底部的吹扫气进口连接，氧化沥青加热器的出料口与缩合反应器的进料口连接。
[0009]在可选的实施方式中，交联反应器的数量为2,2个交联反应器并联，缩合反应器为1个。
[0010]在可选的实施方式中，重油基包覆沥青的制备装置还包括重油加热器，重油加热器的出料口与交联反应器的进料口连接。
[0011]在可选的实施方式中，气液分离装置为闪蒸装置。
[0012]第二方面，本专利技术提供一种重油基包覆沥青的制备方法，包括：
[0013]将高温重油和含氧混合气通入至交联反应器中进行氧化交联反应，高温重油的温度为320～350℃，含氧混合气为氧气和高温下不与重油反应的气体的混合气，重油为乙烯焦油、沥青和减压渣油中至少一种；
[0014]将氧化交联反应后的产物通入至气液分离装置中进行气液分离得到氧化沥青和贫氧尾气；
[0015]将氧化沥青温度控制为370～400℃通入至缩合反应器中，同时将贫氧尾气通入缩合反应器的底部作为吹扫气，缩合反应产生的轻组分被吹扫气从缩合反应器顶部带出，缩合反应重组分产物从缩合反应器底部排出。
[0016]在可选的实施方式中，氧化交联反应参数为：反应压力0.05～0.6Mpa，反应时间3～12h；
[0017]优选地，反应压力为0.05～0.4Mpa，反应时间为3～8h；
[0018]优选地，高温重油的温度为330～350℃。
[0019]在可选的实施方式中，含氧混合气为空气。
[0020]在可选的实施方式中，含氧混合气的进气量与交联反应器内重油量的比值为0.5～2L3min
‑1kg
‑1，优选为0.5～1.5L3min
‑1kg
‑1。
[0021]在可选的实施方式中，缩合反应参数为：反应压力0.01～0.2Mpa，反应时间0.5～4h；
[0022]优选地，反应压力为0.01～0.1Mpa，反应时间为0.5～2h；
[0023]优选地，控制氧化沥青温度控制为380～400℃通入至缩合反应器中。
[0024]在可选的实施方式中，交联反应器内设置有交联反应搅拌器，交联反应搅拌器的转速为200～500r/min；
[0025]优选地，缩合反应器内设置有缩合反应搅拌器，缩合反应搅拌器的转速为200～500r/min。
[0026]本专利技术的有益效果包括，例如：
[0027]1.本申请提供的方法可实现连续化生产包覆沥青，并且根据市场需求，通过调控反应参数，灵活调控生产不同软化点系列包覆沥青产品，大幅提高重油的经济性，同时通过反应尾气的再利用，有效克服现有包覆沥青制备过程中需惰性气体或者水蒸气汽提脱轻烃问题，大大降低生产成本，拓展与提高重油的利用途径与附加值。
[0028]2.气液分离装置产生的贫氧尾气可作为惰性气体对包覆沥青进行汽提脱轻组分使用。由于氧化交联过程中，空气中的氧气作为交联剂被大量消耗，交联产物经气液分离装置产生的尾气中氧含量极低，此时的尾气在缩合反应阶段，可作为惰性气体对包覆沥青进行汽提脱轻组分使用。不仅避免再次引入惰性气体或者蒸汽对进行汽提操作，同时也减少了汽提原料的预热处理，降低生产成本。
[0029]3.制得的包覆沥青喹啉不溶物(QI)含量非常低＜1％，软化点(SP)为150～250℃，结焦值>50％。相比于现有技术制得的包覆沥青高温流动性好，可完全浸润石墨表面的孔隙结构，对石墨表面的包覆改性效果好。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0031]图1为本申请实施例提供的重油基包覆沥青的制备装置的结构示意图。
[0032]图标：1
‑
重油加热器；2
‑
交联反应器；3
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含氧混合气进管；4
‑
第一四通阀；5
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第二四通阀；6
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气液分离装置；7
‑
氧化沥青加热器；8
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缩合反应器；9
‑
重油进管；10
‑
含氧混合气总管；11
‑
交联产物输送管；12
‑
氧化沥青输送管；13
‑
贫氧尾气输送管；14
‑
轻组分输出管；15
‑
重组分排出管。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种重油基包覆沥青的制备装置，其特征在于，包括交联反应器、气液分离装置、氧化沥青加热器以及缩合反应器；所述交联反应器的底部连接有含氧混合气进管，所述交联反应器的出料口与所述气液分离装置的进料口连接，所述气液分离装置的液体出口与所述氧化沥青加热器的进料口连接，所述气液分离装置的气体出口与所述缩合反应器底部的吹扫气进口连接，所述氧化沥青加热器的出料口与所述缩合反应器的进料口连接。2.根据权利要求1所述的重油基包覆沥青的制备装置，其特征在于，所述交联反应器的数量为2，2个所述交联反应器并联，所述缩合反应器为1个。3.根据权利要求1所述的重油基包覆沥青的制备装置，其特征在于，所述重油基包覆沥青的制备装置还包括重油加热器，所述重油加热器的出料口与所述交联反应器的进料口连接。4.根据权利要求1所述的重油基包覆沥青的制备装置，其特征在于，所述气液分离装置为闪蒸装置。5.一种重油基包覆沥青的制备方法，其特征在于，包括：将高温重油和含氧混合气通入至交联反应器中进行氧化交联反应，所述高温重油的温度为320～350℃，所述含氧混合气为氧气和高温下不与重油反应的气体的混合气，所述重油为乙烯焦油、沥青和减压渣油中至少一种；将氧化交联反应后的产物通入至气液分离装置中进行气液分离得到氧化沥青和贫氧尾气；将所述氧化沥青温度控制为370～400℃通入至缩合反应器中，同时将所述贫氧尾气通入所述缩合反应器的底部作为吹扫气，缩合反应产生的轻组分被吹扫气从所述缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：李治，李康，许凯，雷杰，邢毅成，王韬翔，韩海波，
申请(专利权)人：中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：