用于沉积二维的层的CVD反应器的应用制造技术

本发明专利技术涉及一种用于在CVD反应器(1)中的基材上沉积二维的层的方法，在所述方法中，借助输入管路(10)将工艺气体馈送到进气机构(2)中，所述进气机构具有通入处理室(3)中的排气开口(14、14)，在所述方法中，工艺气体或者所述工艺气体的分解产物在所述处理室(3)中被带至所述基材(4)的表面，并且在所述方法中，借助加热装置使所述基材(4)达到过程温度(T

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于沉积二维的层的CVD反应器的应用


[0001]本专利技术首先涉及一种用于将二维的层沉积到CVD反应器中的基材上的方法，在所述方法中，借助输入管路将工艺气体馈送到进气机构中，所述进气机构具有通入处理室中的排气开口，在所述方法中，工艺气体或者所述工艺气体的分解产物在处理室中与基材的表面接触，并且在所述方法中，借助加热装置使基材达到过程温度，从而在所述表面上沉积二维的层。
[0002]此外，本专利技术涉及一种用于执行所述方法的CVD反应器的应用。

技术介绍

[0003]由文献DE 102011056589 A1和DE 102010016471 A1以及广泛的书面的现有技术文件已知CVD反应器。专利文献DE 102004007984 A1描述了一种方法，通过所述方法能够通过光学的测量设备测量基材表面的温度。文献DE 102013111791 A1描述了通过使用莲蓬头沉积二维的层。在文献WO 2017/029470中描述了通过具有莲蓬头的反应器沉积石墨烯。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于，在技术上改善用于沉积二维的层的方法并且提供能够用于所述方法的设备。
[0005]所述技术问题通过在权利要求中给出的专利技术解决，其中，从属权利要求不仅是在并列权利要求给出的本专利技术的有利的扩展设计，而是也是解决所述技术问题的实质上的技术方案。
[0006]首先并主要建议，在将基材加热至过程温度期间或者在将基材加热至过程温度之后，将工艺气体的具有第一气体流值的气体流(第一气体流)馈送到处理室中。具有第一气体流值的气体流具有的作用是，在处理室中产生一种或者多种反应气体的处于阈值以下的分压，而在所述阈值条件下发生固体层在基材上的沉积。可以根据达到的温度开始工艺气体的馈送。例如可以规定，当加热过程结束并且基材的表面的温度达到过程温度时开始馈送第一气体流。然而工艺气体的第一气体流的馈送也可以提前开始。工艺气体的气体流在此调节得这样小，使得在基材表面上不会观测到二维的层的生长。按照本专利技术，工艺气体的气体流尤其在达到过程温度之后逐步地或者连续地、线性地或者非线性地升高，直至在基材上观测到层的生长。处理室中的其中一种或者多种反应气体的分压在此升高直到达到气体流的第二值、即阈值。接着，工艺气体的该第二气体流被升高预设的值，所述预设的值也可以是0。随即在该第三气体流条件下进行二维的层的沉积。一种或者多种反应气体的分压在此被设置成阈值以上的值。该值选择为，使得在第三气体流条件下在基材上沉积层、即发生层的生长。在按照现有技术、尤其是在开头所述的文献中的方法沉积二维的层时，观测到岛状的生长。由于在那里在基材上的多个不同区域中的多个成核位置上开始生长，因此以这种方式制造的层具有较低的层质量。除了二维的层、例如石墨烯层还会形成无定形的碳层或多重层。该缺点应当通过按照本专利技术的方法或者CVD反应器的按照本专利技术的应用消除。
目的在于提供用于沉积具有高质量的二维的层的最佳的生长方法。按照本专利技术的解决方案涉及在生长阶段这样控制气体流，使得在基材上方产生工艺气体的分压，所述分压比阈值高出预设的值，其中，所述分压的阈值被定义为：状态在非生长和生长之间变化时所处的分压。按照本专利技术地应用的CVD反应器具有能被真空的气密的壳体。进气机构位于壳体中，所述进气机构能够通过输入管路被馈送由一种或者多种反应气体构成的工艺气体或者备选地被馈送惰性气体。进气机构可以具有气体分配室。所述进气机构例如可以具有莲蓬头的形状。工艺气体能够从排气板流入处理室中，所述排气板构成平坦的排气面。排气板为此构成多个均匀分布的排气开口。排气开口可以由小管的端部构成，所述小管与直接邻接在排气板上的冷却室相交。一个或者多个气体分配室通过小管与排气面流体连接。基座的支承面与排气面间隔距离地延伸，所述基座可以是被涂层的或者未被涂层的石墨体。基座在其支承面上容纳基材。在基座的与支承面相互对置的一侧上布置有加热装置、例如加热电阻、红外线加热装置或者感应式射频加热装置，通过所述加热装置能够将基座或者基材加热至过程温度。在加热基座期间通过光学设备测量基材的表面温度，在加热时可以将惰性气体馈送到处理室中，然而其中也可以已经将工艺气体的少量的第一气体流馈送到处理室中。光学设备通过光路与基材的表面光学连接，以便由此观测所述表面。为此，进气机构可以具有由针对所使用的波长透明的材料构成的窗口，光路能够穿过所述窗口。光路还可以穿过其中一个小管。与此相关地参考文献DE 102004007984 A1中的设计方案，所述文献的公开内容完全地被包含在本申请的公开内容中。光学设备可以是高温计并且优选是双波长高温计，其中，在两个不同的波长范围内、例如350到1050nm和1050到1750nm的波长范围内检测光谱。可以从所述两个光谱中计算出第三光谱，所述第三光谱可以用于确定基材的表面温度。由所述光谱确定值并且由所述值确定表面温度。所述表面温度可以作为测量曲线呈现。令人惊讶的是，所述值随时间的变化曲线不仅可以用于确定温度，还可以用于确定层的生长的开始或确定多重层生长或者说复合层的生长的开始。测量曲线还可以用于结束沉积过程。所观测到的是，在层的沉积开始之前为确定温度所使用的测量值对应于随时间线性地变化的测量曲线。随时间检测的由光学设备提供的值的测量曲线基本上以恒定的负的斜度变化。所观测到的是，测量曲线的变化走向随着层的沉积的开始而改变。尤其发现的是，测量曲线的斜度在层的生长开始时略微升高并且之后重新降低，从而在测量曲线中产生局部的最大值或者最小值。还观测到的是，在时间上在经过峰值之后，测量曲线的斜度的值再次升高或者降低。在该时间点沉积了完整的层，或者从该时间点开始，可以预期多层生长或者无定形碳层的沉积。通过按照本专利技术的方法使第一气体流一直升高，直到在测量曲线的变化走向中出现第一特征性的变化、尤其是直到由光学测量设备测量的测量曲线的斜度初次升高。工艺气体的在该时间点馈送到处理室中的质量流被称为第二气体流。该第二气体流随即被升高预设的值而升高为第三气体流，在所述第三气体流值沉积层。预设的值可以是0。所述值可以至少为第二气体流的5％、至少为第二气体流的10％或者至少为第二气体流的20％。然而所述值也可以为第二气体流的约20％。所述值也可以最大为第二气体流的20％或者25％。继续观测测量曲线的变化走向，直到测量曲线中出现另一特征性的变化。测量曲线的变化走向的该特征性的变化可以是所述测量曲线的斜度的重新升高。如果发现了该事件，则关闭工艺气体流。通过按照本专利技术的方法或者按照本专利技术的应用沉积的层可以是过渡金属二硫属化物。尤其可以是文献DE 102013111 791 A1所述的材料对，其中，可以
使用那里所述的工艺气体沉积这些材料。DE 102013111791 A1的公开内容因此在内容上完全地被包含在本申请中。特别优选沉积石墨烯、MoS2、MoSe2、WS2或WSe2或hBN。将碳氢化合物、例如甲烷用作沉积石墨烯的工艺气体。W(CO)6可以用于沉积钨化合物。惰性气体、例如氩气可以用作载体气。然而也可以规定，在沉积hBN时使用环硼氮烷作为反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于在CVD反应器(1)中的基材上沉积二维的层的方法，在所述方法中，借助输入管路(10)将工艺气体馈送到进气机构(2)中，所述进气机构具有通入处理室(3)中的排气开口(14、24)，在所述方法中，工艺气体或者所述工艺气体的分解产物在所述处理室(3)中被带至所述基材(4)的表面，并且在所述方法中，借助加热装置(6)使所述基材(4)达到过程温度(T
P
)，从而在所述工艺气体的化学反应后在所述表面上形成二维的层，其特征在于，在将所述基材(4)加热到过程温度(T
P
)期间或者在将所述基材(4)加热到过程温度(T
P
)之后，首先将所述工艺气体的具有第一值(Q1)的气体流馈送到所述处理室(3)中，其中，在所述基材(4)的表面上不发生层的生长，之后在观测基材表面的情况下升高气体流，直到在气体流的第二值(Q2)时开始层的生长，并且之后使气体流升高至第三值(Q3)，所述第三值相当于第二值(Q2)与预设的值之和，并且在具有第三值(Q3)的气体流时沉积层。2.一种用于在基材(4)上沉积二维的层的CVD反应器(1)的应用，所述CVD反应器具有带有通入处理室(3)中的排气开口(14、24)的进气机构(2)、用于容纳待涂覆的基材(4)的基座(5)和用于将所述基材(4)加热至过程温度(T
P
)的加热装置(6)，其中，借助输入管路(10)使工艺气体进入进气机构(2)中，通过所述排气开口(14、24)进入所述处理室(3)中，在所述处理室中进行化学反应，使得在表面上沉积二维的层，其特征在于，在将所述基材(4)加热到过程温度(T
P
)期间或者在将所述基材(4)加热到过程温度(T
P
)之后，首先将所述工艺气体的具有第一值(Q1)的气体流馈送到所述处理室(3)中，其中，在所述基材(4)的表面上不发生层的生长，之后在观测基材表面的情况下升高气体流，直到在气体流的第二值(Q2)时开始层的生长，并且之后使气体流升高至第三值(Q3)，所述第三值相当于第二值(Q2)与预设的值之和，并且在具有第三值(Q3)的气体流时沉积层。3.根据权利要求1所述的方法或者根据权利要求2所述的应用，其特征在于，使用光学设备(19)或者将所述光学设备设置在CVD反应器(1)上以观测基材表面。4.根据权利要求3所述的方法或者应用，其特征在于，所述光学设备(19)为高温计和/或双波长高温计。5.根据权利要求3或4之一所述的方法或者应用，其特征在于，为了确定层的生长的...

【专利技术属性】
技术研发人员：KBK特奥，C麦卡利斯，BR康兰，
申请(专利权)人：艾克斯特朗欧洲公司，
类型：发明
国别省市：