一种原子力显微镜探针尖端纳米线的原位制备方法技术

本申请公开了一种在原子力显微镜探针尖端生长纳米线的制备方法，涉及原子力显微镜探针修饰与加工技术领域；该制备方法首先在基质表面制备带有金属催化剂镀层的探针针尖，然后将其放置在带有电子束源的真空腔室中，使得其尖端正对于电子束源方向并将腔室抽真空，再通入不含碳的气体使气压达到10

【技术实现步骤摘要】
一种原子力显微镜探针尖端纳米线的原位制备方法


[0001]本专利技术涉及原子力显微镜探针的修饰与加工
，尤其涉及一种原子力显微镜探针尖端纳米线的原位制备方法。

技术介绍

[0002]原子力显微镜探针通常利用MEMS技术加工硅或者氮化硅制备，由该方法获得的原子力探针一般包括三个部分，探针针尖、微悬臂梁和夹持部分。其中，探针针尖半径一般为10到几十纳米，微悬臂梁是由一个100～500μm长和约500nm～5μm厚的硅片或氮化硅片组成，夹持部分则较为宏观，方便人为取用及安装。
[0003]目前新型探针的开发方向包括超细超尖和超长寿命探针，而超细超尖探针的制备途径之一就是在已有的原子力探针针尖末端沿原始针尖朝向原位生长或者组装现有的纳米线材料，例如碳纳米管、钨纳米线、硅纳米线等，以得到高长径比探针针尖的原子力探针。
[0004]近年来，随着对原子力显微镜高质量成像与特殊应用的需求日益迫切，特种探针针尖的制备获得巨大的发展，其中高长径比的探针针尖成为人们研究的重要对象之一。传统的特种探针针尖的制备存在一些局限，以制备碳纳米管探针针尖和钨纳米线探针针尖为例：碳纳米管探针针尖根据制备方法可以分为生长法和组装法。但生长法极不稳定，生长出的碳纳米管质量、朝向与数量难以定量。而组装法制备效率低，难以批量生产，为此市场上虽已有商业化的碳纳米管针尖探针，但价格十分昂贵。对于钨纳米线探针而言，钨纳米线的制备需要前驱体作为生长原材料，通过复杂电路回路的调控，在对生长距离和生长电流大小严格限制的条件下才得以实现，即便制备得当，钨纳米线的针尖也容易在测试时磨损损坏，因此同样难以进行产业化生产和实际应用。
[0005]此外，不同材质的纳米线探针机械性能、电学性能不同，适用于不同的原子力显微镜工作环境及工作模式。因此，为了获取高纵深表面形貌的样品的高分辨表面信息，开发一种步骤简单、品质稳定、适用不同材质的纳米线探针针尖的制备方法已经成为原子力探针制备领域所亟需的技术难题。

技术实现思路

[0006]针对上述问题，本专利技术的实施例提供一种原子力显微镜探针尖端纳米线的原位制备方法，该方法步骤简单，所制备的尖端纳米线直径可调，方便应用于对特殊表面形貌的成像，尤其是对高纵深、及高分辨率需求的样品进行表面信息获取。这种纳米线探针的制备过程可靠可控，且制备步骤简便，更具有进行大规模工业化生产的潜力。
[0007]为实现本专利技术的上述目的，本专利技术的实施例采用如下技术方案：
[0008]一种原子力显微镜探针尖端纳米线的原位制备方法，其具体步骤包括：
[0009]S01，借助金属溅射仪，在普通探针的基础上制备带有金属催化剂镀层的原子力显微镜探针针尖；
[0010]S02，将原子力显微镜探针侧向放置在带有电子束源的真空腔室中，使得其尖端斜
向上正对于电子束源方向并将腔室抽真空；
[0011]S03，通入不含碳的气体前驱体使气压达到10
‑
12
～102mbar或者借助真空环境中普遍存在的含碳有机分子(目前真空环境中普遍存在碳污染，如碳氢化合物等)，作为纳米线前驱体源；
[0012]S04，开启电子束源，调整电子束源，调整电子束流聚焦宽度至0.1～30nm，并对准原子力显微镜探针尖端进行辐射；
[0013]S05，适当调节电子束加速电压、束流大小、扫描位置可以诱导纳米线的生长及相应的形态，例如纳米线的实时截面直径、长度、生长方向等，得到材料、形态丰富的纳米线特种原子力显微镜探针。
[0014]优选的，步骤S01所述普通探针，其针尖曲率半径应小于100nm，可以是本身已经带有金属催化剂镀层的商业化的成品探针，或者是不带镀层或其他表面处理过的探针，也可以是类似于探针尖端的平面材料。
[0015]作为一个优选实施例，步骤S01所述金属催化剂可以为探针本身自带的金属镀层，也可以为后天处理溅射上的金属镀层，包括铂、铁、镍、铜、金、钴、钛、铝、锰等，提供反应催化界面，加快针尖处纳米线的生长。
[0016]优选的，步骤S01所述溅射得到的金属催化剂镀层厚度为1nm～50nm(优选30nm)。
[0017]优选的，步骤S03所述气体前驱体，包括但不限于硅烷、乙醇、四氯化硅、锗烷或其混合气体等。
[0018]优选的，步骤S03中，真空环境中普遍存在的含碳有机分子(如碳氢化合物)在1953年就已经有了文献报道，Ennos等人通过营造动态真空清洁环境，系统研究了营造真空环境的各项物质对真空环境的污染，其中根据带来污染等级排序，由重到轻分别是扩散的真空泵油、真空脂、橡胶垫圈、硅胶泵油、真空蜡等，这些都是营造真空环境所必须的材料，所以真空环境碳污染是无法避免的，本申请步骤S03中正是利用这些在真空环境广泛存在的含碳有机分子作为纳米线前驱体的来源。
[0019]优选的，步骤S04所述电子束流宽度范围为0.1～30nm，电子束流宽度决定了纳米线的生长直径，一般而言，束流宽度越小，生长出的纳米线越细。
[0020]优选的，步骤S05所述电子束加速电压范围为0.4～80kV,加速电压决定了纳米线的生长速率，电压越大，纳米线生长速度越快，束流大小可以通过调节光阑大小来实现，最低应不低于1pA，扫描位置通过电子束偏转和原子力显微镜探针所在的样品台移动实现。
[0021]优选的，步骤S05所述生长纳米线的实时截面直径范围为1～150nm，长度范围为10nm～100μm，生长方向可沿针尖方向，也可与针尖成一定夹角生长，夹角范围为0
°
～120
°
。
[0022]作为一个优选实施例，步骤S05所述特种原子力显微镜尖端纳米线材料包括但不限于碳、硅、锗、金、铂等，可以通过选用不同的前驱体源得到，形态包括圆柱状、圆锥状、竹节状、不规则状等。
[0023]本专利技术提供了一种新的纳米线探针制备方法，能够在真空中在原子力显微镜探针尖端原位生长纳米线，与已经商业化的碳纳米管针尖探针相比，制备得到的纳米线针尖直径相当。但本申请方法步骤简单，所制备的纳米线直径、长度、生长方向、组分可控。这些可控参数带来的优势，可以适用于AFM不同的分辨率成像需求，可以定制不同直径的纳米线针尖和对于需要精确定位针尖位置的测试，可以使纳米线针尖与悬臂梁上某一显目位置对齐
等等。
[0024]本申请方法所制备的纳米线探针可以在包含空气、真空等环境中应用于原子力显微镜高质量图像的获取，尤其是对高纵深、及高分辨率需求的样品表面进行信息获取；结合进一步的加工，如给纳米线针尖镀上一层导电涂层使其具有导电性，更能应用于特殊原子力显微镜工作模式，如开尔文原子力显微镜、静电力原子力显微镜等；这种纳米线探针的制备过程可靠可控，且极易制备，更具有进行大规模工业化生产的潜力。
[0025]总体而言，通过本专利技术纳米线原位生长方法与现有技术对比，主要具备以下技术优点：
[0026](1)本专利技术所提供的纳米线探针针尖制备方法不局限于针尖纳米线的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原子力显微镜探针尖端纳米线的原位制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1）利用金属溅射仪在基质表面制备带有金属催化剂镀层的探针针尖；所述基质为具有探针尖端的平面材料，其针尖曲率半径小于100 nm；2）将步骤1）获得的探针针尖放置在带有电子束源的真空腔室中，使得其尖端正对于电子束源方向并将腔室抽真空，然后通入不含碳的气体使气压达到10
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12 ~10
2 mbar；3）调整电子束源聚焦宽度至0.1~30 nm，并对准探针尖端进行辐射，即获得原位制备的显微镜探针尖端纳米线。2.根据权利要求1所述原子力显微镜探针尖端纳米线的原位制备方法，其特征在于，步骤1）所述基质为原子力显微镜探针。3.根据权利要求1所述原子力显微镜探针尖端纳米线的原位制备方法，其特征在于，步骤1）所述金属催化剂镀层的金属材质包括铂、铁、镍、铜、金、钴、钛、铝、锰中的至少一种。4.根据权利要求1所述原子力显微镜探针尖端纳米线的原位制备方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪梅，龙雨洋，殷俊，李保文，李基东，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：