一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜材料及其制备方法；S1：碳硼烷改性聚乙烯单体：将碳硼烷与甲苯混合均匀，冰浴条件下加入正丁基锂，升温后加入氯乙烯，油浴反应，加入去离子水，洗涤取上层，干燥、蒸馏、层析柱分离；S2：碳硼烷改性聚乙烯：将碳硼烷改性聚乙烯单体与二氯甲烷、偶氮二异丁腈混合后，加入甲醇和正己烷、沉淀、过滤、干燥。本发明专利技术制备的碳硼烷改性聚乙烯可以制备聚乙烯隔膜，用于锂离子电池隔膜中。本申请在聚乙烯中引入了热稳定性较强的B元素，从而提高电池隔膜的安全性、热稳定性和安全性；而且引入碳硼烷后，不需要对隔膜进行陶瓷涂层，就可以提升电池隔膜的能量密度，降低生产成本。低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电池隔膜
，具体为一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前锂离子电池商业化的湿法隔膜主要是以聚乙烯基膜为基础的陶瓷隔膜，但随着电池安全性能的要求越来越高，聚乙烯基膜为基础的陶瓷隔膜的弊端日趋明显：高温下热收缩性能较差，150℃隔膜尺寸已收缩严重；电池重量较大，导致电池能量密度降低；透气度过高，导致锂离子穿梭缓慢，电池内阻增大，循环性能/倍率性能降低；所以需开发具有优异性能的锂离子电池隔膜。
[0003]为解决现在商业化隔膜的上述问题，本专利技术提供了一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜材料及其制备方法，该隔膜具有热稳定性高，面密度小，透气度低，浸润性性好等优点。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜材料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将碳硼烷加入至甲苯中，通入氩气，冰浴条件下加入正丁基锂溶液，反应一段时间后，加入氯乙烯，继续油浴冷凝回流反应，反应结束后加入去离子水猝灭，洗涤、干燥过滤、减压蒸馏去除溶剂、层析柱分离，即为碳硼烷改性聚乙烯单体；
[0008]S2：将碳硼烷改性聚乙烯单体与二氯甲烷、偶氮二异丁腈混合均匀，抽真空后，油浴反应一段时间后，加入甲醇稀释，加入正己烷沉淀、过滤、干燥后，即为碳硼烷改性聚乙烯。
[0009]进一步优化的方案，包括以下步骤：
[0010]S1：将碳硼烷与甲苯溶液混合，抽真空，通入氩气，冰浴条件下，加入正丁基锂溶液，反应1
‑
3h后，继续加入氯乙烯，升温至70
‑
90℃，油浴条件，冷凝回流6
‑
10h后，加入去离子水猝灭反应后，洗涤、干燥过滤、减压蒸馏去除溶剂、层析柱分离，即为碳硼烷改性聚乙烯单体；
[0011]S2：将二氯甲烷和偶氮二异丁腈与碳硼烷改性聚乙烯单体混合均匀，抽真空后，升温至80
‑
100℃，油浴反应5
‑
7天，加入甲醇稀释，搅拌下缓慢滴加至正己烷溶液中沉淀，过滤、干燥，即为碳硼烷改性聚乙烯。
[0012]进一步优化的方案，碳硼烷的结构式为：
[0013]进一步优化的方案，碳硼烷改性聚乙烯单体的化学方程式为：
[0014][0015]进一步优化的方案，碳硼烷改性聚乙烯的化学方程式为：
[0016][0017]进一步优化的方案，所述碳硼烷改性聚乙烯单体的分子量为800000
‑
1000000。
[0018]进一步优化的方案，步骤S1中，层析柱分离洗脱剂为石油醚。
[0019]进一步优化的方案，碳硼烷改性聚乙烯可用于制备碳硼烷改性聚乙烯隔膜，应用于锂离子电池隔膜中。
[0020]进一步优化的方案，碳硼烷改性聚乙烯隔膜的制备方法为：将碳硼烷改性聚乙烯与抗氧剂和纳米颗粒混合均匀，加入造孔剂，由双螺杆挤出机挤出后，进行铸片，快速冷却后，进行纵向拉伸和横向拉伸后，通过二氯甲烷进行萃取，继续进行二次横向拉伸，热定型，即为碳硼烷改性聚乙烯隔膜。
[0021]进一步优化的方案，所述碳硼烷改性聚乙烯隔膜所需材料包括，以重量计：碳硼烷改性聚乙烯80
‑
100份、抗氧剂1
‑
10份、纳米颗粒3
‑
8份、造孔剂40
‑
60份。
[0022]进一步优化的方案，所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述纳米颗粒为纳米二氧化硅；所述造孔剂为石蜡油。
具体实施方式
[0023]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1：一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1：碳硼烷改性聚乙烯单体的制备：将2g的碳硼烷加入装有10mL的甲苯圆底烧瓶
中，然后将圆底烧瓶抽真空，用氩气置换出烧瓶内空气，在冰水浴中，用干燥的注射器加入8mL正丁基锂溶液，在室温下反应2h后，用干燥的注射器加入2mL氯乙烯，转移至80℃油浴锅中，冷凝回流8h，待反应结束后加入15mL去离子水淬灭反应，然后加入乙酸乙酯、饱和氯化铵溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠溶液依次洗涤后取上层有机溶液，并用无水硫酸钠干燥过滤后，减压蒸馏除去多余溶剂，然后进行层析柱分离，其中石油醚作为洗脱剂，最终得到白色固体，即为碳硼烷改性聚乙烯单体；
[0026]S2：碳硼烷改性聚乙烯的制备：将2g上述制备的碳硼烷改性聚乙烯单体加入到250mL的烧瓶中，然后依次加入100mL的二氯甲烷，30g的偶氮二异丁腈，密封抽真空在90℃油浴锅中反应6天后加入10mL甲醇搅拌稀释，然后在搅拌状态下将其缓慢滴加进装有500mL正己烷的烧杯中，沉淀出白色固体，过滤、真空干燥后，得到白色固体，即为碳硼烷改性聚乙烯；
[0027]S3：将83份碳硼烷改性聚乙烯与1g抗氧剂1010和3g纳米二氧化硅混合均匀，加入45份石蜡油，由双螺杆挤出机挤出后，进行铸片，然后通过冷却辊进行快速冷却，冷却辊温度在13℃，在90℃进行纵向拉伸，在115℃进行横向拉伸后，通过二氯甲烷进行萃取掉石蜡油，萃取槽温度为38℃，继续在127℃进行二次横向拉伸，最后经过进行热定型，即为碳硼烷改性聚乙烯隔膜。
[0028]本实例中，所述碳硼烷改性聚乙烯单体的分子量为800000。
[0029]实施例2：一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜的制备方法，包括以下步骤：
[0030]S1：碳硼烷改性聚乙烯单体的制备：将2g的碳硼烷加入装有10mL的甲苯圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶抽真空，用氩气置换出烧瓶内空气，在冰水浴中，用干燥的注射器加入7mL正丁基锂溶液，在室温下反应1h后，用干燥的注射器加入1mL氯乙烯，转移至70℃油浴锅中，冷凝回流6h，待反应结束后加入10mL去离子水淬灭反应，然后加入乙酸乙酯、饱和氯化铵溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠溶液依次洗涤后取上层有机溶液，并用无水硫酸钠干燥过滤后，减压蒸馏除去多余溶剂，然后进行层析柱分离，其中石油醚作为洗脱剂，最终得到白色固体，即为碳硼烷改性聚乙烯单体；
[0031]S2：碳硼烷改性聚乙烯的制备：将2g上述制备的碳硼烷改性聚乙烯单体加入到250mL的烧瓶中，然后依次加入50mL的二氯甲烷，25g的偶氮二异丁腈，密封抽真空在80℃油浴锅中反应6天后加入10mL甲醇搅拌稀释，然后在搅拌状态下将其缓慢滴加进装有500mL正己烷的烧杯中，沉淀出白色固体，过滤、真空干燥后，得到白色固体，即为碳硼烷改性聚乙烯；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将碳硼烷加入至甲苯中，通入氩气，冰浴条件下加入正丁基锂溶液，反应一段时间后，加入氯乙烯，继续油浴冷凝回流反应，反应结束后加入去离子水猝灭，洗涤、干燥过滤、减压蒸馏去除溶剂、层析柱分离，即为碳硼烷改性聚乙烯单体；S2：将碳硼烷改性聚乙烯单体与二氯甲烷、偶氮二异丁腈混合均匀，抽真空后，油浴反应一段时间后，加入甲醇稀释，加入正己烷沉淀、过滤、干燥后，即为碳硼烷改性聚乙烯。2.根据权利要求1所述的一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将碳硼烷与甲苯溶液混合，抽真空，通入氩气，冰浴条件下，加入正丁基锂溶液，反应1
‑
3h后，继续加入氯乙烯，升温至70
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90℃，油浴条件，冷凝回流6
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10h后，加入去离子水猝灭反应后，洗涤、干燥过滤、减压蒸馏去除溶剂、层析柱分离，即为碳硼烷改性聚乙烯单体；S2：将二氯甲烷和偶氮二异丁腈与碳硼烷改性聚乙烯单体混合均匀，抽真空后，升温至80
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100℃，油浴反应5
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7天，加入甲醇稀释，搅拌下缓慢滴加至正己烷溶液中沉淀，过滤、干燥，即为碳硼烷改性聚乙烯。3.根据权利要求1所述的一种碳硼烷改性聚乙烯隔膜材料的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学虎，张立斌，赵海玉，沈亚定，
申请(专利权)人：江苏厚生新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：