一种梯形苯基聚倍半硅氧烷、聚己内酯/梯形苯基聚倍半硅氧烷共混膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种梯形苯基聚倍半硅氧烷、聚己内酯/梯形苯基聚倍半硅氧烷共混膜及其制备方法，在氮气氛围中，苯基三甲氧基硅烷在有机溶剂和盐酸存在下进行水解反应，得到硅醇；硅醇在室温和氮气氛围条件下，在碱溶液存在下反应，得到梯形苯基聚倍半硅氧烷。将聚已内酯和梯形苯基聚倍半硅氧烷溶于有机溶剂中，得到前驱体溶液，然后采用静电纺丝装置对前驱体溶液进行静电纺丝，得到聚己内酯/梯形苯基聚倍半硅氧烷共混膜。纤维表面“糙化”结构的构建使得复合纤维膜具有良好的超疏水性，接触角可以达到158

A trapezoidal phenyl polysiloxane, polycaprolactone / Trapezoidal phenyl polysiloxane blend film and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种梯形苯基聚倍半硅氧烷、聚己内酯/梯形苯基聚倍半硅氧烷共混膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于油水分离技术，具体涉及一种聚己内酯/梯形苯基聚倍半硅氧烷共混静电纺丝膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]常见的油水分离方法有化学法（原位燃烧法、化学破乳法）、生物法（生物降解法）和物理法（气浮法、离心法、膜分离法）[Zuo J, Liu Z, Zhou C, et al. A durable superwetting clusters
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inlayed mesh with high efficiency and flux for emulsion separation[J]. Journal of Hazardous Materials, 2020, 403: 123620]，其中膜分离技术因其效率高、低成本和环保的特性而被广泛关注。用于油水分离的膜通常具有特殊的润湿性，如亲水
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疏油或疏水
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亲油，当油和水的混合物与膜接触时，一种液体可以渗透通过，而另一种液体则会被阻挡在外[Tian Y, Ma H. Solvent
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free green preparation of reusable EG
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PVDF foam for efficient oil
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water separation[J]. Separation and Purification Technology, 2020, 253: 117506]。通常采用表面改性（涂层、接枝、共聚）和与其他物质（聚合物、共聚物、纳米颗粒）共混等方法来制备具有特殊润湿性的膜[Cui J, Li F, Wang Y, et al. Electrospun nanofiber membranes for wastewater treatment applications[J]. Separation and Purification Technology, 2020, 250: 117116]。与表面改性的方法繁琐，条件苛刻，成本高昂相比，共混因为其操作简单，低成本而受到很多人的青睐。He等[He L, Lei W, Liu D. One
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step facile fabrication of mechanical strong porous boron nitride nanosheets
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polymer electrospun nanofibrous membranes for repeatable emulsified oil/water separation[J]. Separation and Purification Technology, 2021, 264: 118446]通过静电纺丝法制备了一种新型的多孔亲水氮化硼纳米片/聚丙烯腈（BNNS/PAN）纳米纤维膜，具有较好的机械性能，其机械强度为19.9 Mpa，杨氏模量为139.6 Mpa。Du等将聚偏氟乙烯（PVDF）、聚偏氟乙烯吡咯烷酮（PVP）和无机二氧化钛（TiO2）纳米粒子混合，然后静电纺丝，制备出具有分层粗糙结构的亲水疏油膜，是制备可重复使用的功能性分离膜的一种简便、巧妙的方法。聚己内酯（PCL）具有良好的生物相容性、生物降解性和成膜性等优点，因此得到了广泛的关注。虽PCL纺丝膜本身呈疏水性，但仍具有一定的局限性。

技术实现思路

[0003]本专利技术通过共混静电纺丝法，制备PCL/ph
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LPSQ复合纤维膜，对其元素组成、润湿性能、热性能等进行了表征，拓宽了PCL在自清洁、防沾污、油水分离等领域的应用。
[0004]本专利技术采用如下技术方案：一种梯形苯基聚倍半硅氧烷，具有如下化学结构式：
本专利技术中，苯基三甲氧基硅烷（PTMS）在酸性条件下水解，生成硅醇；后者在碱性条件下经硅羟基间脱水缩合生成具有Si
‑
O
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Si主链结构的目标产物，从而制备梯形苯基聚倍半硅氧烷。具体的，在氮气氛围中，苯基三甲氧基硅烷在有机溶剂和盐酸存在下进行水解反应，得到硅醇，优选的，水解反应结束后，将反应溶液静置分层，取上层溶液，水洗至中性，得到硅醇，以溶液形式存在。将上一步所得到的水解硅醇液在室温和氮气氛围条件下，在碱溶液存在下反应，待反应结束后，水洗至中性，再经旋蒸和干燥，得到白色固体产物梯形苯基聚倍半硅氧烷（ph
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LPSQ）。
[0005]一种聚己内酯/梯形苯基聚倍半硅氧烷共混膜，由上述梯形苯基聚倍半硅氧烷与PCL制备得到，优选的，由上述梯形苯基聚倍半硅氧烷与PCL通过静电纺丝制备得到；具体的，将一定比例的PCL和ph
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LPSQ溶于有机溶剂中，得到前驱体溶液，然后采用静电纺丝装置对前驱体溶液进行静电纺丝，得到聚己内酯/梯形苯基聚倍半硅氧烷共混膜。
[0006]本专利技术中，前驱体溶液的浓度为6wt%～20wt%，优选10wt%～14wt%；有机溶剂为氯仿；PCL和ph
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LPSQ的质量比为1∶（0.1～1），优选1∶（0.2～0.4）。
[0007]本专利技术采用溶胶
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凝胶法制备梯形苯基聚倍半硅氧烷，并以FT
‑
IR，
29
Si
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NMR来表征目标产物结构。将合成产物与PCL共混，采用一步静电纺丝法，通过控制工艺参数如溶液浓度、溶剂共混比和溶质共混比等，制备出均匀的PCL/ph
‑
LPSQ纳米纤维膜。通过ATR
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IR，XPS，EDS，WCA，AFM，TGA等来表征纤维膜的化学组成、结构形貌、疏水性能以及热性能。探讨了纤维膜在自清洁、防沾污、吸油和油水分离领域的一些潜在应用。
[0008]本专利技术以PTMS为原料，在稀盐酸的作用下充分水解，生成硅醇，再经过氢氧化钾催化，发生羟基间脱水缩合。过程中控制溶剂甲苯的添加量，反应温度，催化剂用量等，制备具有良好规整度的梯形苯基聚倍半硅氧烷。采用
29
Si
‑
NMR，FT
‑
IR来对目标产物结构进行了表征。确定了纺丝工艺为：溶剂：氯仿，浓度：14%，接收距离：20 cm，电压：12 kV，流速：1 mL/h，温度：27.5
±
0.5℃，湿度：85
±
5%。在此工艺条件基础上，将PCL与ph
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LPSQ共混，通过调控质量共混比，获得复合PCL/ph
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LPSQ纳米纤维。并选取PCL与ph
‑
LPSQ共混比为1.0:0.2所制备的纳米纤维膜进行后续实验。通过EDS、XPS和ATR
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IR对纤维膜表面的化学成分进行分析，并采用SEM、AFM来观察表征纤维膜表面的粗糙形貌。利用WCA，TG，粘附力等对PCL/ph
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LPSQ纤维膜的润本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种梯形苯基聚倍半硅氧烷，具有如下化学结构式：。2.根据权利要求1所述梯形苯基聚倍半硅氧烷，其特征在于，所述梯形苯基聚倍半硅氧烷的数均分子量为800～1400。3.权利要求1所述梯形苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，苯基三甲氧基硅烷在酸性条件下水解，生成硅醇；硅醇在碱性条件下脱水缩合生成梯形苯基聚倍半硅氧烷。4.根据权利要求3所述梯形苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，在氮气氛围中，苯基三甲氧基硅烷在有机溶剂和盐酸存在下进行水解反应，得到硅醇；硅醇在室温和氮气氛围条件下，在碱溶液存在下缩合反应，得到梯形苯基聚倍半硅氧烷。5.根据权利要求3所述梯形苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李战雄，赵漫漫，王发强，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：