一种低粘度羟基硅油的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低粘度羟基硅油的制备方法，包括以下的步骤：S1.将六甲基环三硅氧烷、水及有机碱催化剂于反应釜中混合后，升温后发生反应；S2.反应结束后，将混合物进行分液，分离油相与水相；S3.向油相中加入中和剂中和后，再于于真空度<1000pa的真空下抽出未反应的单体及水，得到粗产物；粗产物经脱低后，过滤去除杂质，得到低粘度羟基硅油成品。本发明专利技术的低粘度羟基硅油的制备方法，工艺简单，在一个反应釜就可以完成；除了必须的合成原料与催化剂以外，不需要其他溶剂作为辅助原料，合成过程中不产生废水、废气，仅有不到2KG/每吨的中和盐生成；工艺成本非常低，环保，容易控制。容易控制。

【技术实现步骤摘要】
一种低粘度羟基硅油的制备方法


[0001]本专利技术涉及硅油
，尤其涉及一种低粘度羟基硅油的制备方法。

技术介绍

[0002]短链羟基硅油的分子结构式为HO[(CH3)2SiO]n
H，其中n＝3～50，羟值为1％～15％，粘度为10～100cps，是一类特殊的端羟基封端硅油。端羟基具有很高的活性，可以相互分子之间缩水聚合，也可以与其它分子羟基缩合。目前，短链羟基硅油已被广泛应用到白炭黑疏水处理、混炼硅橡胶结构控制剂、纺织用硅油合成等领域中。
[0003]目前低粘度羟基硅油合成主要有以下几种方法：
[0004]第一种方法是二甲基二氯硅烷直接水解法。用过量的氨中和二甲基二氯硅烷单体水解时释放的HCl，形成NH3‑
NH4Cl缓冲溶液。将二甲基二氯硅烷滴加到氨水中(含NH4OH 24％左右)控制反应温度在30℃以下，快速搅拌使单体以及其分散相进入反应体系，反应生成的油相连续的从体系中导出。成品用无水氯化钙干燥，活性炭脱色，气提法脱氨。副产物氯化铵固体需要结晶干燥，才能销售。但是此方法工艺繁琐，而且原料不容易得到，生产过程中产生大量的废水，与盐酸，不环保。
[0005]第二种方法是有机硅环体与乙酸酐反应。有机硅环体(D4或DMC)与乙酸酐在酸性催化剂下(硫酸或酸性白土)，于乙酸酐沸点(125～139℃)以下反应得到乙酰基封端的中间产物。然后，用水迅速洗去酸性催化剂，再加入碳酸钠或碳酸氢钠水溶液中和水解得到粗产物，至pH值6～7。产品用无水氯化钙干燥，活性炭脱色过滤得到终产物。此方法需要用大量的乙酸酐，大量的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液中和，水解，洗涤，而且乙酸酐属于易制毒管制产品。所以此工艺不环保，成本高，原料很容易受限制。
[0006]第三种方法是用六甲基环三硅氧烷D3为原料，用极性溶剂为反应介质，与水一起开环得到羟基硅油。此方法工艺相对简单，但是应会使用大量低沸点溶剂，成本增加而且不环保。
[0007]由此可知，目前低粘度羟基硅油的合成工艺都很复杂，而且不环保，需要溶剂或者其它辅助原料，在得到羟基硅油的同时，还产生大量盐与废水，废气产生。因此亟需提供一种合成工艺简单、成本低、环保的低粘度羟基硅油的制备方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种低粘度羟基硅油的制备方法，该方法除了必须的合成原料与催化剂以外，不需要引入其它原料或溶剂，没有废水、废气产生。
[0009]本专利技术提供了一种低粘度羟基硅油的制备方法，包括以下的步骤：
[0010]S1.将六甲基环三硅氧烷、水及有机碱催化剂于反应釜中混合后，升温后发生反应；
[0011]S2.反应结束后，将混合物进行分液，分离油相与水相；
[0012]S3.向油相中加入中和剂，中和至中性，再于于真空度<1000pa的真空下抽出未反
应的单体及水，得到粗产物；粗产物经脱低后，过滤去除杂质，得到低粘度羟基硅油成品。
[0013]进一步地，步骤S1中，所述有机碱催化剂为季铵碱，且混合液中有机碱催化剂的质量浓度为0.05％～1％。
[0014]进一步地，步骤S1中，所述有机碱选自四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四庚基氢氧化铵、十二烷基三甲基氢氧化铵、十二烷基二甲基苄基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵中的一种或多种。
[0015]进一步地，步骤S1中，所述六甲基环三硅氧烷、水及有机碱催化剂的质量比为(60～90)：(10～40)：(0.05～1)。
[0016]进一步地，步骤S1中，反应温度为90～150℃，反应时间为1～5小时。
[0017]进一步地，步骤S2中，分离的水相收集后作为原料循环使用。
[0018]进一步地，步骤S3中，所述中和剂为无机酸或有机酸，例如乙酸、磷酸或磷酸盐。
[0019]进一步地，步骤S3中，所述过滤具体为：将粗产物依次经袋式过滤器、精密过滤器和膜过滤器过滤。
[0020]进一步地，步骤S3中，得到的低粘度羟基硅油成品的粘度为10～100cps。
[0021]进一步地，步骤S3中，抽出的未反应的单体及水收集后作为原料继续使用。
[0022]本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0023]1.本专利技术直接使用六甲基环三硅氧烷D3与水为原料，选用有机碱催化剂体系，按特定的比例，在一定温度下通过开环聚合直接合成低粘度的羟基硅油；反应完成后，用分液设备分离油相与水相，油相用中和剂中和后过滤得到产品。而水相含有催化剂，可继续循环使用。
[0024]2.本专利技术的工艺简单，在一个反应釜就可以完成；除了必须的合成原料与催化剂以外，不需要其他溶剂作为辅助原料，合成过程中不产生废水、废气，仅有不到2KG/每吨的中和盐生成；工艺成本非常低，环保，容易控制。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0026]实施例1
[0027]本实施例提供了一种低粘度羟基硅油的制备方法，具体步骤如下：
[0028]将150g六甲基环三硅氧烷，50g水加入烧瓶中，再加入0.1g四丁基氢氧化铵，剧烈搅拌，加热到95℃，保温反应3个小时。检测六甲基环三硅氧烷转化率95％时，停止搅拌，将混合物料转移到分液漏斗，静置20分钟分层，分离上层油相与下层水相。上层油相为粗产品，下层水相收集后继续循环使用。向上层油相中加入0.2g无水磷酸二氢钠搅拌0.5小时，过滤后得到155.5g低粘度羟基硅油成品，成品中羟基含量为7.5％，粘度为30cst。
[0029]实施例2
[0030]本实施例提供了一种低粘度羟基硅油的制备方法，具体步骤如下：
[0031]将150g六甲基环三硅氧烷，45g实施例1中收集的水和5g新鲜水加入烧瓶中，再加入0.05g四丁基氢氧化铵，剧烈搅拌，加热到95℃，保温反应3.5个小时。检测六甲基环三硅氧烷转化率96.5％时，停止搅拌，将混合物料转移到分液漏斗，静置20分钟分层，分离上层
油相与下层水相。上层油相为粗产品，下层水相收集后继续循环使用。向上层油相中加入0.2g无水磷酸二氢钠搅拌0.5小时，过滤后得到156g低粘度羟基硅油成品，成品中羟基含量为8％，粘度为29cst。
[0032]实施例3
[0033]本实施例提供了一种低粘度羟基硅油的制备方法，具体步骤如下：
[0034]将160g六甲基环三硅氧烷，40g水加入烧瓶中，再加入0.1g四甲基氢氧化铵，剧烈搅拌，加热到95℃，保温反应5个小时。检测六甲基环三硅氧烷转化率96％时，停止搅拌，将混合物料转移到分液漏斗，静置60分钟分层，分离上层油相与下层水相。上层油相为粗产品，下层水相收集后继续循环使用。向上层油相中加入0.2g无水磷酸二氢钠搅拌0.5小时，过滤后得的154g低粘度羟基硅油成品，成品中羟基含量为6.5％，粘度为31cs本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低粘度羟基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：S1.将六甲基环三硅氧烷、水及有机碱催化剂于反应釜中混合后，升温后发生反应；S2.反应结束后，将混合物进行分液，分离油相与水相；S3.向油相中加入中和剂中和后，再于于真空度<1000pa的真空下抽出未反应的单体及水，得到粗产物；粗产物经脱低后，过滤去除杂质，得到低粘度羟基硅油成品。2.根据权利要求1所述的一种低粘度羟基硅油的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机碱催化剂为季铵碱，浓度为0.05％～1％。3.根据权利要求2所述的一种低粘度羟基硅油的制备方法的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机碱选自四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四庚基氢氧化铵、十二烷基三甲基氢氧化铵、十二烷基二甲基苄基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种低粘度羟基硅油的制备方法的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述六甲基环三硅氧烷、水及有机碱催化剂的质量比为(60...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶国丰，
申请(专利权)人：江苏众合硅基新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：