一种含噁唑啉基固化剂的制备方法技术

一种含噁唑啉基固化剂的制备方法，包括以下步骤：以N,N,N

【技术实现步骤摘要】
一种含噁唑啉基固化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工原料领域，特别涉及一种含噁唑啉基固化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]目前常用的固化剂为N,N,N
’
,N
’‑
四(β
‑
羟乙基)己二酰胺固化剂，但由于该化合物的熔点较高，易出现泛黄现象，与羧基聚酯粉末涂料混合不均匀，涂料容易起泡。
[0003]N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪也是一种性能优良的粉末涂料的固化剂，如果N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪与N,N,N
’
,N
’‑
四(β
‑
羟乙基)己二酰胺固化剂配套使用，可以改善涂料的泛黄现象，由于复配固化剂极性的改变，与羧基聚酯粉末涂料混合均匀，避免了涂料起泡。
[0004]但是，目前对N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪合成的方法鲜见报道，因此，研究和开发一种N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪的制备方法具有非常重要的工业应用价值。

技术实现思路

[0005]针对现有的问题，本专利技术提出一种生产效率高、成本低的含噁唑啉基固化剂的制备方法。
[0006]一种含噁唑啉基固化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]以N,N,N
‑
三(N
’‑
羟乙基
‑3’‑
丙酸酰胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、氯化亚砜为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，反应制得N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪；
[0008]反应结束后，有机相降温至结晶完全，过滤，即得N,N,N
‑
三(3
’‑
丙酸甲酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪产品。
[0009]进一步的，上述含噁唑啉基固化剂的制备方法，其中，N,N,N
‑
三(N
’‑
羟乙基
‑3’‑
丙酸酰胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、氯化亚砜、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为：
[0010]1：(0.75～1)：(0.51～0.71)：(0.84～1.48)。
[0011]进一步的，上述含噁唑啉基固化剂的制备方法，其中，所述的催化剂碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种。
[0012]进一步的，上述含噁唑啉基固化剂的制备方法，其中，所述催化剂为氢氧化钠。
[0013]进一步的，上述含噁唑啉基固化剂的制备方法，其中，所述溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的任意一种。
[0014]进一步的，上述含噁唑啉基固化剂的制备方法，其中，所述溶剂为甲苯。
[0015]进一步的，上述含噁唑啉基固化剂的制备方法，其中，以N,N,N
‑
三(N
’‑
羟乙基
‑3’‑
丙酸酰胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、氯化亚砜为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，反应制得N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪的步骤包括：
[0016]N,N,N
‑
三(N
’‑
羟乙基
‑3’‑
丙酸酰胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪与溶剂混合均匀；
[0017]升温至110
‑
120℃后，滴加氯化亚砜溶液，同时滴加催化剂，反应7
‑
12h；
[0018]反应结束后，将水相分出，用清水洗涤后进行回流分水，得到的有机相即为N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪。
[0019]进一步的，上述含噁唑啉基固化剂的制备方法，其中，所述的结晶的温度为3
‑
6℃。
[0020]本专利技术中N,N,N
‑
三(N
’‑
羟乙基
‑3’‑
丙酸酰胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、氯化亚砜为原料制备得到N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪，其反应原料成本低，产品收率高，且反应过程分离提纯过程简单，反应时间短，产品纯度高，环境污染小，是实现工业化生产的较理想的工艺。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。实施例中给出了本专利技术的若干实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。
[0022]一种含噁唑啉基固化剂的制备方法，以N,N,N
‑
三(N
’‑
羟乙基
‑3’‑
丙酸酰胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、氯化亚砜为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，在一定温度下进行缩合反应制得N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪。
[0023]该目标产物N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪的结构式如下：
[0024][0025]该原料N,N,N
‑
三(N
’‑
羟乙基
‑3’‑
丙酸酰胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪具有如下结构式的化合物：
[0026][0027]N,N,N
‑
三(N
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含噁唑啉基固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以N,N,N
‑
三(N
’‑
羟乙基
‑3’‑
丙酸酰胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、氯化亚砜为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下，反应制得N,N,N
‑
三(2
’‑
乙基
‑2”‑
噁唑啉基)
‑
1,3,5
‑
三嗪；反应结束后，有机相降温至结晶完全，过滤，即得N,N,N
‑
三(3
’‑
丙酸甲酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪产品。2.如权利要求1所述的含噁唑啉基固化剂的制备方法，其特征在于，N,N,N
‑
三(N
’‑
羟乙基
‑3’‑
丙酸酰胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、氯化亚砜、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为：1：(0.75～1)：(0.51～0.71)：(0.84～1.48)。3.如权利要求1所述的含噁唑啉基固化剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种。4.如权利要求3所述的含噁唑啉基固化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠。5.如权利要求1所述的含噁唑啉基固化剂的制备方法，其特征在于，所述溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王树清，喻杰，郑建，
申请(专利权)人：江苏鑫露化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：