一种受阻胺类光稳定剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，以N,N,N

【技术实现步骤摘要】
一种受阻胺类光稳定剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及光稳定剂制备
，特别是涉及一种受阻胺类光稳定剂的制备方法。

技术介绍

[0002]N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪，是重要的精细化工原料和有机合成中间体，属于受阻胺类光稳定剂。由于分子中含有三个哌啶环，它能屏蔽或吸收紫外线的能量，猝灭单线态氧及将氢过氧化物分解成非活性物质等功能，使高分子聚合物在光的辐射下，能排除或减缓光化学反应可能性，阻止或延迟聚合物的光老化。分子中含有的三嗪环也具有一定的阻燃功能。其分子式为C
39
H
66
N6O9，分子量：762.98，分子结构式：
[0003][0004]其外观为白色固体粉末，由于N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪合成的国内文献报道极少，因此研究N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪的制备方法具有重要的工业应用价值。

技术实现思路

[0005]鉴于上述状况，本专利技术提供一种环境污染小、成本低、产品收率高的受阻胺类光稳定剂N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪的制备方法。
[0006]一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，以N,N,N
‑
三(3
’‑
丙酸甲酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
羟基哌啶为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下缩合反应合成N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪，反应结束后，有机相经过水洗涤、脱色、结晶、过滤，即得N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪产品。
[0007]上述制备方法，其中，所述N,N,N
‑
三(3
’‑
丙酸甲酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
羟基哌啶、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为：N,N,N
‑
三(3
’‑
丙酸甲酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪:2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
羟基哌啶:催化剂:溶剂＝1:(1.22
‑
1.62):(0.026
‑
0.258):(1.29
‑
3.10)。
[0008]上述制备方法，其中，所述催化剂为钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯或甲醇钠。
[0009]上述制备方法，其中，所述催化剂优先为钛酸四丁酯。
[0010]上述制备方法，其中，所述溶剂为正庚烷或90
‑
120℃石油醚或正辛烷。
[0011]上述制备方法，其中，所述溶剂优选为90
‑
120℃石油醚。
[0012]上述制备方法，其中，所述缩合反应的温度为115
‑
125℃，反应时间为6
‑
10h。
[0013]根据本专利技术提供的受阻胺类光稳定剂的制备方法，用N,N,N
‑
三(3
’‑
丙酸甲酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
羟基哌啶为原料合成N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到96％以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
具体实施方式
[0014]为了便于理解本专利技术，下面将参照各实施例对本专利技术进行更全面的描述，但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。
[0015]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0016]一种受阻胺类光稳定剂N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪的制备方法，以N,N,N
‑
三(3
’‑
丙酸甲酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
羟基哌啶为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应合成N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪。反应结束后，有机相经过水洗涤、脱色、结晶、过滤，即得光稳定剂N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪产品。所述催化剂为钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯或甲醇钠，优选钛酸四丁酯。所述溶剂为正庚烷或90
‑
120℃石油醚或正辛烷，优选90
‑
120℃石油醚；反应温度为115
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，以N,N,N
‑
三(3
’‑
丙酸甲酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
羟基哌啶为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下缩合反应合成N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪，反应结束后，有机相经过水洗涤、脱色、结晶、过滤，即得N,N,N
‑
三(3'
‑
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑4‑
哌啶基)丙酸酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪产品。2.根据权利要求1所述的受阻胺类光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述N,N,N
‑
三(3
’‑
丙酸甲酯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪、2,2,6,6
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑建，朱颖承，杨叶，
申请(专利权)人：江苏鑫露化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：