一种N-甲基吡咯烷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
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甲基吡咯烷的制备方法


[0001]本专利技术属于N
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甲基吡咯烷制备
，尤其涉及一种N
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甲基吡咯烷的制备方法。

技术介绍

[0002]N
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甲基吡咯烷是一种有机胺，广泛应用于医药和化工行业。N
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甲基吡咯烷是医药主要原料之一，主要用于制备广谱抗生素头孢吡肟和痛灭定，为国内各大制药厂广泛使用。同时N
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甲基吡咯烷也是高端锂电池电解液的一种原料，添加N
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甲基吡咯烷的电解液能有效提高电池功效，使电池的耐高压、充电量及快速充放电能力显著提高，该电池主要应用于高端野外设备及精密仪器中。
[0003]在已有的N
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甲基吡咯烷制备方法中有代表性的制备方法有以下几种。第一种方法是：N
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甲基吡咯烷酮加氢法。(该方法专利：申请人为河北师范大学，专利技术人为刘庆彬；高鹏翔；刘亚欢；专利号为CN113717127A，名称为一种N
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甲基吡咯烷无溶剂连续生产方法。)这种方法是在高压装置中N
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甲基吡咯烷酮与氢气在催化剂作用下，制备N
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甲基吡咯烷。这种方法的缺点是：该工艺原料使用氢气，对原料的运输(或制备)、储存要求严格，且反应在高压下进行，对设备和操作要求严格，投资及生产成本较大，不利于工业化生产。第二种方法是：1.4
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二氯丁烷和一甲胺反应制备N
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甲基吡咯烷。(该方法专利：申请人为四平市精细化学品有限公司，专利技术人为薛亮；刘长宝；李士龙；张卓；高航；专利号为CN200510016554，名称为N
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甲基吡咯烷的制备方法。)该工艺方法为在反应器中加入1.4
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二氯丁烷和一甲胺，合成N
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甲基吡咯烷和盐酸，再加无机碱进行中和制得N
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甲基吡咯烷和盐酸盐。这种方法的缺点是：1、在反应过程中产生副产品盐酸对设备的材料要求较高，设备投资较大。2、消耗氢氧化钠量大，后续处理较复杂。第三种方法是：使用四氢吡咯与甲醇在催化剂的催化作用下，制备N
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甲基吡咯烷。该方法在国内使用较多。这种方法的缺点是：原料价格贵、工艺复杂，生产成本大。其他一些制备方法存在收率不高、工艺复杂，污染大等不足。到目前为止，还未发现用本专利技术的方法来制备N
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甲基吡咯烷。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于针对现有技术中N
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甲基吡咯烷制备方法存在的不足，提出一种原料易得，无污染，工艺简单，产品收率高，产品纯度高，生产成本低，易操作的一种N
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甲基吡咯烷的制备方法。
[0005]本专利技术通过下述技术方案予以实现：
[0006]一种N
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甲基吡咯烷的制备装置，包括四氢呋喃汽化器、甲胺汽化器、混合器、预热器、固定床反应器、粗蒸塔、精馏塔、冷凝器、接收罐，所述四氢呋喃汽化器、甲胺汽化器均与混合器，所述混合器另一端与预热器连接，所述预热器另一端与固定床反应器连接，所述固定床反应器另一端与粗蒸塔连接，所述粗蒸塔另一端与精馏塔连接，所述精馏塔另一端与冷凝器连接，所述冷凝器另一端与接收罐连接。
[0007]一种N
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甲基吡咯烷的制备方法，步骤为，将四氢呋喃和一甲胺按照质量比3:2用四氢呋喃汽化器和一甲胺汽化器分别汽化，汽化后进入混合器，在混合器内充分混合用预热器预热后进入固定床反应器；反应后的液相进入粗蒸精馏塔，气相返回固定床反应器的进料系统循环使用；经粗蒸精馏塔进行常压粗蒸，分别脱去一甲胺、四氢呋喃及部分的水，再进行脱水处理；而后进入精制精馏塔进行负压产品精制，采出前馏分，然后进行升温，采出产品N
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甲基吡咯烷，进入冷凝器经冷凝后进入接收罐进行储存。
[0008]优选的，固定床反应器5内升温至100℃
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300℃，反应器内压力达到0.4
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4.0Mpa，在催化剂的作用下反应3
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10小时，反应结束后，降温至30℃
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50℃。
[0009]优选的，固定床反应器5反应后的产物中各组分含量如下，甲基吡咯质量含量75％
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80％,一甲胺及四氢呋喃质量含量5％
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10％，水质量含量15％。
[0010]优选的，经粗蒸精馏塔6进行常压粗蒸，控制塔顶温70℃
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100℃，回流比1:3
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1:5。
[0011]优选的，粗蒸精馏塔6粗蒸后各组分含量为、5％水和微量杂质，其余为N
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甲基吡咯烷馏分，经脱水处理后，组分中含水量下降至0.5％。
[0012]优选的，精制精馏塔7进行负压产品精制，控制系统压力
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0.08MPa,塔顶温度控制在63℃
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75℃。
[0013]优选的，前馏分为水和少量四氢呋喃。
[0014]优选的，精制精馏塔7进行升温，控制塔顶温度75℃
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80℃。
[0015]优选的，采出的产品N
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甲基吡咯烷的含量为99.5％
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99.9％。
[0016]有益效果
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种N
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甲基吡咯烷的制备方法，(1)该方法为一步反应，其合成工艺简单、易于操作；(2)反应程度高，不完全反应的原料能循环套用，产品收率高；(3)该方法生产过程中不产生其他的杂质，产品纯度高；(4)副产品为水，生产过程无污染，清洁环保。
附图说明
[0018]图1为本专利技术的一种N
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甲基吡咯烷的制备方法的结构示意图；
[0019]图中：1、四氢呋喃汽化器；2、甲胺汽化器；3、混合器；4、预热器；5、固定床反应器；6、粗蒸塔；7、精馏塔；8、冷凝器；9、接收罐。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]一种N
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甲基吡咯烷的制备装置，包括四氢呋喃汽化器、甲胺汽化器、混合器、预热器、固定床反应器、粗蒸塔、精馏塔、冷凝器、接收罐，所述四氢呋喃汽化器、甲胺汽化器均与混合器，所述混合器另一端与预热器连接，所述预热器另一端与固定床反应器连接，所述固定床反应器另一端与粗蒸塔连接，所述粗蒸塔另一端与精馏塔连接，所述精馏塔另一端与冷凝器连接，所述冷凝器另一端与接收罐连接。
[0022]一种N
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甲基吡咯烷的制备方法，步骤为，将四氢呋喃和一甲胺按照质量比3:2用四
氢呋喃汽化器1和一甲胺汽化器2分别汽化，汽本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
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甲基吡咯烷的制备装置，其特征在于：包括四氢呋喃汽化器、甲胺汽化器、混合器、预热器、固定床反应器、粗蒸塔、精馏塔、冷凝器、接收罐，所述四氢呋喃汽化器、甲胺汽化器均与混合器，所述混合器另一端与预热器连接，所述预热器另一端与固定床反应器连接，所述固定床反应器另一端与粗蒸塔连接，所述粗蒸塔另一端与精馏塔连接，所述精馏塔另一端与冷凝器连接，所述冷凝器另一端与接收罐连接。2.根据权利要求1所述的一种N
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甲基吡咯烷的制备方法，其特征在于：将四氢呋喃和一甲胺按照质量比3:2用四氢呋喃汽化器和一甲胺汽化器分别汽化，汽化后进入混合器，在混合器内充分混合用预热器预热后进入固定床反应器；反应后的液相进入粗蒸精馏塔，气相返回固定床反应器的进料系统循环使用；经粗蒸精馏塔进行常压粗蒸，分别脱去一甲胺、四氢呋喃及部分的水，再进行脱水处理；而后进入精制精馏塔进行负压产品精制，采出前馏分，然后进行升温，采出产品N
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甲基吡咯烷，进入冷凝器经冷凝后进入接收罐进行储存。3.根据权利要2所述的一种N
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甲基吡咯烷的制备方法，其特征在于：固定床反应器5内升温至100℃
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300℃，反应器内压力达到0.4
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4.0Mpa，在催化剂的作用下反应3
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10小时，反应结束后，降温至30℃
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50℃。4.根据权利要求2所述的一种N
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甲基吡咯烷的制备方法，其特征在于：固定床反应器5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘爱国，
申请(专利权)人：山东国耀化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：