一种N-(氨基硫代甲基)-5-氧代-1-丙基-2-吡咯烷乙酰胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及质量控制技术领域，特别涉及一种N

【技术实现步骤摘要】
丙基-2-吡咯烷乙酰胺(BI-II751XX)的制备方法，以方便更好的进行普拉克索的质量研究。
[0008]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种N-(氨基硫代甲基)-5-氧代-1-丙基-2-吡咯烷乙酰胺的制备方法，包括以下步骤：
[0010]步骤1：在无机酸催化、加热条件下，焦谷氨酸与甲醇发生酯化反应生成5-(羧酸甲酯)-2-吡咯烷酮；
[0011]步骤2：非质子性溶剂中，在强碱催化、回流条件下，5-(羧酸甲酯)-2-吡咯烷酮和1-碘丙烷发生亲电取代反应生成5-(羧酸甲酯)-N-丙基-2-吡咯烷酮；
[0012]步骤3：质子性溶剂中，在室温条件、碱的作用下，5-(羧酸甲酯)-N-丙基-2-吡咯烷酮发生水解反应，生成5-羧甲基-N-丙基-2-吡咯烷酮；
[0013]步骤4：5-羧甲基-N-丙基-2-吡咯烷酮在氯化亚砜作用下先生成酰氯类物质，然后在非质子性溶剂中、加热条件下与硫脲发生亲核取代反应生成N-(氨基硫代甲基)-5-氧代-1-丙基-2-吡咯烷乙酰胺。
[0014]作为优选，步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N-(氨基硫代甲基)-5-氧代-1-丙基-2-吡咯烷乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在无机酸催化、加热条件下，焦谷氨酸与甲醇发生酯化反应生成5-(羧酸甲酯)-2-吡咯烷酮；步骤2：非质子性溶剂中，在强碱催化、回流条件下，5-(羧酸甲酯)-2-吡咯烷酮和1-碘丙烷发生亲电取代反应生成5-(羧酸甲酯)-N-丙基-2-吡咯烷酮；步骤3：质子性溶剂中，在室温条件、碱的作用下，5-(羧酸甲酯)-N-丙基-2-吡咯烷酮发生水解反应，生成5-羧甲基-N-丙基-2-吡咯烷酮；步骤4：5-羧甲基-N-丙基-2-吡咯烷酮在氯化亚砜作用下先生成酰氯类物质，然后在非质子性溶剂中、加热条件下与硫脲发生亲核取代反应生成N-(氨基硫代甲基)-5-氧代-1-丙基-2-吡咯烷乙酰胺。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述无机酸为浓硫酸。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述酯化反应的温度为40℃
±
5℃，酯化反应的时间为2～5小时，反应在持续搅拌状态下发生。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，强碱为氢化钠和/或甲醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪龙，陶志强，尹传龙，唐洋明，余品香，
申请(专利权)人：深圳翰宇药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：