一种聚天冬氨酸钾的制备方法及其在植物生长促进剂中的应用技术

本发明专利技术提供了一种聚天冬氨酸钾的制备方法及其在植物生长促进剂中的应用，属于植物生长促进剂技术领域，它解决了现有聚天冬氨酸钾的制备效率低、成本高、纯度差、促进植物生长效果差等问题。本聚天冬氨酸钾的制备方法可通过多个设备数量功能上的多个步骤工艺配合，形成流水线生产，不会在某一工序上停留，所有部件经过时间差开启后，共同工作，不用频繁启停等待，自动化程度高，效率更高，能耗小，作为植物生长促进剂有很好的施肥效果，可促进有效生长。本发明专利技术可实现对搅拌罐和搅拌桶的反应温度控制，保证温度稳定；实现中间不反应的物料收集循环利用，节能减排，降低成本；可重复进行聚琥珀酰亚胺的提纯，使得聚天冬氨酸钾溶液纯度高。高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种聚天冬氨酸钾的制备方法及其在植物生长促进剂中的应用


[0001]本专利技术属于植物生长促进剂
，涉及一种聚天冬氨酸钾的制备方法，特别是一种聚天冬氨酸钾在植物生长促进剂中的应用。

技术介绍

[0002]聚天冬氨酸钾的分子式—[C4H4O3N]n—，在农业上主要应用于绿色农业发展领域，具有长链蛋白质性质和阴离子表面活性剂等优点，肥料作为载体制成不同剂型的肥料，作底肥、追肥、根外施肥，通过聚天门冬氨酸钾对肥料营养的富集作用。
[0003]促进作物对营养元素的吸收，促进根系的生长，增加产量、健壮植株、增强抗逆性、达到根深叶茂、改善品质、施用聚天门冬氨酸钾，可提高肥料利用率达30％
‑
50％，减少肥料用量20％以上。聚天门冬氨酸钾具有无毒、无残留等特点。96年获得美国首届“总统绿色化学挑战将”。
[0004]是采用仿生合成技术开发研制的新型作物营养吸收促进剂(其不同于一般作物激素，具有用量少、效率高的特点，每亩可节约化肥用量的三分之一，并能增强药效，提高作物的抗病抗逆能力)，对作物具有全面营养，激发生物酶活性，强化氮、磷、钾及微量元素的吸收作用，对作物的锌、锰、铁三种元素尤为明显，因此，聚天门冬氨酸钾是引人注目的新一代肥料增效颗粒剂。
[0005]聚天冬氨酸的合成工艺研究，概括来说主要分为4条路线：L
‑
天冬氨酸的固相热缩聚合、L
‑
天冬氨酸的液相热缩聚合、顺丁烯二酸酐及其衍生物和含氮化合物先进行化学反应，然后进行热缩聚合、顺丁烯二酸酐及其衍生物和含氮化合物液相直接聚合。
[0006]但是这4条路线均有一定的缺点，以L
‑
天冬氨酸为原料，成本较高，局限性较大，且固相反应受热不均匀，传质传热效果差，导致反应不充分，纯度低，后两种的工艺流程时间较长，(需频繁启停，等待的周期长)，且得到聚合产物的分子量不高；同时中间溶剂不能循环利用，纯度低。
[0007]基于此，我们提出一种聚天冬氨酸钾的制备方法及其在植物生长促进剂中的应用；聚天冬氨酸钾的制备方法可通过多个设备数量功能上的多个步骤工艺配合，形成流水线生产，不会在某一工序上停留，所有部件经过时间差开启后，共同工作，不用频繁启停等待，自动化程度高，效率更高，能耗小；
[0008]通过烘干机构、风机、搅拌罐保温筒和搅拌桶保温筒配合，实现对搅拌罐和搅拌桶的反应温度的控制，保证温度稳定；
[0009]通过收集箱、抽气风泵与分子筛配合，实现无水乙醇和N，N一二甲基甲酰胺等中间不反应的物料收集循环利用，节能减排，降低成本；
[0010]通过搅拌罐、沉析罐与真空干燥机配合，可重复进行聚琥珀酰亚胺的提纯，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺，使得聚天冬氨酸钾溶液纯度高。
[0011]聚天冬氨酸钾在植物生长促进剂中的应用，有很好的施肥效果，可促进有效生长，
且施肥量以每100g清水中聚天冬氨酸钾溶液的加入量为10g效果最佳，同时本制备方法成本更低，效率更高，可在植物生长促进剂中的应用中工业化生产。

技术实现思路

[0012]本专利技术的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种聚天冬氨酸钾的制备方法及其在植物生长促进剂中的应用，该专利技术要解决的技术问题是：如何实现通过多个设备数量功能上的多个步骤工艺配合，形成流水线生产，不会在某一工序上停留，所有部件经过时间差开启后，共同工作，不用频繁启停等待，自动化程度高，效率更高，能耗小；实现聚天冬氨酸钾在植物生长促进剂中的应用，有很好的施肥效果，可促进有效生长。
[0013]本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：
[0014]一种聚天冬氨酸钾的制备方法，步骤如下：
[0015]步骤一，将一定量的顺丁烯二酸酐和一定量的水注入反应釜内部，反应釜加热升温，在60
±
2℃温度下进行水解反应，水解时间为30
±
5min，得到顺丁烯二酸溶液，水解化学方程式为C4H2O3+H2O＝C4H4O4；
[0016]步骤二，将一定量的液氨注入反应釜(液氨的量为顺丁烯二酸酐的1.2
±
0.1倍)，反应釜加热升温，在80
±
5℃温度下进行混合反应，反应时间为2
±
0.1h，得到顺丁烯二酸铵盐溶液混合物；
[0017]步骤三，停止反应釜加热，通入冷却水，等温度降到50
±
1℃后，打开反应釜趁热放出反应液；
[0018]步骤四，将反应液导入80
±
5℃的烘干机构中进行烘干，得到白色的固体铵盐；
[0019]步骤五，将固体铵盐放入高温反应炉中，通入氮气，高温反应炉升温，在210
±
5℃温度下进行热缩聚合反应，反应时间为4
±
0.1h，得到中间产物聚琥珀酰亚胺；
[0020]步骤六，聚琥珀酰亚胺导入装有N，N一二甲基甲酰胺的搅拌罐内部，N，N一二甲基甲酰胺为聚琥珀酰亚胺质量的10
±
0.1倍，对聚琥珀酰亚胺进行提纯溶解，即聚琥珀酰亚胺溶于N,N一二甲基甲酰胺，顺丁烯二酸酐和顺丁烯二酸铵盐不溶，在40
±
1℃的水浴中继续搅拌4
±
0.1h，得到混合溶液；
[0021]步骤七，将混合溶液注入沉析罐，同时注入无水乙醇，混合沉析、过滤，再用无水乙醇洗涤，得到洗涤滤液；
[0022]步骤八，将步骤七得到的洗涤滤液，注入真空干燥机进行真空干燥，得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，重复步骤六
‑
步骤八1
‑
3次，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺；
[0023]步骤九，取出聚琥珀酰亚胺固体加入装有去离子水的搅拌桶中进行搅拌形成悬浮液，再注入30％的KOH溶液，调节混合液的pH值为9.0
±
0.5，在40
±
2℃温度下，进行水解，水解时间为30
±
5min，得到聚天冬氨酸钾溶液。
[0024]一种聚天冬氨酸钾的制备方法，包括依次设置的若干反应釜、烘干机构、提升机、若干高温反应炉、若干搅拌罐、收集箱、沉析罐、真空干燥机和搅拌桶，所述烘干机构上设有若干第一抽料泵，第一抽料泵的数量和位置与反应釜相对应，第一抽料泵进料端连接对应位置的反应釜，提升机的出料端设有柔性出料管，若干高温反应炉的进料端的上方设有电动滑动座，柔性出料管的出料端连接在电动滑动座上，高温反应炉和对应的搅拌罐的之间连接有第二抽料泵，沉析罐和真空干燥机之间设有第三抽料泵，收集箱和真空干燥机之间
设有抽气风泵，沉析罐的后侧设有中转箱，中转箱分别通过管道与搅拌罐及沉析罐连接。
[0025]采用以上结构，将一定量的顺丁烯二酸酐和一定量的水注入反应釜内部，反应釜加热升温，得到顺丁烯二酸溶液，每0.5h后启动一个反应釜，六个反应釜与烘干机构配合，形成流水线作业；将一定量的液氨注入反应釜内部，反应釜加热升温，进行混合反应，反应时间为2
±...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚天冬氨酸钾的制备方法，步骤如下：步骤一，将一定量的顺丁烯二酸酐和一定量的水注入反应釜内部，反应釜加热升温，在60
±
2℃温度下进行水解反应，水解时间为30
±
5min，得到顺丁烯二酸溶液，水解化学方程式为C4H2O3+H2O＝C4H4O4；步骤二，将一定量的液氨注入反应釜(液氨的量为顺丁烯二酸酐的1.2
±
0.1倍)，反应釜加热升温，在80
±
5℃温度下进行混合反应，反应时间为2
±
0.1h，得到顺丁烯二酸铵盐溶液混合物；步骤三，停止反应釜加热，通入冷却水，等温度降到50
±
1℃后，打开反应釜趁热放出反应液；步骤四，将反应液导入80
±
5℃的烘干机构中进行烘干，得到白色的固体铵盐；步骤五，将固体铵盐放入高温反应炉中，通入氮气，高温反应炉升温，在210
±
5℃温度下进行热缩聚合反应，反应时间为4
±
0.1h，得到中间产物聚琥珀酰亚胺；步骤六，聚琥珀酰亚胺导入装有N，N一二甲基甲酰胺的搅拌罐内部，N，N一二甲基甲酰胺为聚琥珀酰亚胺质量的10
±
0.1倍，对聚琥珀酰亚胺进行提纯溶解，即聚琥珀酰亚胺溶于N,N一二甲基甲酰胺，顺丁烯二酸酐和顺丁烯二酸铵盐不溶，在40
±
1℃的水浴中继续搅拌4
±
0.1h，得到混合溶液；步骤七，将混合溶液注入沉析罐，同时注入无水乙醇，混合沉析、过滤，再用无水乙醇洗涤，得到洗涤滤液；步骤八，将步骤七得到的洗涤滤液，注入真空干燥机进行真空干燥，得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，重复步骤六
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步骤八1
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3次，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺；步骤九，取出聚琥珀酰亚胺固体加入装有去离子水的搅拌桶中进行搅拌形成悬浮液，再注入30％的KOH溶液，调节混合液的pH值为9.0
±
0.5，在40
±
2℃温度下，进行水解，水解时间为30
±
5min，得到聚天冬氨酸钾溶液。2.根据权利要求1所述的一种聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于，包括依次设置的若干反应釜(1)、烘干机构(3)、提升机(6)、若干高温反应炉(7)、若干搅拌罐(9)、收集箱(12)、沉析罐(19)、真空干燥机(14)和搅拌桶(15)，所述烘干机构(3)上设有若干第一抽料泵(2)，第一抽料泵(2)的数量和位置与反应釜(1)相对应，第一抽料泵(2)进料端连接对应位置的反应釜(1)，提升机(6)的出料端设有柔性出料管(27)，若干高温反应炉(7)的进料端的上方设有电动滑动座(26)，柔性出料管的出料端连接在电动滑动座(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑伟雄，郭庭瑞，万方圆，
申请(专利权)人：郑伟雄，
类型：发明
国别省市：