一种苯菌灵可湿性粉剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯菌灵可湿性粉剂及其制备方法，其包括以下重量百分含量的组分：苯菌灵45

Benadryl wettable powder and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种苯菌灵可湿性粉剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种农药可湿性粉剂，具体涉及一种稳定性好、不结块、不涨袋、悬浮率高的苯菌灵可湿性粉剂及其制备方法，属于农药


技术介绍

[0002]苯菌灵(Benomyl)是杜邦公司开发的一种内吸性杀菌剂，具有保护、治疗和铲除等作用，对子囊菌纲、半知菌类及某些担子菌纲的真菌引起的病害有防效。目前已在美国停止销售，但仍在多个国家使用，国内也有多家公司登记与生产。
[0003]苯菌灵很容易分解，首先分解产生异氰酸丁酯和多菌灵，异氰酸丁酯进一步与水分反应产生二氧化碳和丁胺，二氧化碳导致产品包装涨袋，然后异氰酸丁酯还能和丁胺反应产生N，N'
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二丁基脲(二丁脲)，N，N'
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二丁基脲是一种对植物有毒性的化合物，会产生药害。温度、湿度的提高会使苯菌灵的分解速度加快，促使可湿性粉剂中二丁脲的生成。此外，丁胺的熔点为
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49℃，二丁脲的熔点为65
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75℃，低熔点成分容易相互黏连团聚，热贮过程中导致物料流动性变差，会产生团球、结块、悬浮率下降、湿筛细度变差、容易堵塞喷头等问题。
[0004]在生产、运输、贮藏和使用苯菌灵产品的过程中, 存在很多机会为二丁脲的生成提供了必要的温度和湿度条件。例如常用的助剂中，分散剂、润湿剂以及填料等，含水量比较高，提供了分解反应过程中所需的水分，而在海运过程中集装箱在经过赤道时会经历高温环境，高温环境提高了二丁脲产生的概率，且还会因为二氧化碳的产生导致产品包装涨袋，物料结块。
[0005]CN101637153A提到了一种苯菌灵可湿性粉剂的配方，该专利声称其配方能是苯菌灵制剂在高温高湿环境下保持稳定，且不易分解胀包，但是其所用的助剂A、助剂B、填料Ⅰ、填料Ⅱ均没有公开具体成分，不知如何实现。
[0006]CN108684693A公开了一种改性苯菌灵可湿性粉剂的配方，其原药为苯菌灵和抗坏血酸，其助剂为填料、悬浮剂和润湿剂。该专利重点是通过药物原药的复配，起到更好的减少损害、杀菌的作用。该专利还提到了通过加入悬浮剂提高制剂的悬浮效果，减少沉降率，但未提及是否可抑制制剂中苯菌灵的分解和胀包的问题。且其仅提供了悬浮剂为日本竹本油脂的Yus
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wpl，润湿剂为日本竹本油脂的Yus
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lxc的情况，对于其他的悬浮剂和润湿剂没有涉及。
[0007]现有文献（Ho, M, H, et al. Formulation factors that can reduce the formation of the phytotoxic impurity, N,Nprime
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dibutylurea, from benomyl[J]. Chemosphere Oxford, 2007.）研究讨论了每种选定成分如何影响二丁脲的形成，以及如何改进商业制剂以减少二丁脲的形成，研究表明：添加尿素对苯菌灵具有稳定作用，降低了二丁脲的形成，但是尿素和分散剂的吸湿性可能超过尿素的稳定作用；添加异氰酸丁酯在制造过程中增加了苯菌灵的产率，降低了新鲜制剂样品中的二丁脲含量，但在长期储存中更容易产生二丁脲；添加乌洛托品可消除制剂中的二丁脲，但会促进苯菌灵的分解。该研究讨
论了每种选定成分如何影响二丁脲的形成，以及如何改进商业制剂以减少二丁脲的形成。对于其他成分对丁二脲形成的影响，尤其是如何选择可湿性粉剂的助剂使其不涨袋、不结块、丁二脲产生少，没有涉及。

技术实现思路

[0008]针对苯菌灵很容易分解导致的制成可湿性粉剂容易涨袋、结块、产生二丁脲的问题，本专利技术提供了一种苯菌灵可湿性粉剂，该可湿性粉剂通过助剂的选择，抑制了苯菌灵的分解，提高了制剂的热储稳定后和储存稳定性，解决了制剂储运过程中产生的涨袋、结块等问题，降低了二丁脲的产生，减轻了药害风险。
[0009]本专利技术具体技术方案如下：一种苯菌灵可湿性粉剂，包括以下重量百分含量的组分：苯菌灵45
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55%，分散剂4
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10%，润湿剂0.5
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4.0%，填料补足100%。
[0010]进一步的，本专利技术选择分散剂、润湿剂和填料作为助剂。分散剂的作用是在入水后阻止活性成分微细颗粒相互聚集，使其在与水形成液
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固分散体系中较长时间保持均匀分散，润湿剂的作用是降低微细颗粒在水中的液
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固表面张力，增加被水浸湿的能力。填料的作用是荷载或稀释药物活性成分，调整产品含量达到标称范围。上述作用都是分散剂、润湿剂和填料的一般作用，在本专利技术中，为了解决苯菌灵再运输储存过程中存在的涨袋、结块、分解等问题，这些助剂还要起到束缚水分、隔离苯菌灵与水的接触、提高粉体流动性的作用。
[0011]进一步的，本专利技术所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、马来酸
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丙烯酸共聚物盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、环氧乙烷
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环氧丙烷嵌段共聚物和聚羧酸钠盐中的一种或多种。所述聚羧酸钠盐主要为聚丙烯酸钠盐，所述烷基聚氧乙烯醚硫酸钠的烷基是C8
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C12的烷基，所述木质素磺酸钠、木质素磺酸钙的pH值范围为5.0
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8.0，分子量范围为2000
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3000。这些分散剂都能起到保证可湿性粉剂颗粒在水中快速均匀分散的作用，对于可湿性粉剂在生产、运输、贮藏过程中因吸潮等原因引入的水分也有束缚的作用。
[0012]优选的，当分散剂为木质素磺酸钙、聚羧酸钠盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠中的至少一种时，分散以及锁水作用更佳。更优选的，所述分散剂为质量比3.0:1.0的木质素磺酸钙和聚羧酸钠盐的混合物，或者为对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠。
[0013]进一步的，本专利技术所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、a
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烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、二异丁基萘磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种。优选的，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠。
[0014]进一步的，本专利技术分散剂和润湿剂除了在粉体入水后能起到增加可湿性粉剂颗粒被水浸湿和分散的能力外，在其粉体状态下也能起到束缚水分的作用。润湿剂与分散剂组合使用，包裹于苯菌灵微细颗粒周围，在微量水分存在时，分散剂在润湿剂的作用下亲水端会朝向水分子与之亲和，亲油端朝向苯菌灵原药粒子形成吸附，从而将水分隔离在苯菌灵微细颗粒之外，降低了苯菌灵与水分接触的机会，进而降低苯菌灵的分解。优选的分散剂与
润湿剂组合能够更快的锁定可湿性粉剂在原材料、生产、运输、贮藏过程中因吸潮等原因引入的水分。
[0015]进一步的，本专利技术所述填料为蔗糖、白炭黑、改性玉米淀粉、硫酸钾、氯化钾、无水硫酸钠、高岭土、膨润土、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土和硅酸钙中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯菌灵可湿性粉剂，其特征是包括以下重量百分含量的组分：苯菌灵45
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55%，分散剂4
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10%，润湿剂0.5
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4.0%，填料补足100%。2.根据权利要求1所述的苯菌灵可湿性粉剂，其特征是：苯菌灵含量为50wt%。3.根据权利要求1所述的苯菌灵可湿性粉剂，其特征是：分散剂的含量为5.0
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7.0wt%。4.根据权利要求1所述的苯菌灵可湿性粉剂，其特征是：润湿剂的含量为1.0
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2.5wt%。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的苯菌灵可湿性粉剂，其特征是：所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、马来酸
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丙烯酸共聚物盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、环氧乙烷
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环氧丙烷嵌段共聚物和聚羧酸钠盐中的一种或多种，优选为木质素磺酸钙、聚羧酸钠盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠中的至少一种，更优选为质量比3.0:1.0的木质素磺酸钙和聚羧酸钠盐的混合物或对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠。6.根据权利要求1
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4中任一项所述的苯菌灵可湿性粉剂，其特征是：所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、a
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烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、二异丁基萘磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，王松莹，吴勇，王建伟，崔丽，孙鹏，何金栓，
申请(专利权)人：青岛润农化工有限公司，
类型：发明
国别省市：