【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于染料、橡胶、农药等有机合成，具体涉及一种全氯甲硫醇的合成方法。
技术介绍
1、全氯甲硫醇是合成克菌丹、灭菌丹、土菌灵等农药杀菌剂的重要化工原料，另外全氯甲硫醇还是橡胶用防焦剂v.e（又称防焦剂e）关键的合成原料。上述类型的农药在市场上销量上万吨，是现代新品种农用杀菌剂不可替代的产品；同时防焦剂v.e是德国拜耳公司开发的对浅色橡胶硫化专用防焦剂，而目前各行各业对橡胶的需求增长，对防焦剂v.e的需求也不断增加。因此，研究全氯甲硫醇的合成方法具有重要意义。
2、目前，全氯甲硫醇的合成工艺一般为采用二硫化碳、盐酸、氯气混合反应，反应方程式如下：
3、
4、二硫化碳、氯气、稀盐酸在常压或加压条件下反应，过程借助激烈搅拌，使二硫化碳、稀盐酸、氯气充分混合成乳悬液进行反应。提纯分离简单，可以直接得到不含氯化硫等杂质的高纯度全氯甲硫醇供后续工序使用。
5、但是，现有合成方法使用剧毒化学品氯气进行反应，涉及氯气的运输、储存及使用，带来一定的管理难度和安全风险。另外，过程为气-液-液三相反应，对设备传质要求高，且过程中需长时间通氯，生产效率低，同时会造成尾气中含有大量的二硫化碳逸出及酸气外排，有着较大的气味，存在安全健康风险，尾气吸收产生大量含盐废水。从原子利用率来说，现有合成方法使用氯气或液氯，氯的利用率较低。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种全氯甲硫醇的合成方法，该方法采用盐酸作为原料，其在氧化剂作用下变
2、本专利技术为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
3、本专利技术提供了一种全氯甲硫醇的合成方法，所述合成方法利用盐酸、双氧水在密闭体系中搅拌反应得到含氯的盐酸溶液，再加入二硫化碳反应即可。
4、本专利技术提供的全氯甲硫醇的合成方的具体过程为：
5、（1）在密闭耐压反应釜中加入盐酸，控制一定温度，缓慢滴加双氧水，滴加完毕后，保证反应釜密闭，搅拌；
6、（2）滴加完毕后，保证反应釜密闭，使用泵打入定量的二硫化碳，控制一定温度搅拌得到反应液，分液，水相混酸经蒸酸分离后得到浓度较高的盐酸进行套用使用，油相水洗后得到全氯甲硫醇精品。
7、进一步的，步骤（1）中，所述盐酸的浓度为10%-37%；优选的，盐酸的浓度为37%。
8、进一步的，步骤（1）中，所述双氧水的浓度为10-50%；优选的，双氧水的浓度为50%。
9、进一步的，步骤（1）中，所述搅拌的时间为0.5-2h。
10、进一步的，所述二硫化碳和氯化氢的摩尔比为1:5～1:20；最优选的，所述二硫化碳和氯化氢的摩尔比为1:10。
11、进一步的，所述二硫化碳和过氧化氢的摩尔比为1:3～1:7；优选的，二硫化碳和过氧化氢的摩尔比为1:5。
12、本专利技术合成过程中，步骤（1）和（2）中，所述温度为-10～60℃；优选的，反应的温度为20℃。
13、进一步的，步骤（2）中，所述搅拌的时间为10-90min。
14、本专利技术具体合成反应式为：
15、。
16、本专利技术提供的合成方法中，使用的二硫化碳，选择常规试剂级或工业级即可。
17、本专利技术提供的合成方法中，反应结束得到的水相可根据检测的氯化氢浓度，套用至下一批次继续使用，待盐酸浓度较低时，可使用成熟的盐酸提浓工艺，提浓后继续使用。
18、本专利技术所用氧化剂为双氧水，反应生成的水为所用原料盐酸中组分之一，不引入其它杂原子。本专利技术提供的合成方法中，使用其它氧化剂，如二氧化锰、次氯酸钠等均可实现该目的，只是需要在后处理中将引入的其它原子所产生的杂质进行分离除去，增加处理成本。
19、本专利技术提供的合成方法中，反应水洗水用量，二硫化碳:水的质量配比为1:0.2～1:3，优选1:1。
20、本专利技术的有益效果为：
21、（1）本专利技术提供的技术方案不使用剧毒品氯气作为原材料，从而避免了剧毒品氯气运输、存储等带来的安全风险；
22、（2）本专利技术提供的合成方法中，第一步为水相均相反应，第二步为油水两相反应，两步均为液液两相反应，设备传质要求较低，克服了传统工艺为气-液-液三相反应，对于设备传质的要求极高的问题；
23、（3）本专利技术使用的盐酸可通过成熟的盐酸提浓工艺套用使用，氯原子利用率高，理论可达100%，过程不产生废气，产生的三废也仅为硫酸水溶液；而现有工艺需不断消耗氯气，副产的盐酸需进行处置，氯原子利用率低，且反应过程中产生大量的酸性废气尾气，以及二硫化碳损失，尾气吸收产生大量酸性废水。
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1.一种全氯甲硫醇的合成方法，其特征在于，所述合成方法利用盐酸、双氧水在密闭体系中搅拌反应得到含氯的盐酸溶液，再加入二硫化碳反应即可。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，具体过程为：
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述盐酸的浓度为10%-37%；优选的，盐酸的浓度为37%。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述双氧水的浓度为10-50%；优选的，双氧水的浓度为50%。
5.根据权利要求2-4任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述搅拌的时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于，所述二硫化碳和氯化氢的摩尔比为1:5～1:20。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述二硫化碳和氯化氢的摩尔比为1:10。
8.根据权利要求1或6所述的合成方法，其特征在于，所述二硫化碳和过氧化氢的摩尔比为1:3～1:7；优选的，二硫化碳和过氧化氢的摩尔比为1:5。
9.根据权利要求
10.根据权利要求2或9所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌的时间为10-90min。
...【技术特征摘要】
1.一种全氯甲硫醇的合成方法，其特征在于，所述合成方法利用盐酸、双氧水在密闭体系中搅拌反应得到含氯的盐酸溶液，再加入二硫化碳反应即可。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，具体过程为：
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述盐酸的浓度为10%-37%；优选的，盐酸的浓度为37%。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述双氧水的浓度为10-50%；优选的，双氧水的浓度为50%。
5.根据权利要求2-4任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述搅拌的时间为0.5-2h。
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，贾文涛，董国良，任吉年，程朝阳，刘爽，杨茂林，李现顺，
申请(专利权)人：青岛润农化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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