一种2-丙基-1-庚醇的制备方法技术

本申请公开了一种2

A preparation method of 2-propyl-1-heptanol

【技术实现步骤摘要】
(精细石油化工，2017,34(1):1
‑
6)催化正丁醛自缩合反应，取得了较好的效果。Na2CO3和NaOH改性Mg/Al摩尔比为3:1的镁铝水滑石(曹永兴，2
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戊基环戊酮
‑3‑
乙酸甲酯的合成及其工艺研究，南京理工大学学位论文，2010)并将其用于正戊醛和环戊酮交叉缩合反应中，在一定条件下，正戊醛转化率和2
‑
亚戊基环戊酮选择性分别达到90.2％和91.5％。Mg(NO3)2、KNO3、NaNO3水溶液浸渍硅胶和分子筛(精细石油化工进展，2003,4(11):25
‑
27)，运用到戊醛自缩合反应中，在2MPa，200℃体现出较好的催化活性，催化剂可稳定运行27天。
[0008]针对上述现有技术存在的问题，仍然需要开发更为高效且绿色环保的制备2
‑
丙基
‑1‑
庚醇的新的工艺路线。

技术实现思路
：
[0009]针对上述现有技术存在的不足，本申请的一个目的在于提供一种2
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丙基
‑1‑
庚醇的制备方法。所述制备方法首先在特定的固体酸碱催化剂的存在下进行正戊醛的缩合反应得到2
‑
丙基
‑2‑
庚烯醛，之后在加氢催化剂的作用下加氢还原以得到2
‑
丙基
‑1‑
庚醇。所述制备方法工艺过程连续化、反应废物少、反应物选择性和产物转化率高。
[0010]为了实现上述目的，第一方面，本申请提供了一种2
‑r/>丙基
‑1‑
庚醇的制备方法，其包括以下步骤：
[0011][0012](1)在固体酸碱催化剂的存在下，在10℃～200℃的反应温度下使正戊醛物料发生缩合反应；以及
[0013](2)在30℃～200℃的反应温度下，在加氢催化剂和氢气的存在下使步骤(1)所得的缩合产物发生加氢反应，其中氢气的压力为0.1MPa～10MPa。
[0014]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述固体酸碱催化剂包括碱性组分、酸性组分和助剂。进一步地，所述碱性组分为选自活性MgO、CaO、BaO和CuO中的至少一种；所述酸性组分为选自SiO2和分子筛中的至少一种；以及，所述助剂为选自ZnO、Al2O3和C中的至少一种。
[0015]进一步地，所述分子筛为选自Hβ、ZSM
‑
5、SAPO
‑
34及其酸改性分子筛中的至少一种，优选为HZSM
‑
5。
[0016]进一步地，所述C为选自活性炭、炭黑和有机含碳化合物热解而成的碳组分的至少一种，优选为活性炭。
[0017]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，基于100重量份的所述固体酸碱催化剂，所述碱性组分为50～90重量份，所述酸性组分为5～30重量份，以及所述助剂为5～20重量份；优选地，所述碱性组分为50～80重量份，所述酸性组分为10～40重量份，以及所述助剂为10～20重量份；更优选地，所述碱性组分为60～80重量份，所述酸性组分为10～20重量份，以及所述助剂为10～20重量份。
[0018]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述固体酸碱催化剂采用以下方法制备：将碱性组分、酸性组分和助剂分散于水中，在25℃～100℃下加热搅拌5小时～12小时，
之后蒸干水分，成型，在500℃～700℃下惰性气体氛围中焙烧，得到所述固体酸碱催化剂。
[0019]进一步地，所述成型为加入水和粘合剂混合，挤条成型，其中所述粘合剂为田菁胶和/或PEG。
[0020]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述步骤(1)中，所述正戊醛物料中正戊醛的质量浓度百分比为60％～100％。
[0021]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述步骤(1)中，所述缩合反应的反应温度优选为50℃～180℃，更优选为120℃～150℃。
[0022]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述步骤(1)为：通过载气将所述正戊醛物料送入装有所述固体酸碱催化剂的反应器中进行反应，得到缩合反应产物。
[0023]进一步地，所述载气为惰性气体，优选为氮气，所述反应器为固定床反应器。
[0024]进一步地，固定床反应器的内径为10mm～15mm，反应空速为0.01h
‑1～10h
‑1，以及载气流速为1mL/min～50mL/min。
[0025]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述步骤(2)中，所述加氢反应的反应温度优选为80℃～150℃，所述氢气的压力优选为3MPa～6MPa。
[0026]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述步骤(2)中，所述加氢催化剂为选自Raney Ni(雷尼镍)、Cu
‑
Cr、Cu
‑
Zn以及贵金属Pd、Ru、Co、Pt催化剂中的至少一种，优选为Raney Ni。
[0027]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述步骤(2)中，所述加氢反应可以在固定床反应器或反应釜式反应器中进行，优选为固定床反应器。
[0028]根据本申请提供的技术方案，相比于现有技术至少包括以下有益效果：
[0029]根据本申请的2
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丙基
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庚醇的制备方法采用特定的固体酸碱催化剂，实现了由正戊醛高效地进行缩合反应，进而加氢得到2
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丙基
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庚醇。所述制备方法工艺过程连续化、反应物选择性和产物转化率高，并且简单高效，操作简便，可连续化运行，绿色环保，工业三废少，是一种可持续的绿色合成路线。
附图说明
[0030]图1为根据本申请的一个实施方式的2
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丙基
‑1‑
庚醇的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0031]为了使本领域技术人员能够更清楚地理解本申请，以下将结合实施例详细地描述本申请。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许专利技术人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本申请的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的优选实例，并非意图限制本申请的范围，从而应当理解的是，在不偏离本申请的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式，而本申请要求保护的范围应以权利要求限定的范围为准。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
[0032]第一方面，本申请提供了2
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丙基
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庚醇的制备方法，其包括以下步骤：
[0033][0034](1)在固体酸碱催化剂的存在下，在10℃～200℃的反应温度下使正戊醛物料发生缩合反应；以及
[0035](2)在30℃～200℃的反应温度下，在加氢催化剂和氢气的存在下使步骤(1)所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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丙基
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庚醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在固体酸碱催化剂的存在下，在10℃～200℃的反应温度下使正戊醛物料发生缩合反应；以及(2)在30℃～200℃的反应温度下，在加氢催化剂和氢气的存在下使步骤(1)所得的缩合产物发生加氢反应，其中氢气的压力为0.1MPa～10MPa。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体酸碱催化剂包括碱性组分、酸性组分和助剂，其中，所述碱性组分为选自活性MgO、CaO、BaO和CuO中的至少一种；所述酸性组分为选自SiO2和分子筛中的至少一种；以及，所述助剂为选自ZnO、Al2O3和C中的至少一种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分子筛为选自Hβ、ZSM
‑
5、SAPO
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34及其酸改性分子筛中的至少一种，优选为HZSM
‑
5。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述C为选自活性炭、炭黑和有机含碳化合物热解而成的碳组分的至少一种，优选为活性炭。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，基于100重量份的所述固体酸碱催化剂，所述碱性组分为50～90重量份，所述酸性组分为5～30重量份，以及所述助剂为5～20重量份；优选地，所述碱性组分为50～80重量份，所述酸性组分为10～40重量份，以及所述助剂为10～20重量份；更优选地，所述碱性组分为60～80重量份，所述酸性组分为10～20重量份，以及所述助剂为10～20重量份。6.根据权利要求2至5任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋士峰，徐国强，徐文刚，孙孟清，刘秀云，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：