一种石墨烯导热垫片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯导热垫片的制备方法，包括以下步骤：对所述氧化石墨烯膜表面进行打孔处理，沿厚度方向形成若干与设置在所述氧化石墨烯膜层间的毛细孔连通的通孔；所述氧化石墨烯膜经化学还原或高温还原处理后获得表面多孔的石墨烯微纳腔超导膜；排出所述石墨烯微纳腔超导膜内部空气；排出空气后浸渍在胶粘剂中；将至少两片浸渍处理后的所述石墨烯微纳腔超导膜堆叠设置后热压处理；沿堆叠方向切片获得导热垫片。由本方法制备获得的石墨烯导热垫片，导热效果和结合效果好，切割后不容易出现分层开裂等问题。易出现分层开裂等问题。易出现分层开裂等问题。

A preparation method of graphene thermal conductive gasket

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯导热垫片的制备方法


[0001]本专利技术涉及导热垫片领域，特别是涉及一种石墨烯导热垫片的制备方法。

技术介绍

[0002]众所周知，电子设备在工作过程中不可避免都会散发出热量，为了让电子设备保持正常良好的运行状态，将热量及时散走是保证电子设备高效运作的必要手段。而导热垫片为一种导热材料，主要应用于电子设备与散热片或产品外壳间的传递界面。石墨烯是一种具有良好散热性能的新材料，近期不乏有石墨烯应用在导热垫片中的技术已经公开。公开号为CN113290958A中国专利技术专利，揭露一种石墨烯泡沫膜增强的导热垫片及其制备方法，在石墨烯泡沫膜的表面打孔后浸渍在胶粘剂中，然后将浸渍有胶粘剂的石墨烯泡沫膜堆叠后沿着厚度方向切割获得导热垫片。上述方法虽然能够一定程度上提高层与层之间的结合力，增加了导热垫导热性能，然而胶粘剂难以通过打孔处完全渗透至石墨烯导热膜各处，层与层之间不可避免地会存在没有胶粘剂渗透的部位，由于缺少胶粘剂这些部位的结合力不强，存在分层和开裂等问题。

技术实现思路

[0003]为解决上述现有技术中存在的不足，本专利技术首要目的在于提供本专利技术公开了一种表面多孔石墨烯微纳腔超导膜制备方法及高导热性导热垫片的制备方法。所述表面多孔石墨烯微纳腔超导膜制备方法为将氧化石墨烯浆料涂布成膜，烘干，在干的氧化石墨烯膜表面打孔，再利用造孔技术实现氧化石墨烯膜内部进行微纳腔造孔，最后经过高温处理获得表面具有通孔结构的石墨烯微纳腔超导膜，其结构为内部为微米到纳米级别多孔腔结构，表面为毫米到微米级别的通孔结构。所述高导热性导热垫片的制备方法为将胶黏剂通过真空浸渍方式灌注到表面多孔石墨烯微纳腔超导膜内，所述胶黏剂包括液态有机硅胶、PE胶、丙烯酸酯胶、EVA胶，优选为液态有机硅胶；然后将充满液体硅橡胶的多孔石墨烯微纳腔超导膜多层堆叠，进行压合，同时进行固化处理。最后沿着堆叠方向进行切片，从而获得高导热性导热垫片。石墨烯导热垫片的制备方法，具体步骤包括：制备氧化石墨烯浆料；将氧化石墨烯与水溶剂混合配置成固含量0.5
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5%的氧化石墨烯浆料；涂布成膜；利用刮刀式、辊式、狭缝式等涂布机将氧化石墨烯浆料涂布在基底上，烘干成膜；所述氧化石墨烯膜的厚度为50
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800μm。在25℃
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100℃下烘干，获得干燥且表面非常平整的氧化石墨烯膜。典型但非限制性的氧化石墨烯浆料固含量为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、或5%。典型但非限制性的氧化石墨烯厚度为50μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm、500μm、550μm、600μm、650μm、700μm、750μm或800μm。
[0004]将氧化石墨烯膜进行打孔处理；具体的是利用机械打孔、激光打孔等方式沿着厚度方向在氧化石墨烯膜表面制备出孔径为0.05
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1mm的通孔；相邻的所述通孔之间圆心距离为0.15
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2mm。打孔后进行发泡处理，具体的是将多孔的氧化石墨烯膜浸泡在发泡剂溶液中
进行发泡处理，发泡剂溶液为水合肼溶液、硼氢化钠溶液、碳酸氢钠溶液及碳酸钠溶液中的一种或多种混合。化学发泡的方法可以形成更多尺寸均匀的微纳孔，增强膜对液态有机硅胶的虹吸效果。打孔处理步骤中，典型但非限制的孔径大小为0.05mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm；典型但为限制的孔间距为0.15mm、0.25mm、0.35mm、0.55、0.75mm、0.85mm、1mm、1.5mm或2.0mm。
[0005]发泡后的膜进行高温还原，具体的是在惰性气体的保护条件下，以0.5
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3℃/min的温度升温至1000
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1350℃，保温1
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2小时进行碳化处理，退火后以0.3
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1℃的温度升温至2450
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3250℃，保温2
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8小时进行石墨化处理后，最终得到内部孔径均匀、表面多孔的石墨烯微纳腔超导膜。典型但非限制性的碳化处理温度为1000℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃或1350℃；典型但非限制性的石墨化温度为24500℃、2500℃、2800℃、2900℃、3000℃、3100℃、3200℃或3250℃。
[0006]在发泡处理和高温还原步骤的过程中会产生大量的气泡，气泡主要是氧化石墨烯膜的官能团脱离以气体的方式排出，若不排出不及时会使得局部鼓泡，使得内部的空腔大小不均匀，特别是发泡处理阶段。打孔的目的在于为排出的气体提供途径，在发泡处理阶段产生的气体在膜内部制造纳米
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微米级的腔体同时，气体可以通过制备的沿厚度方向开设的通孔及时排出，从而实现控制内部腔体的尺寸，增强膜的虹吸效果，使得在后续浸渍处理时对粘结剂有更强的吸收渗透效果。
[0007]将上述步骤获得的石墨烯微纳腔超导膜进行排气处理；具体的是将表面多孔石墨烯微纳腔超导膜置于真空加热设备中，将真空度调节为0
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133Pa 的真空环境内，真空处理10
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40min，直至微腔内部的空气被充分排出。典型但非限制性的真空度设置为0pa、10pa、20pa、30pa、40pa、50pa、60pa、70pa、80pa、90pa、100pa、110pa、120pa、130pa或133pa；典型但非限制性的真空处理时间为10min、20min、30min或40min。
[0008]排除空气后进行浸渍处理；具体的是将表面多孔石墨烯微纳腔超导膜放入液态有机硅胶中浸没，经过1
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60min处理，由于超导膜内的微腔使得其具有虹吸效果，浸泡在液态有机硅胶时可以快速地将液态硅橡胶填充至微腔内，同时沿厚度方向开设的孔洞可以增加液态硅橡胶渗透的位点，能够提升超导膜虹吸的效果，让液态硅橡胶能够更快更充分地进入到超导膜的微腔中，待有机硅胶液填充石墨烯微纳腔超导膜后取出。典型但非限制性的浸渍时间为1min、10min、20min、30min、40min、50min或60min。
[0009]浸渍处理后将多张超导膜堆叠热压固化；然后将充满液体硅橡胶的多孔石墨烯微纳腔超导膜多层堆叠，进行压合，同时进行加热固化处理；所用压合压力0N
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200000N，优选14000N
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27000N，典型但非限制性的压合压力为0N、5000N、10000N、15000N、20000N、25000N或27000N；所用加热温度为50
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200℃，所需时间0.1
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2h，优选0.1h。堆叠后进行热压目的是为了提高超导膜层与层之间的结合力，同时施加一定的压力可以增加液态硅橡胶的渗透力，在超导膜的挤压作用下液态硅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对所述氧化石墨烯膜表面进行打孔处理，沿厚度方向形成若干与设置在所述氧化石墨烯膜层间的毛细孔连通的通孔；所述氧化石墨烯膜经化学还原或高温还原处理后获得表面多孔的石墨烯微纳腔超导膜；排出所述石墨烯微纳腔超导膜内部空气；排出空气后浸渍在胶粘剂中；将至少两片浸渍处理后的所述石墨烯微纳腔超导膜堆叠设置后热压处理；沿堆叠方向切片获得导热垫片。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯膜由固含量为0.5
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5%的氧化石墨烯浆料涂布成膜。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于：所述打孔处理的具体方法为机械冲孔或激光穿透造孔。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于：经过打孔处理的所述氧化石墨烯膜在还原处理之前，还包括发泡处理，所述发泡处理步骤具体为：将经过打孔处理的所述氧化石墨烯浸泡在发泡剂溶液中。5.根据权利要求4所述的一种石墨烯导热垫片的制备方法，其特征在于：所述发泡剂溶液包括水合肼溶液、硼氢化钠溶液、碳酸氢钠溶液及碳酸钠溶液中的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝振亮，蔡金明，刘克元，
申请(专利权)人：广东墨睿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：