一种完整去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层的方法技术

本发明专利技术提供了一种完整去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层的方法，所述方法包括以下步骤：(1)对Nb3Sn超导线进行一步硝酸腐蚀处理，去除稳定层；(2)对步骤(1)得到的去除稳定层的超导线进行氢氟酸腐蚀处理，去除阻挡层；(3)对步骤(2)得到的去除阻挡层的超导线进行二步硝酸腐蚀处理，得到完整的铌丝，本发明专利技术克服了现有利用硝酸和氢氟酸的混合酸去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层时，容易导致铌丝断裂的缺点，实现了均匀、彻底且完整去除超导线稳定层和阻挡层的目的。的目的。的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种完整去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层的方法


[0001]本专利技术属于超导接头制造领域
，涉及一种完整去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层的方法。

技术介绍

[0002]Nb3Sn因其具有高的临界电流密度J
C
(4.2K下，12T时临界电流密度可达3000A/mm2)、临界温度T
C
(18.3K)和临界磁场H
C
(4.2K时达27T)等临界性能参数而被应用于高场磁体。
[0003]目前，制备Nb3Sn超导线材的方法主要包括青铜法和内锡法等。青铜法Nb3Sn线材由锡青铜提供Sn源，而Sn在青铜中的最大溶解度仅为15.8wt.％，低的Sn含量限制了Nb3Sn超导相的含量，从而导致了青铜法Nb3Sn线材载流能力有限。内锡法Nb3Sn线材中的Sn含量较高，可产生更多的Nb3Sn超导相，使得相应线材具有更高的载流能力，因而得到更为广泛地应用。
[0004]强磁场装置中的低温Nb3Sn超导磁体主要是由Nb3Sn超导线材组成，而超导磁体的绕制通常需要足够长度(万米到十万米长度级别)且长期性能稳定的Nb3Sn线材。目前，受到超导线材加工工艺的限制，很难制造出符合长度要求的单根Nb3Sn线材，因此实际应用中常常需要采用超导接头将多根超导线进行连接。此外，在有关Nb3Sn超导磁体的应用中，如磁共振成像(MRI)及核磁共振谱仪(NMR)，为实现磁场的长期稳定性和高均匀性，需要超导磁体闭环运行，处于持续电流工作模式。在闭环工作期间，超导磁体和超导开关并联连接，以使磁体与外部电源分离，实现无损运行，而这其中的连接正是依靠超导接头。因此，高性能超导接头的制备成为整个磁体制造中的关键一环，甚至直接影响到超导磁体技术的前进和发展。
[0005]超导接头的制备方法主要是冷压法、超导焊料法和粉末烧结法。冷压法是将待连接的多丝超导线装入铜管内，然后通过机械压力将其冷压成型，最终形成超导接头。但由于Nb3Sn相脆性较大，无法直接通过冷压成型来制造Nb3Sn超导接头。超导焊料法是将接头部分浸入装有超导焊料的铜管中，通过基质替换过程，最终熔融的焊料固化形成超导接头。但是焊料对背景磁场的影响非常敏感，通常仅适用于背场较低的场合。鉴于此，利用粉末烧结法来制备Nb3Sn超导接头，其原理是采用与超导母材成分相近的原料粉体(一定比例的Nb、Sn和Cu混合粉)，通过超导线材与粉体间的固态反应形成连接。然而，由于超导线材外层包覆有Cu稳定层和Ta(或Nb)阻挡层，极大地影响了线材与粉体间的界面反应，最终影响接头的性能。因此，制备超导接头前有必要在不损伤线材内部铌丝的前提下对接头处线材的稳定层和阻挡层进行完整去除。
[0006]目前存在两个问题，一是使用硝酸和氢氟酸的混合酸去除稳定层和阻挡层时，超导线往往在缺陷处最先开始腐蚀，随着混合酸局部腐蚀掉稳定层和阻挡层后，氢氟酸会渗入内层与铌丝反应，从而在没有完全去除稳定层和阻挡层时就发生铌丝腐蚀断裂现象；二是若利用机械法去除阻挡层时，在进行机械打磨之后，金相显微镜下观察发现阻挡层往往
去除的不均匀、不彻底，影响后续粉末与铌丝的反应，使得最终形成的Nb3Sn超导相含量减少，导致接头性能降低以致影响超导磁体的整体性能。
[0007]鉴于此，亟需发展一种完整去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层的方法，使得超导接头的制造工艺能够顺利进行，并最终获得优良的超导磁体性能。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种完整去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层的方法，本专利技术克服了现有利用硝酸和氢氟酸的混合酸去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层时，容易导致铌丝断裂的缺点，实现了均匀、彻底且完整去除超导线稳定层和阻挡层的目的。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供了一种完整去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层的方法，所述方法包括以下步骤：
[0011](1)对Nb3Sn超导线进行一步硝酸腐蚀处理，去除稳定层；
[0012](2)对步骤(1)得到的去除稳定层的超导线进行氢氟酸腐蚀处理，去除阻挡层；
[0013](3)对步骤(2)得到的去除阻挡层的超导线进行二步硝酸腐蚀处理，得到完整的铌丝。
[0014]本专利技术所述完整去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层的方法，利用硝酸
‑
氢氟酸
‑
硝酸依次处理Nb3Sn超导线的稳定层和阻挡层，能够有效避免使用硝酸和氢氟酸的混合酸去除时铌丝容易断裂的问题，保证最终铌丝的完整性；同时，解决了利用机械法去除阻挡层时去除不均匀、不彻底的问题，使得在制备超导接头时能够与Nb、Sn和Cu的混合粉末最大程度的反应。最终在接头处形成更多的Nb3Sn超导相，保证了超导接头的性能，并使超导磁体的性能不受影响。
[0015]优选地，步骤(1)所述一步硝酸腐蚀处理前进行蒸馏水洗涤和干燥处理。
[0016]优选地，所述Nb3Sn超导线的包括由内向外依次设置的锡芯、铌丝、铜基体、阻挡层和稳定层。
[0017]优选地，步骤(1)所述Nb3Sn超导线的直径为0.5～2mm，例如：0.5mm、1mm、1.5mm、1.8mm或2mm等。
[0018]优选地，步骤(1)所述一步硝酸腐蚀处理的腐蚀剂包括质量浓度为20～80％(例如：20％、30％、50％、60％或80％等)的硝酸，优选为50～80％。
[0019]优选地，步骤(1)稳定层的材料包括金属铜。
[0020]优选地，所述稳定层的厚度为10～150μm，例如：10μm、30μm、50μm、100μm或150μm等。
[0021]优选地，步骤(2)所述氢氟酸腐蚀处理前进行蒸馏水洗涤和干燥处理。
[0022]优选地，步骤(2)所述氢氟酸腐蚀处理的腐蚀剂包括质量浓度为10～60％(例如：10％、20％、30％、40％、50％或60％等)的氢氟酸，优选为40～60％。
[0023]优选地，步骤(2)所述阻挡层的材料包括金属钽或金属铌。
[0024]优选地，所述阻挡层的厚度为1～20μm，例如：1μm、5μm、10μm、15μm或20μm等。
[0025]优选地，步骤(3)所述二步硝酸腐蚀处理前进行蒸馏水洗涤和干燥处理。
[0026]优选地，所述二步硝酸腐蚀处理的腐蚀剂包括质量浓度为20～80％(例如：20％、
30％、50％、60％或80％等)的硝酸，优选为50～80％。
[0027]优选地，步骤(3)所述铌丝的直径为1～10μm，例如：1μm、2μm、5μm、8μm或10μm等。
[0028]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0029](1)本专利技术利用硝酸
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氢氟酸
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硝酸依次处理Nb3Sn超导线的稳定层和阻挡层，能够有效避免使用硝酸和氢氟酸的混合酸去除时铌丝容易断裂的问题，保证最终铌丝的完整性。
[0030本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种完整去除Nb3Sn超导线稳定层和阻挡层的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)对Nb3Sn超导线进行一步硝酸腐蚀处理，去除稳定层；(2)对步骤(1)得到的去除稳定层的超导线进行氢氟酸腐蚀处理，去除阻挡层；(3)对步骤(2)得到的去除阻挡层的超导线进行二步硝酸腐蚀处理，得到完整的铌丝。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述一步硝酸腐蚀处理前进行蒸馏水洗涤和干燥处理。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述Nb3Sn超导线的包括由内向外依次设置的锡芯、铌丝、铜基体、阻挡层和稳定层；优选地，步骤(1)所述Nb3Sn超导线的直径为0.5～2mm。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述一步硝酸腐蚀处理的腐蚀剂包括质量浓度为20～80％的硝酸，优选为50～80％。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)稳定层的材料包括金属铜；优...

【专利技术属性】
技术研发人员：高瞻，张泽荣，程军胜，王秋良，
申请(专利权)人：中国科学院赣江创新研究院，
类型：发明
国别省市：