一种稀土基配合物抗菌剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土基配合物抗菌剂其制备方法，其有效成分包括第一活性化合物和第二活性化合物中的至少一种，第一活性化合物的结构式为第二活性化合物的结构式为本发明专利技术具有抗菌广谱、抗菌能力强、稳定性好和对人体无毒的特点，其制备方法生产工艺简单、施工简便、应用广泛，可应用于涂料、塑料、橡胶、胶粘剂、纤维、日化品等材料中。料中。料中。

A rare earth based complex antibacterial agent and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种稀土基配合物抗菌剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于抗菌剂
，具体涉及一种稀土基配合物抗菌剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着生活水平的提高，人们对抗菌剂的重视程度越来越高，各国科研人员对抗菌剂的研究更加深入和多元化，广谱性、高效性、环保型、低毒性抗菌剂成为研究的方向和重点。
[0003]由于稀土离子和Ca
2+
离子半径接近，化学性质相似，稀土离子与Ca
2+
的离，均属硬酸，对不同配位数的配位空间都具有较大的适应性，所以稀土可以结合在钙结合蛋白或钙依赖蛋白的结合位点上，从而干预Ca
2+
所介导的信号转导过程，诱导和影响细胞内钙信号；可见，稀土离子具有抑制细胞新陈代谢活动，因此，现已作为各种抑菌剂杀菌剂以及抗癌药物被广泛研究和应用。
[0004]但是，稀土离子毒性低，低浓度下其抑菌抗菌能力有限，达不到实际应用要求；人们发现将稀土离子与有机配体形成配合物，其抑菌抗菌效果明显，并且申请了相关的专利技术专利。如CN 101041666A公开了一种抗菌稀土三元配合物及其制备方法和应，其中将稀土离子与席夫碱水杨醛缩苯丙氨酸或席夫碱水杨醛缩天冬氨酸、邻菲咯啉配位生成三元配合物，并采用无水乙醇溶剂法制备，所制备的配合物对大肠杆菌的MIC结果为30ppm～65ppm，对金黄色葡萄球菌的MIC结果为100ppm～300ppm。CN 111205312 A公开了一种抗菌稀土配合物材料以及制备方法，采用无水乙醇溶剂法，将A硬脂酸根、B为磺基水杨酸根与稀土盐配位生产一种抗菌配合物，该配合物同时添加一定量Ag可以增强抗菌效果。以上现有技术所涉及配合物均为稀土与有机酸或咯啉配位，以有机溶剂无水乙醇为反应介质。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种稀土基配合物抗菌剂。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供上述稀土基配合物抗菌剂的制备方法。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种稀土基配合物抗菌剂，其有效成分包括第一活性化合物和第二活性化合物中的至少一种，
[0009]第一活性化合物的结构式为其由吡啶类配体和可溶性稀土盐配位构成，其中，Re选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪，该吡啶类配体由双吡啶硫酮和吡啶硫酮钠/吡啶硫酮锌以1∶1的摩尔比组成；
[0010]第二活性化合物的结构式为其由吡啶类配体与可溶性稀土盐配位构成，其中，Re选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪，该吡啶类配体为吡啶硫酮钠和吡啶硫酮锌中的至少一种。
[0011]在本专利技术的一个优选实施方案中，其有效成分为所述第一活性化合物。
[0012]在本专利技术的一个优选实施方案中，其有效成分为所述第二活性化合物。
[0013]在本专利技术的一个优选实施方案中，其有效成分为所述第一活性化合物和所述第二活性化合物。
[0014]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述第一活性化合物中的可溶性稀土盐选自硝酸稀土盐和氯化稀土盐，所述第二活性化合物中的可溶性稀土盐选自硝酸稀土盐和氯化稀土盐。
[0015]进一步优选的，所述硝酸稀土盐中的稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪。
[0016]进一步优选的，所述氯化稀土盐中的稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪。
[0017]上述稀土配合物抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：
[0018](1)将可溶性稀土盐与水混合，获得稀土盐溶液；
[0019](2)将吡啶类配体与水混合，加热至48
‑
52℃，然后加入氢氧化钠，搅拌溶解获得吡啶类配体溶液；
[0020](3)边搅拌，边将上述吡啶类配体溶液滴加入上述稀土盐溶液中，滴加时间为5
‑
20min，滴加完毕后继续搅拌20
‑
40min；
[0021](4)将步骤(3)所得的物料进行离心，获得沉淀，将该沉淀用去离子水离心洗涤，然后烘干；
[0022](5)将步骤(4)所得的物料研磨至粒径50
‑
200nm，即得。
[0023]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述可溶性稀土盐和吡啶类配体的质量比为1∶5
‑
7。
[0024]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，可溶性稀土盐与水的质量比为1∶9；所述步骤(2)中，吡啶类配体与水的质量比为5
‑
7∶13
‑
15。
[0025]本专利技术的有益效果是：
[0026]1、本专利技术具有抗菌广谱、抗菌能力强、稳定性好和对人体无毒的特点。
[0027]2、本专利技术的制备方法生产工艺简单、施工简便、应用广泛，可应用于涂料、塑料、橡胶、胶粘剂、纤维、日化品等材料中。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例1中的镧三元配合物的红外图谱。
[0029]图2为本专利技术实施例3中的镧三元配合物的红外图谱。
具体实施方式
[0030]以下通过具体实施方式结合附图对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。
[0031]实施例1
[0032](1)稀土盐溶液的制备：称取10g稀土盐硝酸铈和硝酸镧(摩尔比2∶1)，加入90g的水中，搅拌溶解，备用。
[0033](2)吡啶类配体溶液的制备：称取50g吡啶硫酮钠和双吡啶硫酮(摩尔比1∶1)，加入150g的水中，加热至50℃，然后加入适量的氢氧化钠，搅拌溶解，备用。
[0034](3)在搅拌条件下，将步骤(1)所得的稀土盐溶液滴加入步骤(2)所得的吡啶类配体溶液中，滴加时间约20min，滴加完成后继续搅拌40min。
[0035](4)将步骤(3)所得的物料过滤；并用去离子水清洗4次，重复离心操作；最后，取出沉淀物，在105℃烘箱中干燥5h，获得产率为93.1％的稀土配合物抗菌剂(其有效成分镧三元配合物的红外图谱如图1所示)。
[0036](5)干燥后，将粉料进行研磨，研磨至10～200nm，密封，阴凉处保存。
[0037]实施例2
[0038](1)稀土盐溶液的制备：称取10g稀土盐硝酸镧和硝酸钆(摩尔比6∶1)，加入90g的水中，搅拌溶解，备用。
[0039](2)吡啶类配体溶液的制备：称取60g吡啶硫酮锌和双吡啶硫酮(摩尔比1∶1)配体，加入140g的水中，加热至50℃，然后加入适量的氢氧化钠，搅拌溶解，备用。
[0040](3)在搅拌条件下，将步骤(1)所得的稀土盐溶液滴加入步骤(2)所得的吡啶类配体溶液中，滴加时间约10min，滴加完成后继续搅拌30min。
[0041](4)将步骤(3)所得的物料导入离心管中，进行离心操作，倒去上清液；并用去离子水清洗3次，重复离心操作；最后，取出沉淀物，在105℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土基配合物抗菌剂，其特征在于：其有效成分包括第一活性化合物和第二活性化合物中的至少一种，第一活性化合物的结构式为其由吡啶类配体和可溶性稀土盐配位构成，其中，Re选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪，该吡啶类配体由双吡啶硫酮和吡啶硫酮钠/吡啶硫酮锌以1∶1的摩尔比组成；第二活性化合物的结构式为由吡啶类配体与可溶性稀土盐配位构成，其中，Re选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪，该吡啶类配体为吡啶硫酮钠和吡啶硫酮锌中的至少一种。2.如权利要求1所述的一种稀土基配合物抗菌剂，其特征在于：其有效成分为所述第一活性化合物。3.如权利要求1所述的一种稀土基配合物抗菌剂，其特征在于：其有效成分为所述第二活性化合物。4.如权利要求1所述的一种稀土基配合物抗菌剂，其特征在于：其有效成分为所述第一活性化合物和所述第二活性化合物。5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种稀土基配合物抗菌剂，其特征在于：所述第一活性化合物中的可溶性稀土盐选自硝酸稀土盐和氯化稀土盐，所述第二活性化合物中的可溶性稀土盐选自硝酸稀土盐和氯化稀土盐。6.如权利要求5所述的一种稀土基配合物抗菌剂，其特征在于：所述硝酸稀土盐中的稀
土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋立军，王胜龙，吴银财，林凤龙，李金蕾，
申请(专利权)人：厦门稀土材料研究所，
类型：发明
国别省市：