从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，包括将镍铁合金用硫酸溶液浸出，将浸出液进行蒸发浓缩，得到浓缩后液，将浓缩后液进行冷却结晶，固液分离得到粗制硫酸亚铁晶体和第一溶液，向第一溶液中加入氧化剂和磷源，并加碱调节pH，加热反应，反应结束后继续调节浆料pH，然后固液分离得到硫酸镍溶液和磷酸铁。本发明专利技术的浸出液经蒸发浓缩、冷却结晶后，能分离出大部分的铁，得到硫酸亚铁晶体和高Ni/Fe比的溶液，加入磷源加热反应得到磷酸铁，此过程中实现了镍铁的高效分离，同时得到纯度高且可以应用到下游工序的硫酸镍溶液和硫酸亚铁晶体，镍和铁的回收率均在99.0％以上。镍和铁的回收率均在99.0％以上。镍和铁的回收率均在99.0％以上。

Method for separating and extracting nickel and iron from ferronickel alloy

【技术实现步骤摘要】
从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法


[0001]本专利技术属于湿法冶金
，具体涉及一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法。

技术介绍

[0002]镍是一种重要的金属资源，由于其优异的物理化学性质而被广泛应用到各行各业。尤其在当代新能源汽车行业，镍金属有着不可替代的作用，且随着新能源行业的快速发展，镍资源将受到更多的关注。
[0003]硫酸镍是电镀和电池行业重要的上游材料，在电池行业，硫酸镍是重要的原材料，主要用于生产镍钴锰酸锂电池材料的前驱体，随着新能源汽车的快速发展，硫酸镍的消费量逐年升高。
[0004]硫酸亚铁俗称“绿矾”，主要用于制造铁盐，墨水，磁性氧化铁、净水剂、消毒剂、铁触媒催化剂；用作煤染剂、鞣草剂、漂水剂、木材防腐剂及和复合肥料添加剂以及加工一水硫酸亚铁；在医学上可用作补血剂。
[0005]镍铁合金具有丰富的镍资源，相对于镍铁合金的火法冶炼提取镍元素，湿法冶金提取镍具有能耗低、工艺简单、设备简单、投资成本低的优势。在现代工业中，对于镍铁合金湿法浸出溶液中高浓度镍和铁元素的分离及回收一般采取先除去铁杂质、再对溶液中的镍元素进行处理的方法。一般的除铁方法有针铁矿法、赤铁矿法、黄钠铁矾沉淀法，这些方法虽然能高效的除去溶液中的铁元素但都需要首先将亚铁氧化成三价铁再进行除铁；，需要消耗大量的氧化剂，同时难以保证产物纯度，或存在操作温度高、生产成本高、回收率低等问题。例如，黄钠铁矾沉淀法产出的渣量较大，渣含铁量较低难以直接利用，且引入了杂质钠离子；针铁矿法只适用于铁浓度在2g/L以下的工况，且除铁沉淀的过滤性差容易夹杂镍沉淀造成镍元素的损失；赤铁矿法操作温度高，且资本支出较高。
[0006]镍铁合金中的铁元素含量也很丰富，但传统的湿法工艺只专注于浸出液中高价值镍元素的提取，而忽略了浸出液中大量的铁资源或把铁回收成价值低廉的铁渣。

技术实现思路

[0007]本专利技术针对镍铁合金中镍和铁元素分离困难、镍损失率高、铁回收价值低等问题，提出一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，该方法工艺简单，镍铁分离效果好，镍铁都能高值回收，且镍损失量低。
[0008]根据本专利技术的一个方面，提出了一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，包括以下步骤：
[0009]S1：将镍铁合金用硫酸溶液浸出，固液分离得到浸出液；
[0010]S2：将所述浸出液进行蒸发浓缩，得到浓缩后液；
[0011]S3：将所述浓缩后液进行冷却结晶，固液分离得到粗制硫酸亚铁晶体和第一溶液；
[0012]S4：向所述第一溶液中加入氧化剂和磷源，并加碱调节pH，加热反应，反应结束后
继续调节浆料pH，然后固液分离得到硫酸镍溶液和磷酸铁。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述镍铁合金中镍的质量份数为20
‑
40％，铁的质量份数为60
‑
80％，杂质含量≤2％。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述硫酸溶液中H
+
的浓度为1
‑
12mol/L，进一步优选为1
‑
8mol/L，更优选为1
‑
4mol/L。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述镍铁合金与所述硫酸溶液的固液比为1：(1
‑
100)g/mL，进一步优选为1：(1
‑
70)g/mL，更优选为1：(1
‑
50)g/mL。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述浸出的温度为60
‑
90℃，进一步优选为70
‑
90℃，更优选为80
‑
90℃。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述浸出的时间为2
‑
12h，进一步优选为5
‑
10h，更优选为8
‑
10h。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述蒸发浓缩的温度为50
‑
100℃。进一步优选的，所述蒸发浓缩的温度75
‑
90℃，更优选为80
‑
90℃。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述浓缩后液中镍的浓度为50
‑
80g/L，铁的浓度为100
‑
160g/L。进一步优选的，所述浓缩后液中镍的浓度为60
‑
80g/L，所述浓缩后液中铁的浓度为120
‑
160g/L。浸出液中铁的浓度约是镍浓度的两倍，经蒸发浓缩后铁镍浓度比几乎不变，铁浓度为100
‑
160g/L时利于硫酸亚铁在冷却过程中结晶，同时镍浓度约50
‑
80g/L，远低于硫酸镍的冷却结晶浓度(180
‑
190g/L)，因而在硫酸亚铁结晶时，硫酸镍不会结晶，从而除去大部分铁。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述蒸发浓缩的时间为1
‑
6h，进一步优选为2
‑
5h，更优选为3
‑
5h。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，所述冷却结晶的温度为0
‑
40℃。进一步优选的，所述冷却结晶的温度为0
‑
30℃，更优选为0
‑
20℃。
[0022]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，所述冷却结晶的时间为2
‑
8h，进一步优选为2
‑
6h，更优选为4
‑
6h。
[0023]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，所述第一溶液中的Ni/Fe比为(60
‑
120)：1。进一步优选的，所述第一溶液中的Ni/Fe比为(70
‑
110)：1，更优选为(70
‑
100)：1。
[0024]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，还包括对所述粗制硫酸亚铁晶体进行提纯。所述提纯的方法示例为：将所述粗制硫酸亚铁晶体进行溶解，再冷却重结晶。
[0025]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，所述粗制硫酸亚铁晶体用水进行溶解，水与所述粗制硫酸亚铁晶体的液固比(L/S)为(1
‑
10):1，进一步优选为(1
‑
5):1。
[0026]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S4中，所述磷源的用量为理论量的0.8
‑
1.4倍。进一步优选的，所述磷源的用量为理论量的0.8
‑
1.2倍，更优选为0.9
‑
1倍。所述理论量为所述第一溶液中铁的摩尔量。磷源用量不宜太高，当高于理论量加入磷源时，会残余一定量的磷需要进一步处理，当低于理论量时，未沉淀完全的铁在步骤S4反应结束后调节pH时会被除去，且氢氧化铁渣具有一定吸附性，可以将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将镍铁合金用硫酸溶液浸出，固液分离得到浸出液；S2：将所述浸出液进行蒸发浓缩，得到浓缩后液；S3：将所述浓缩后液进行冷却结晶，固液分离得到粗制硫酸亚铁晶体和第一溶液；S4：向所述第一溶液中加入氧化剂和磷源，并加碱调节pH，加热反应，反应结束后继续调节浆料pH，然后固液分离得到硫酸镍溶液和磷酸铁。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述蒸发浓缩的温度为50
‑
100℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述浓缩后液中镍的浓度为50
‑
80g/L，铁的浓度为100
‑
160g/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述冷却结晶的温度为0
‑
40℃。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐琪鹏，李长东，阮丁山，陈若葵，乔延超，何芳，
申请(专利权)人：湖南邦普循环科技有限公司湖南邦普汽车循环有限公司，
类型：发明
国别省市：