一种钛白工业副产物绿矾粗固的净化方法技术

本发明专利技术提供了一种钛白工业副产物绿矾粗固的净化方法，属于矿物加工和湿法冶金技术领域。本发明专利技术提供的净化方法包括以下步骤：(1)将绿矾粗固与水混合，得到绿矾粗固料液；(2)向所述绿矾粗固料液中依次加入铁粉、磷试剂和氨水进行净化，将所得净化料液进行固液分离，得到硫酸亚铁溶液。采用本发明专利技术提供的方法将绿矾粗固进行净化，能够充分去除其中的杂质元素，净化后直接经过一步固液分离，即能够得到超净的硫酸亚铁清液，可直接用于制备电池级磷酸铁；而且本发明专利技术提供的方法操作简单、成本低、对环境危害小，适用于工业化生产。适用于工业化生产。适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种钛白工业副产物绿矾粗固的净化方法


[0001]本专利技术涉及矿物加工和湿法冶金
，尤其涉及一种钛白工业副产物绿矾粗固的净化方法。

技术介绍

[0002]钛白粉是一种白色颜料，主要用于日化品、涂料、橡胶、化纤和陶瓷等领域。硫酸法是制备钛白粉的一种重要方法，但是采用硫酸法制备钛白粉的过程中会产生大量的绿矾副产物，大部分作为固废处理，造成资源浪费，如何实现固废的高值化利用是产业界面临的一大挑战。
[0003]绿矾，一般指七水硫酸亚铁，分子式为FeSO4·
7H2O，主要用于制造铁盐、墨水、磁性氧化铁、净水剂、消毒剂以及铁触媒催化剂等，也是湿法制备磷酸铁的重要原料之一。
[0004]硫酸法制备钛白粉工艺中得到的绿矾粗固，除了含有硫酸根和二价铁离子以外，还有大量的杂质元素，如：Ca、Zn、Ti以及Al等，为了更好的实现其资源化利用，如用于制备电池级磷酸铁，需要对其进行净化才能够满足要求。现有技术中虽然也有对绿矾粗固进行净化的一些报道，但普遍存在操作复杂的问题，且净化效果仍有待提高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种钛白工业副产物绿矾粗固的净化方法，本专利技术提供的方法操作简单，且净化效果好。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种钛白工业副产物绿矾粗固的净化方法，包括以下步骤：
[0008](1)将绿矾粗固与水混合，得到绿矾粗固料液；
[0009](2)向所述绿矾粗固料液中依次加入铁粉、磷试剂和氨水进行净化，将所得净化料液进行固液分离，得到硫酸亚铁溶液。
[0010]优选地，所述步骤(1)中绿矾粗固料液的固含量为30～40wt％。
[0011]优选地，所述步骤(1)中混合在温度为10～50℃且搅拌速率为100～1000rpm的条件下进行，所述混合的时间为10～60min。
[0012]优选地，所述步骤(2)中铁粉为去钝后的还原铁粉，所述铁粉的质量为绿矾粗固质量的0.50～1.50％。
[0013]优选地，所述步骤(2)中磷试剂包括磷酸二氢铵或磷酸，所述磷试剂中磷酸根的质量为绿矾粗固质量的1.00～2.00％。
[0014]优选地，所述步骤(2)中氨水的质量分数为20～28％，所述氨水的质量为绿矾粗固质量的5.00～15.00％。
[0015]优选地，所述步骤(2)具体包括：
[0016]向所述绿矾粗固料液中加入铁粉进行第一净化，得到第一净化料液；
[0017]向所述第一净化料液中加入磷试剂进行第二净化，得到第二净化料液；
[0018]向所述第二净化料液中加入氨水进行第三净化，得到第三净化料液；
[0019]将所述第三净化料液进行固液分离，得到硫酸亚铁溶液。
[0020]优选地，所述第一净化、第二净化和第三净化独立地在温度为10～50℃且搅拌速率为100～1000rpm的条件下进行，所述第一净化、第二净化和第三净化的时间独立地为10～30min。
[0021]优选地，所述步骤(2)中固液分离的方式为过滤，所述过滤采用的设备为陶瓷过滤器。
[0022]优选地，所述步骤(2)中硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的质量分数为4.00～8.00％，Ca、Zn、Ti和Al的含量均小于15ppm，Mn的含量小于500ppm，Mg的含量小于2500ppm。
[0023]本专利技术提供了一种钛白工业副产物绿矾粗固的净化方法，包括以下步骤：(1)将绿矾粗固与水混合，得到绿矾粗固料液；(2)向所述绿矾粗固料液中依次加入铁粉、磷试剂和氨水进行净化，将所得净化料液进行固液分离，得到硫酸亚铁溶液。采用本专利技术提供的方法将绿矾粗固进行净化，能够充分去除其中的杂质元素，净化后直接经过一步固液分离，即能够得到超净的硫酸亚铁清液，可直接用于制备电池级磷酸铁；而且本专利技术提供的方法操作简单、成本低、对环境危害小，适用于工业化生产。
[0024]进一步地，本专利技术中绿矾粗固与水进行混合以及加入铁粉、磷试剂和氨水进行净化的过程中，不需要在较高的温度条件下进行；实际工业生产过程中，直接利益少量蒸汽提热即可。
[0025]进一步地，本专利技术经净化后，所得净化后料液中沉淀颗粒较大，通过简单的过滤操作即可轻易去除，具体的，仅利用陶瓷过滤器进行一次过滤即可达到要求，设备投资小。
[0026]此外，本专利技术提供的方法除杂效果较为稳定，不同批次得到硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的质量分数稳定。
附图说明
[0027]图1本专利技术对钛白工业副产物绿矾粗固进行净化的流程图。
具体实施方式
[0028]本专利技术提供了一种钛白工业副产物绿矾粗固的净化方法，包括以下步骤：
[0029](1)将绿矾粗固与水混合，得到绿矾粗固料液；
[0030](2)向所述绿矾粗固料液中依次加入铁粉、磷试剂和氨水进行净化，将所得净化料液进行固液分离，得到硫酸亚铁溶液。
[0031]采用本专利技术提供的方法能够实现钛白工业副产物绿矾粗固的净化，进而实现其资源化利用，操作简单，净化效果好。本专利技术对所述绿矾粗固的来源没有特殊限定，本领域技术人员熟知来源的绿矾粗固均可；在本专利技术的实施例中，具体是采用硫酸法制备钛白粉时产生的工业副产物绿矾粗固，该绿矾粗固中Ca的含量为0.1～1％，Zn的含量≤0.1％，Ti的含量为0.1～1％，Al的含量≤0.1％，Mn的含量为0.1～1％，Mg的含量为0.1～1％。下面对本专利技术中绿矾粗固的净化方法进行详细说明。
[0032]本专利技术将绿矾粗固与水混合，得到绿矾粗固料液。在本专利技术中，所述水优选为脱盐水。在本专利技术中，所述绿矾粗固料液的固含量优选为30～40wt％，更优选为35wt％。在本发
明中，所述绿矾粗固与水的混合优选在温度为10～50℃且搅拌速率为100～1000rpm的条件下进行，所述混合的时间优选为10～60min；所述混合更优选在温度为20～30℃且搅拌速率为500～600rpm的条件下进行，所述混合的时间更优选为20～30min。
[0033]得到绿矾粗固料液后，本专利技术向所述绿矾粗固料液中依次加入铁粉、磷试剂和氨水进行净化，将所得净化料液进行固液分离，得到硫酸亚铁溶液；具体的，包括以下步骤：
[0034]向所述绿矾粗固料液中加入铁粉进行第一净化，得到第一净化料液；
[0035]向所述第一净化料液中加入磷试剂进行第二净化，得到第二净化料液；
[0036]向所述第二净化料液中加入氨水进行第三净化，得到第三净化料液；
[0037]将所述第三净化料液进行固液分离，得到硫酸亚铁溶液。
[0038]本专利技术向所述绿矾粗固料液中加入铁粉进行第一净化，得到第一净化料液。在本专利技术中，所述铁粉优选为去钝后的还原铁粉；所述铁粉的质量优选为绿矾粗固质量的0.50～1.50％，更优选为0.80～1.00％。在本专利技术中，所述第一净化优选在温度为30～50℃且搅拌速率为100～1000rpm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛白工业副产物绿矾粗固的净化方法，包括以下步骤：(1)将绿矾粗固与水混合，得到绿矾粗固料液；(2)向所述绿矾粗固料液中依次加入铁粉、磷试剂和氨水进行净化，将所得净化料液进行固液分离，得到硫酸亚铁溶液。2.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述步骤(1)中绿矾粗固料液的固含量为30～40wt％。3.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合在温度为10～50℃且搅拌速率为100～1000rpm的条件下进行，所述混合的时间为10～60min。4.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述步骤(2)中铁粉为去钝后的还原铁粉，所述铁粉的质量为绿矾粗固质量的0.50～1.50％。5.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述步骤(2)中磷试剂包括磷酸二氢铵或磷酸，所述磷试剂中磷酸根的质量为绿矾粗固质量的1.00～2.00％。6.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述步骤(2)中氨水的质量分数为20～28％，所述氨水的质量为绿矾粗固质量的5.00～...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋扬，何法，刘桐李，肖萌，吴振国，郭孝东，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：