一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，包括如下步骤：将多孔催化剂加入高压釜中，依次加入邻硝基苯胺和甲醇，通入氢气置换高压釜内的空气三次，之后升温至100℃，充氢气至1.5MPa，以1000r/min的转速匀速搅拌，维持体系压力0.8MPa，保温反应100min，精馏，制得邻苯二胺，控制邻硝基苯胺和甲醇的用量比为50g∶300mL；使用加氢方法还原邻硝基苯胺制取邻苯二胺，产品含量99.5％以上，还原后直接以液态方式精馏使用，每吨产品产生废水0.36吨；产品含量明显提高，能耗降低，三废量大大减少。三废量大大减少。

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺


[0001]本专利技术属于邻苯二胺合成
，具体地，涉及一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺。

技术介绍

[0002]1,2
‑
苯二胺，又名邻苯二胺，是一种有机化合物，化学式为C6H8N2，常温下为无色单斜晶体，在空气和日光中颜色变深。微溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚和氯仿，是染料、农药、助剂、感光材料等的中间体，用于制造聚酰胺、聚氨酯、多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂等。
[0003]现有邻苯二胺合成方法以邻硝基苯胺，硫化钠为原料合成邻苯二胺，还原反应完成后经过结晶、离心制得粗品邻苯二胺，产品含量92％，每吨产品产生废水6吨；产品含量低，能耗高，三废量大。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，包括如下步骤：
[0007]将多孔催化剂加入高压釜中，依次加入邻硝基苯胺和甲醇，通入氢气置换高压釜内的空气三次，之后升温至100℃，充氢气至1.5MPa，以1000r/min的转速匀速搅拌，维持体系压力0.8MPa，保温反应100min，精馏，制得邻苯二胺，控制邻硝基苯胺和甲醇的用量比为50g∶300mL，多孔催化剂的用量为邻硝基苯胺重量的0.1
‑
0.15％；
[0008]所述多孔催化剂包括如下步骤制成：<br/>[0009]将PdCl2加入无水乙醇中，之后加入多孔载体，室温下匀速搅拌30min，之后转移至100℃烘箱中，干燥12h，升温至200℃，通入氮气和氢气，氮气的流速为100mL/min，氢气的流速为10mL/min，保温反应2h，制得多孔催化剂，控制PdCl2、多孔载体和无水乙醇的用量比为0.01
‑
0.02g∶1g∶10mL，氮气和氢气的体积和为烘箱体积的15％。
[0010]将三嵌段共聚物作为模板导向剂，酚醛预聚体为碳源，经过高温焙烧碳化后形成多孔载体，碳化过程中骨架进行收缩，并且形成多孔结构，其为一种具有多孔结构的碳微球，之后采用浸渍法将活性组分Pd负载在多孔载体上，通过制成多孔结构，增加与反应体系的接触面积，进一步提高催化剂的催化性能，进而使得在更短时间内邻苯二胺具有更高的收率。
[0011]进一步地：所述多孔载体包括如下步骤制成：
[0012]将三嵌段共聚物加入无水乙醇中，匀速搅拌5min后加入酚醛预聚体的乙醇溶液，继续搅拌10min，制得混合液，将混合液转移至培养皿中，室温下静置8h，之后转移至100℃干燥箱中热聚24h，研磨成粉，加入650℃炭化炉中，氮气气氛下焙烧3h，制得多孔载体，控制三嵌段共聚物、酚醛预聚体的乙醇溶液和无水乙醇的用量比为1
‑
1.5g∶5
‑
6g∶20mL。
[0013]进一步地：所述酚醛预聚体包括如下步骤制成：
[0014]将苯酚加入三口烧瓶中，加热至熔融，之后加入质量分数25％氢氧化钠水溶液，匀速搅拌并反应10min，缓慢滴加质量分数35％甲醛水溶液，升温至75℃，保温反应1h，反应结束后冷却至室温，滴加质量分数10％稀盐酸溶液调节pH，直至体系呈中性，减压脱水，加入无水乙醇中离心，除去氯化钠，制得酚醛预聚体，控制苯酚、氢氧化钠水溶液和甲醛水溶液的用量比为20g∶4.15
‑
4.25g∶35.5mL。
[0015]本专利技术的有益效果：
[0016]本专利技术一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，使用加氢方法还原邻硝基苯胺制取邻苯二胺，产品含量99.5％以上，还原后直接以液态方式精馏使用，每吨产品产生废水0.36吨；产品含量明显提高，能耗降低，三废量大大减少；本专利技术还制备出一种多孔催化剂，将三嵌段共聚物作为模板导向剂，酚醛预聚体为碳源，经过高温焙烧碳化后形成多孔载体，碳化过程中骨架进行收缩，并且形成多孔结构，所以其为一种具有多孔结构的碳微球，之后采用浸渍法将活性组分Pd负载在多孔载体上，通过制成多孔结构，增加与反应体系的接触面积，进一步提高催化剂的催化性能，进而使得在更短时间内邻苯二胺具有更高的收率。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例1
[0019]所述多孔催化剂包括如下步骤制成：
[0020]将苯酚加入三口烧瓶中，加热至熔融，之后加入质量分数25％氢氧化钠水溶液，匀速搅拌并反应10min，缓慢滴加质量分数35％甲醛水溶液，升温至75℃，保温反应1h，反应结束后冷却至室温，滴加质量分数10％稀盐酸溶液调节pH，直至体系呈中性，减压脱水，加入无水乙醇中离心，除去氯化钠，制得酚醛预聚体，控制苯酚、氢氧化钠水溶液和甲醛水溶液的用量比为20g∶4.15g∶35.5mL。
[0021]将三嵌段共聚物(Sigma公司)加入无水乙醇中，匀速搅拌5min后加入酚醛预聚体的乙醇溶液，继续搅拌10min，制得混合液，将混合液转移至培养皿中，室温下静置8h，之后转移至100℃干燥箱中热聚24h，研磨成粉，加入650℃炭化炉中，氮气气氛下焙烧3h，制得多孔载体，控制三嵌段共聚物、酚醛预聚体的乙醇溶液和无水乙醇的用量比为1g∶5g∶20mL。
[0022]将PdCl2加入无水乙醇中，之后加入多孔载体，室温下匀速搅拌30min，之后转移至100℃烘箱中，干燥12h，升温至200℃，通入氮气和氢气，氮气的流速为100mL/min，氢气的流速为10mL/min，保温反应2h，制得多孔催化剂，控制PdCl2、多孔载体和无水乙醇的用量比为0.01g∶1g∶10mL，氮气和氢气的体积和为烘箱体积的15％。
[0023]实施例2
[0024]所述多孔催化剂包括如下步骤制成：
[0025]将苯酚加入三口烧瓶中，加热至熔融，之后加入质量分数25％氢氧化钠水溶液，匀速搅拌并反应10min，缓慢滴加质量分数35％甲醛水溶液，升温至75℃，保温反应1h，反应结
束后冷却至室温，滴加质量分数10％稀盐酸溶液调节pH，直至体系呈中性，减压脱水，加入无水乙醇中离心，除去氯化钠，制得酚醛预聚体，控制苯酚、氢氧化钠水溶液和甲醛水溶液的用量比为20g∶4.20g∶35.5mL。
[0026]将三嵌段共聚物(Sigma公司)加入无水乙醇中，匀速搅拌5min后加入酚醛预聚体的乙醇溶液，继续搅拌10min，制得混合液，将混合液转移至培养皿中，室温下静置8h，之后转移至100℃干燥箱中热聚24h，研磨成粉，加入650℃炭化炉中，氮气气氛下焙烧3h，制得多孔载体，控制三嵌段共聚物、酚醛预聚体的乙醇溶液和无本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：将多孔催化剂加入高压釜中，依次加入邻硝基苯胺和甲醇，通入氢气置换高压釜内的空气三次，之后升温至100℃，充氢气至1.5MPa，以1000r/min的转速匀速搅拌，维持体系压力0.8MPa，保温反应100min，精馏，制得邻苯二胺，控制邻硝基苯胺和甲醇的用量比为50g∶300mL，多孔催化剂的用量为邻硝基苯胺重量的0.1
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0.15％；所述多孔催化剂包括如下步骤制成：将PdCl2加入无水乙醇中，之后加入多孔载体，室温下匀速搅拌30min，之后转移至100℃烘箱中，干燥12h，升温至200℃，通入氮气和氢气，氮气的流速为100mL/min，氢气的流速为10mL/min，保温反应2h，制得多孔催化剂。2.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，其特征在于：控制PdCl2、多孔载体和无水乙醇的用量比为0.01
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0.02g∶1g∶10mL，氮气和氢气的体积和为烘箱体积的15％。3.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，其特征在于：所述多孔载体包括如下步骤制成：将三嵌段共聚物加入无水乙醇中...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄中桂，方革新，谢君，姚尚喜，江美玲，孙叶萍，殷金红，方正贵，杨华，齐永发，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：