一种萃取法深度除铀方法技术

本发明专利技术涉及湿法冶金领域，尤其涉及一种萃取法深度除铀方法。所述方法，包括以下步骤：步骤一：采用含三烷基氧膦和正癸醇的有机相对硝酸体系含铀废水进行多级逆流萃取，得到负载有机相；步骤二：采用洗涤剂对所述负载有机相进行洗涤，洗涤液返回萃取工序的第1级，并入萃原液使用；步骤三：采用反萃取剂对洗涤后的负载有机相进行反萃取，制备出铀的反萃取液，所得贫有机相返回萃取工序循环使用；所得萃余水相达到排放标准。本发明专利技术采用萃取法对高杂质硝酸体系含铀废水进行深度处理，实现废水铀浓度达到排放标准。到排放标准。到排放标准。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取法深度除铀方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶金领域，尤其涉及一种萃取法深度除铀方法。

技术介绍

[0002]碱渣是压水堆核燃料元件加工过程中产生的含铀废料，主要来源于核燃料元件加工工艺中的含铀废水处理过程。含铀废水经过铵盐沉淀过滤后得到含铀的湿碱渣，湿碱渣经800℃左右高温煅烧减容减重后以干碱渣的形式暂存。碱渣可以采用硝酸进行溶解浸出，得到碱渣浸出液。碱渣浸出液的萃取纯化面临的是一个高杂质、存在临界风险的体系。
[0003]关于碱渣浸出液中铀的回收，在专利CN111349789B中提出了《一种具有多出口设计的碱渣浸出液铀纯化方法》，这种方法解决了了高杂质体系萃取纯化回收铀的问题，其后续的高杂质硝酸体系尾液铀浓度为1～15mg/L，需要进一步深度处理，达到国家规定的0.05mg/L外排标准。
[0004]从高杂质硝酸体系中深度除铀，需要解决杂质和硝酸的存在对处理工艺稳定性和处理深度的影响。解决高杂质硝酸体系深度除铀的难题，对于完善废渣中铀回收工艺，实现废水达标外排，具有重要的现实意义。
[0005]现阶段已报道的铀去除方法主要有化学沉淀法、蒸发浓缩法、吸附法、离子交换法、膜处理法、电解还原法等。用萃取法对高杂质硝酸体系含铀废水深度处理还未见报道。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种萃取法深度除铀方法，对高杂质硝酸体系含铀废水进行深度处理，实现废水铀浓度达到排放标准。
[0007]本专利技术提供了一种萃取法深度除铀方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一：采用含三烷基氧膦和正癸醇的有机相对硝酸体系含铀废水进行多级逆流萃取，得到负载有机相；
[0009]所述硝酸体系含铀废水中，硝酸浓度为0.2～4mol/L，铀浓度为1～100mg/L，金属杂质元素质量浓度在0.5～50g/L；
[0010]步骤二：采用洗涤剂对所述负载有机相进行洗涤，洗涤液返回萃取工序的第1级，并入萃原液使用；
[0011]步骤三：采用反萃取剂对洗涤后的负载有机相进行反萃取，制备出铀的反萃取液，所得贫有机相返回萃取工序循环使用；
[0012]所得萃余水相达到排放标准。
[0013]优选地，所述有机相包括三烷基氧膦，正癸醇及煤油，其中三烷基氧膦的质量百分浓度为0.5％～10％，正癸醇的质量百分浓度为0.5％～10％。
[0014]优选地，所述步骤一中，萃取级数在4～10级，萃取流比V
O
:V
A
为1:1～10，萃取温度为10～30℃，萃余水相铀浓度在0.02～0.05mg/L之间，萃余水相去中和沉淀处理。
[0015]优选地，所述步骤一中，萃取过程采用有机相连续，混合时间1～8min，有机相铀浓
度在10～500mg/L。
[0016]优选地，所述步骤二中，洗涤剂为硝酸溶液，硝酸浓度为0.01～2mol/L。
[0017]优选地，所述步骤二中，洗涤过程控制水相连续，洗涤液并入到萃取工序的萃原液中。
[0018]优选地，所述步骤二中，硝酸溶液作为洗涤剂时，流比V
O
:V
A
为8～20:1，洗涤级数为2～5级，洗涤温度为10～30℃。
[0019]优选地，所述步骤三中，反萃取剂为碳酸钠溶液，碳酸钠溶液浓度在20～100g/L。
[0020]优选地，所述步骤三中，反萃取流比V
O
:V
A
为1～15:1，反萃取级数为4～10级，反萃取温度为20～60℃。
[0021]优选地，所述步骤三中，反萃取混合过程后3级采用有机相连续，其余级数采用水相连续。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的萃取法深度除铀方法，具有如下有益效果：
[0023](1)本专利技术方法实现了萃取法深度除铀，通过一步萃取废水中铀浓度降低至0.05mg/L以下。
[0024](2)本方法的协萃体系萃取能力强，较为彻底的回收了铀资源。
[0025](3)本专利技术通过洗涤、反萃取工艺参数控制和设备操作控制，确保了铀与杂质的进一步分离，避免了乳化等影响设备运行情况，使得贫有机相的铀浓度满足返回萃取循环的使用要求。
[0026](4)本专利技术方法具备萃取能力强、除铀效果好、成本低、可自动化运行、实用性强等特点。
附图说明
[0027]图1表示本专利技术萃取法深度除铀方法的流程图；
[0028]图2表示反萃取过程连续相控制示意图。
具体实施方式
[0029]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术的限制。
[0030]本专利技术的实施例公开了一种萃取法深度除铀方法，包括以下步骤：
[0031]步骤一：采用含三烷基氧膦和正癸醇的有机相对硝酸体系含铀废水进行多级逆流萃取，得到负载有机相；
[0032]所述硝酸体系含铀废水中，硝酸浓度为0.2～4mol/L，铀浓度为1～100mg/L，金属杂质元素质量浓度在0.5～50g/L；
[0033]步骤二：采用洗涤剂对所述负载有机相进行洗涤，洗涤液返回萃取工序的第1级，并入萃原液使用；
[0034]步骤三：采用反萃取剂对洗涤后的负载有机相进行反萃取，制备出铀的反萃取液，所得贫有机相返回萃取工序循环使用；
[0035]所得萃余水相达到排放标准。
[0036]本专利技术针对高杂质的硝酸体系含铀废水进行处理。该种废水处理难度大。所述硝
酸体系含铀废水中，硝酸浓度为0.2～4mol/L，铀浓度为1～100mg/L，金属杂质元素质量浓度在0.5～50g/L。
[0037]如图1所示，首先采用含三烷基氧膦(TRPO)和正癸醇的有机相对硝酸体系含铀废水进行多级逆流萃取，得到负载有机相。
[0038]所述有机相包括三烷基氧膦，正癸醇及煤油，其中三烷基氧膦的质量百分浓度为0.5％～10％，正癸醇的质量百分浓度为0.5％～10％。
[0039]萃取级数在4～10级，萃取流比V
O
:V
A
为1:1～10，萃取温度为10～30℃，萃余水相铀浓度在0.02～0.05mg/L之间，萃余水相去中和沉淀处理。
[0040]萃取过程采用有机相连续，混合时间1～8min，有机相铀浓度在10～500mg/L。
[0041]萃取结束后，进行洗涤。采用洗涤剂对所述负载有机相进行洗涤，洗涤液返回萃取工序的第1级，并入萃原液使用。
[0042]洗涤剂优选为硝酸溶液，硝酸浓度为0.01～2mol/L。
[0043]洗涤过程控制水相连续，洗涤液并入到萃取工序的萃原液中。
[0044]硝酸溶液作为洗涤剂时，流比V
O
:V
A
为8～20:1，洗涤级数为2～5级，洗涤温度为10～30℃。
[0045]洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种萃取法深度除铀方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：采用含三烷基氧膦和正癸醇的有机相对硝酸体系含铀废水进行多级逆流萃取，得到负载有机相；所述硝酸体系含铀废水中，硝酸浓度为0.2～4mol/L，铀浓度为1～100mg/L，金属杂质元素质量浓度在0.5～50g/L；步骤二：采用洗涤剂对所述负载有机相进行洗涤，洗涤液返回萃取工序的第1级，并入萃原液使用；步骤三：采用反萃取剂对洗涤后的负载有机相进行反萃取，制备出铀的反萃取液，所得贫有机相返回萃取工序循环使用；所得萃余水相达到排放标准。2.根据权利要求1所述的萃取法深度除铀方法，其特征在于，所述有机相包括三烷基氧膦，正癸醇及煤油，其中三烷基氧膦的质量百分浓度为0.5％～10％，正癸醇的质量百分浓度为0.5％～10％。3.根据权利要求1所述的萃取法深度除铀方法，其特征在于，所述步骤一中，萃取级数在4～10级，萃取流比V
O
:V
A
为1:1～10，萃取温度为10～30℃，萃余水相铀浓度在0.02～0.05mg/L之间，萃余水相去中和沉淀处理。4.根据权利要求1所述的萃取法深度除铀方法，其特征在于，所述步骤一中，萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：支梅峰，王皓，牛玉清，康绍辉，舒祖骏，赵凤岐，周志全，张佳宇，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：