嘧菌酯中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及农药领域，公开一种嘧菌酯中间体的制备方法，该方法包括：1)在溶剂存在下，使3

【技术实现步骤摘要】
嘧菌酯中间体的制备方法


[0001]本专利技术涉及农药领域，具体涉及一种嘧菌酯中间体的制备方法。

技术介绍

[0002][2
‑
(6
‑
氯嘧啶
‑4‑
氧)苯基]‑
3,3
‑
二甲氧基丙烯酸甲酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂嘧菌酯的重要中间体，其结构如下所示。
[0003][0004]目前已报到的合成工艺路线中，多以DABCO或者DABCO的衍生物为催化剂进行反应，如目前常见的“一锅法”由3
‑
(α
‑
甲氧基)
‑
亚甲基苯并呋喃
‑
2(3H)
‑
酮与4,6
‑
二氯嘧啶在DABCO作用下，加入强碱进行醚化制得，反应中会产生较多的4
‑
甲氧基
‑6‑
氯嘧啶杂质，并且会生成较高的双接杂质2,2'
‑
((嘧啶
‑
4,6
‑
二基双(氧))双(2,1
>‑
亚苯基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯中间体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，1)在溶剂存在下，使式(1)所示结构的化合物与碱进行第一接触反应，得到含有式(2)所示结构的化合物的混合液；2)在催化剂和碳酸盐存在下，使含有式(2)所示结构的化合物的混合液与4,6
‑
二氯嘧啶进行第二接触反应，得到式(3)所示结构的化合物，其中，所述碱为碱金属氢氧化物、碱金属醇化物和碱金属盐中的一种或多种；式(2)中，X为碱金属；所述催化剂为四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,4
‑
二甲基哌嗪、N
‑
甲基吗啉、N
‑
乙基吗啉、N
‑
甲基吡咯烷、双(二甲氨基乙基)醚和1,3,5
‑
三甲基
‑
1,3,5
‑
三嗪中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的方法，其中，X为钠和/或钾；优选地，步骤1)中，所述碱为叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、甲醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种；优选地，所述碱为叔丁醇钠、甲醇钠和氢氧化钠中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，式(1)所示结构的化合物和碱的摩尔比为1：0.9
‑
3；优选地，式(1)所示结构的化合物和碱的摩尔比为1：0.9
‑
1.5。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，式(1)所示结构的化合物和所述溶剂的摩尔比为1：2
‑
50；优选地，所述溶剂为甲醇、甲苯和二甲基甲酰胺中的一种或多种；优选地，所述溶剂为甲醇。5.根据权利要求1
‑
4中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，所述第一接触反应的条件包括：接触反应的温度为
‑
30～20℃，接触反应的时间为0.5
‑
10小时。6.根据权利要求1
‑
5中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，使含有式(2)所示结构的化合物的混合液加入到含有4,6
‑
二氯嘧啶、催化剂、碳酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晟，吴国林，王磊，陈国斌，李衍强，王晓磊，王龙，
申请(专利权)人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：