一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，涉及化工中间体领域，其步骤包括有：步骤一：搅拌，将150

【技术实现步骤摘要】
一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工中间体领域，具体为一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法。

技术介绍

[0002]氨基胍碳酸氢盐是一种重要的化工中间体，主要用于合成利巴韦林、1
‑
邻甲苯双胍、硝呋烯腙、拉莫三嗪等化学品，现在国内主要用石灰氮、水合肼、硫酸、碳酸氢铵合成氨基胍碳酸氢盐，该工艺生产出的氨基胍碳酸氢盐含量平均为97
‑
98％，不能达到高端产品客户需求。
[0003]石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐含量偏低，因为石灰氮中含有氧化钙和电石等杂质，电石遇水剧烈反应生成易燃的乙炔气体，容易引发安全事故；氧化钙遇水剧烈放热，生成难溶于水的氢氧化钙沉淀，需要过滤出去氢氧化钙，然后再用母液反应，操作麻烦；反应后的石灰氮残渣难以处理，只能当做危废，增加处理成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：为了解决安全风险和生产成本过高、反应收率和产品质量较低、环境污染较大的问题，提供一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其步骤包括有：
[0006]步骤一：搅拌，将150
‑
170ml工艺水与0.9
‑
1.1mol水合肼(62.5g，80％)倒入1000ml三口烧瓶中，在转速60转每分钟、温度低于40摄氏度的搅拌条件下，通过滴管缓慢滴加30％稀硫酸；
[0007]步骤二：加热，当稀硫酸滴加时，稀硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，稀硫酸滴加完成后，打开水浴锅开关，将三口烧杯中溶液加热至39
‑
41摄氏度；
[0008]步骤三：滴液，当三口烧瓶内温度达到39
‑
41摄氏度时，通过长颈漏斗匀速滴加1.08
‑
1.10mol单氰胺溶液(30％，152.6g)，匀速滴加时间约60分钟，滴加时用硫酸调节pH值，控制pH值保持在7.9
‑
8.1；
[0009]步骤四：升温，当单氰胺滴加完毕后，将三口烧杯中溶液升温至78
‑
82摄氏度，然后保温3小时，期间控制pH值始终保持在7.9
‑
8.1；
[0010]步骤五：降温，当保温工序完毕后，将三口烧杯降温至50摄氏度以下，加入80
‑
100g碳酸氢钠固体(99％)，在转速60转每分钟的搅拌条件下持续搅拌20分钟；
[0011]步骤六：抽滤，将步骤五中所得溶液自然降温4个小时后抽滤，得到白色的氨基胍碳酸氢盐湿品；
[0012]步骤七：烘干，将步骤六中所得氨基胍碳酸氢盐湿品，放入真空干燥箱内部，在42摄氏度烘干的烘干条件下烘干8小时，得到氨基胍碳酸氢盐干品。
[0013]优选地，所述1000ml三口烧瓶安装有恒温水浴锅(
‑
10
‑
100摄氏度)、搅拌机构与温度计。
[0014]优选地，所述单氰胺上的氰基在pH值8时与硫酸肼发生加成反应，氰基上的碳氮三键变为碳氮双键，硫酸肼上的氨基失去一个氢原子与氰基上的碳原子结合生成氨基胍，再加入碳酸氢钠固体与氨基胍结合形成不溶于水的碳酸氢盐。
[0015]优选地，所述一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其步骤包括有：
[0016]步骤一：搅拌，将150ml工艺水与0.9mol水合肼(62.5g，80％)倒入1000ml三口烧瓶中，在转速60转每分钟、温度低于40摄氏度的搅拌条件下，通过滴管缓慢滴加30％稀硫酸；
[0017]步骤二：加热，当稀硫酸滴加时，稀硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，稀硫酸滴加完成后，打开水浴锅开关，将三口烧杯中溶液加热至39摄氏度；
[0018]步骤三：滴液，当三口烧瓶内温度达到39摄氏度时，通过长颈漏斗匀速滴加1.08mol单氰胺溶液(30％，152.6g)，匀速滴加时间约60分钟，滴加时用硫酸调节pH值，控制pH值保持在7.9；
[0019]步骤四：升温，当单氰胺滴加完毕后，将三口烧杯中溶液升温至78摄氏度，然后保温3小时，期间控制pH值始终保持在7.9；
[0020]步骤五：降温，当保温工序完毕后，将三口烧杯降温至50摄氏度以下，加入80g碳酸氢钠固体(99％)，在转速60转每分钟的搅拌条件下持续搅拌20分钟；
[0021]步骤六：抽滤，将步骤五中所得溶液自然降温4个小时后抽滤，得到白色的氨基胍碳酸氢盐湿品；
[0022]步骤七：烘干，将步骤六中所得氨基胍碳酸氢盐湿品放入真空干燥箱内，在42摄氏度烘干的烘干条件下烘干8小时，得到氨基胍碳酸氢盐干品。
[0023]优选地，所述一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其步骤包括有：
[0024]步骤一：搅拌，将170ml工艺水与1.1mol水合肼(62.5g，80％)倒入1000ml三口烧瓶中，在转速60转每分钟、温度低于40摄氏度的搅拌条件下，通过滴管缓慢滴加30％稀硫酸；
[0025]步骤二：加热，当稀硫酸滴加时，稀硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，稀硫酸滴加完成后，打开水浴锅开关，将三口烧杯中溶液加热至41摄氏度；
[0026]步骤三：滴液，当三口烧瓶内温度达到41摄氏度时，通过长颈漏斗匀速滴加1.10mol单氰胺溶液(30％，152.6g)，匀速滴加时间约60分钟，滴加时用硫酸调节pH值，控制pH值保持在8.1；
[0027]步骤四：升温，当单氰胺滴加完毕后，将三口烧杯中溶液升温至82摄氏度，然后保温3小时，期间控制pH值始终保持在8.1；
[0028]步骤五：降温，当保温工序完毕后，将三口烧杯降温至50摄氏度以下，加入100g碳酸氢钠固体(99％)，在转速60转每分钟的搅拌条件下持续搅拌20分钟；
[0029]步骤六：抽滤，将步骤五中所得溶液自然降温4个小时后抽滤，得到白色的氨基胍碳酸氢盐湿品；
[0030]步骤七：烘干，将步骤六中所得氨基胍碳酸氢盐湿品放入真空干燥箱内，在42摄氏度烘干的烘干条件下烘干8小时，得到氨基胍碳酸氢盐干品。
[0031]优选地，所述一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其步骤包括有：
[0032]步骤一：搅拌，将160ml工艺水与1mol水合肼(62.5g，80％)倒入1000ml三口烧瓶中，在转速60转每分钟、温度低于40摄氏度的搅拌条件下，通过滴管缓慢滴加30％稀硫酸；
[0033]步骤二：加热，当稀硫酸滴加时，稀硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶
于水中，稀硫酸滴加完成后，打开水浴锅开关，将三口烧杯中溶液加热至40摄氏度；
[0034]步骤三：滴液，当三口烧瓶内温度达到40摄氏度时，通过长颈漏斗匀速滴加1.09mol单氰胺溶液(30％，152.6g)，匀速滴加时间约60分钟，滴加时用硫酸调节pH值，控制pH值保持在8；
[0035]步骤四：升温，当单氰胺滴加完毕本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其步骤包括有：步骤一：搅拌，将150
‑
170ml工艺水与0.9
‑
1.1mol水合肼(62.5g，80％)倒入1000ml三口烧瓶中，在转速60转每分钟、温度低于40摄氏度的搅拌条件下，通过滴管缓慢滴加30％稀硫酸；步骤二：加热，当稀硫酸滴加时，稀硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，稀硫酸滴加完成后，打开水浴锅开关，将三口烧杯中溶液加热至39
‑
41摄氏度；步骤三：滴液，当三口烧瓶内温度达到39
‑
41摄氏度时，通过长颈漏斗匀速滴加1.08
‑
1.10mol单氰胺溶液(30％，152.6g)，匀速滴加时间约60分钟，滴加时用硫酸调节pH值，控制pH值保持在7.9
‑
8.1；步骤四：升温，当单氰胺滴加完毕后，将三口烧杯中溶液升温至78
‑
82摄氏度，然后保温3小时，期间控制pH值始终保持在7.9
‑
8.1；步骤五：降温，当保温工序完毕后，将三口烧杯降温至50摄氏度以下，加入80
‑
100g碳酸氢钠固体(99％)，在转速60转每分钟的搅拌条件下持续搅拌20分钟；步骤六：抽滤，将步骤五中所得溶液自然降温4个小时后抽滤，得到白色的氨基胍碳酸氢盐湿品；步骤七：烘干，将步骤六中所得氨基胍碳酸氢盐湿品，放入真空干燥箱内部，在42摄氏度烘干的烘干条件下烘干8小时，得到氨基胍碳酸氢盐干品。2.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其特征在于：所述1000ml三口烧瓶安装有恒温水浴锅(
‑
10
‑
100摄氏度)、搅拌机构与温度计。3.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其特征在于：所述单氰胺上的氰基在pH值8时与硫酸肼发生加成反应，氰基上的碳氮三键变为碳氮双键，硫酸肼上的氨基失去一个氢原子与氰基上的碳原子结合生成氨基胍，再加入碳酸氢钠固体与氨基胍结合形成不溶于水的碳酸氢盐。4.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，其步骤包括有：步骤一：搅拌，将150ml工艺水与0.9mol水合肼(62.5g，80％)倒入1000ml三口烧瓶中，在转速60转每分钟、温度低于40摄氏度的搅拌条件下，通过滴管缓慢滴加30％稀硫酸；步骤二：加热，当稀硫酸滴加时，稀硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，稀硫酸滴加完成后，打开水浴锅开关，将三口烧杯中溶液加热至39摄氏度；步骤三：滴液，当三口烧瓶内温度达到39摄氏度时，通过长颈漏斗匀速滴加1.08mol单氰胺溶液(30％，152.6g)，匀速滴加时间约60分钟，滴加时用硫酸调节pH值，控制pH值保持在7.9；步骤四：升温，当单氰胺滴加完毕后，将三口烧杯中溶液升温至78摄氏度，然后保温3小时，期间控制pH值...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯尊涛，魏涛，
申请(专利权)人：湖北志诚化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：