一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法技术

本发明专利技术公开了一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法，涉及氨基胍碳酸氢盐制备领域，包括制备仓，所述制备仓的内部设置有加热仓，且加热仓的内部设置有加热层，所述加热仓的上方设置有挡块，且挡块的顶端设置有操作瓶，所述制备仓的顶端设置有连接盖，且连接盖的顶端安装有电机，所述电机的输出端连接有搅拌桨，所述电机的一侧安装有气缸。本发明专利技术实现了不采用石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐的方法，根据先后加入工艺水、水合肼、稀硫酸、氰胺溶液、碳酸氢钠的方式将氨基胍碳酸氢盐进行制取，其中原料添加的时候有的需要持续滴入一个小时，人工操作困难，而采用气缸带动持续滴入就会大大降低操作难度，使得制备过程更加方便。便。便。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法


[0001]本专利技术涉及氨基胍碳酸氢盐制备领域，具体为一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法。

技术介绍

[0002]氨基胍碳酸氢盐是一种重要的化工中间体，主要用于合成利巴韦林、1
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邻甲苯双胍、硝呋烯腙、拉莫三嗪等化学品，现在国内主要用石灰氮、水合肼、硫酸、碳酸氢铵合成氨基胍碳酸氢盐，该工艺生产出的氨基胍碳酸氢盐含量平均为97
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98％，不能达到高端产品生产需求。
[0003]石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐含量偏低，因为石灰氮中含有氧化钙和电石等杂质，电石遇水剧烈反应生成易燃的乙炔气体，容易引发安全事故；氧化钙遇水剧烈放热，生成难溶于水的氢氧化钙沉淀，需要过滤出去氢氧化钙，然后再用母液反应，操作麻烦；反应后的石灰氮残渣难以处理，只能当做危废，增加处理成本，石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐的方法不可取，对应改进的新技术需要新的制备反应容器。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：为了解决石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐含量偏低，因为石灰氮中含有氧化钙和电石等杂质，电石遇水剧烈反应生成易燃的乙炔气体，容易引发安全事故；氧化钙遇水剧烈放热，生成难溶于水的氢氧化钙沉淀，需要过滤出去氢氧化钙，然后再用母液反应，操作麻烦；反应后的石灰氮残渣难以处理，只能当做危废，增加处理成本，石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐的方法不可取，对应改进的新技术需要新的制备反应容器的问题，提供一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法。/>[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器及其使用方法，包括制备仓，所述制备仓的内部设置有加热仓，且加热仓的内部设置有加热层，所述加热仓的上方设置有挡块，且挡块的顶端设置有操作瓶，所述制备仓的顶端设置有连接盖，且连接盖的顶端安装有电机，所述电机的输出端连接有搅拌桨，所述电机的一侧安装有气缸，且气缸的输出端连接有转轴，所述转轴的一侧连接有连接叶片，且连接叶片的底端设置有压块，所述压块的内部设置有连接件，且连接件的顶端连接有螺母，所述压块的底端设置有连杆，且连杆的底端设置有活塞，所述活塞的外侧设置有进料瓶，且进料瓶的底端设置有下料阀，所述进料瓶的一侧设置有进料阀，所述下料阀的底端设置有下料管，所述制备仓的外侧设置有检测管，且检测管的外侧设置有转动管，所述转动管的顶端设置有调整套，所述检测管的一端设置有密封盖，且检测管的下方安装有PH检测仪，所述制备仓外侧的下方设置有固体进料管。
[0006]优选地，所述制备仓的外侧安装有温控器，且温控器与加热层电性连接，所述制备仓的外侧位于加热仓的一侧设置有进水口，且制备仓远离进水口的一侧设置有出水口，且进水口和出水口的外侧皆设置有控制阀。
[0007]优选地，所述挡块与制备仓固定连接，且操作瓶与挡块活动连接，所述操作瓶的顶端设置有凸起块。
[0008]优选地，所述连接盖的内侧设置有内螺纹，所述制备仓外侧的顶端设置有外螺纹，且制备仓与连接盖通过外螺纹和内螺纹活动连接，所述电机的外侧设置有电机仓，且电机仓与连接盖固定连接，所述电机的输出端连接有输出轴，且输出轴贯穿连接盖并延伸至其内部。
[0009]优选地，所述连接叶片的数量为四组，四组所述连接叶片皆与转轴转动连接，且四组所述连接叶片的内皆设置有通孔，所述连接件贯穿通孔并延伸至其顶端，所述连接件为“L”形结构，且连接件的外侧设置有外螺纹，所述螺母与连接件通过外螺纹可拆卸连接，且连接件与连接叶片和压块可拆卸连接。
[0010]优选地，所述进料瓶的数量为四组，四组所述进料瓶的外侧皆设置有刻度，所述活塞与进料瓶活动连接，所述下料管贯穿连接盖并延伸至操作瓶的内部。
[0011]优选地，所述检测管的外侧设置有外螺纹，所述转动管的内侧设置有与其相匹配的内螺纹，且转动管与检测管活动连接，所述转动管与调整套固定连接，且调整套与检测管活动连接，所述检测管与密封盖可拆卸连接。
[0012]优选地，所述固体进料管的外侧设置有卡圈，且固体进料管与卡圈卡合连接。
[0013]优选地，包括以下步骤：
[0014]步骤一：使用时，需要连接外界电源，外界电源为装置提供电能，使得装置可以正常运行，首先开启一组进料瓶外侧的进料阀，将其底端的下料阀关闭，启动气缸，使得气缸带动连接叶片和压块上升，从而将进料瓶内部抽至负压，由此将160ml的工艺水吸入，完成吸入之后，关闭进料阀，将底端的下料阀开启，然后控制器气缸带动连接叶片和压块向下移动，从而使得160ml的工艺水通过下料管进入操作瓶的内部，然后利用相同操作使用另外一组进料瓶将1mo水合肼灌注进入操作瓶的内部；
[0015]步骤二：启动电机，使得电机带动搅拌桨进行转动，从而将工艺水和水合肼进行搅拌，然后再次利用步骤一的方式将30％稀硫酸加入操作瓶的内部，观察温度，加热仓内部的温度始终保持不超过40℃，滴加时硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，硫酸滴加完成后，控制加热层加热，将其加热至40℃
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1℃，再次利用步骤一的方式将1.09mol单氰胺溶液吸入，然后缓慢滴入操作瓶的内部，匀速滴加时间约1小时左右；
[0016]步骤三：测定PH值，将PH检测仪内部的测试笔取出，将密封盖从检测管的一端拆卸，然后将测试笔从检测管的内部斜插进入操作瓶的内部对PH值进行测定，可以对测试笔进入操作瓶的深度进行调节，通过转动转动管，转动管在检测管外侧转动移动，从而使得调整套延伸出检测管的外侧，将测试笔顶起，PH的测试结果可以通过PH检测仪进行观察，控制pH值保持在8左右；
[0017]步骤四：单氰胺滴加完毕后，将加热层升温至80℃
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2℃，保温3小时，期间控制pH值始终保持在8左右，保温完毕后，降温至50℃以下，然后将固体进料管从卡圈的内部取出，插入另外一侧的检测管内部，通过固体进料管向操作瓶的内部加入90g碳酸氢钠固体，持续搅拌，自然降温4个小时后即可将物料取出，转动连接盖，将连接盖从制备仓的顶端拆卸，然后利用夹子将操作瓶取出，取出之后将操作瓶内部的物料倒出抽滤，得到白色的氨基胍碳酸氢盐湿品，将湿品放入真空干燥箱内42℃烘干8小时，得到干品，完成制备。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0019]1、本专利技术通过设置的制备仓、加热仓、挡块、操作瓶、连接盖、电机、搅拌桨、气缸、转轴、连接叶片、压块、连接件、螺母、连杆、活塞、进料瓶、下料阀、下料管，实现了不采用石灰氮法制备氨基胍碳酸氢盐的方法，根据先后加入工艺水、水合肼、稀硫酸、氰胺溶液、碳酸氢钠的方式将氨基胍碳酸氢盐进行制取，其中原料添加的时候有的需要持续滴入一个小时，人工操作困难，而采用气缸带动持续滴入就会大大降低操作难度，使得制备过程更加方便；
[0020]2、本专利技术通过设置的检测管、转动管、调整套、密封盖、固体进料管、加热层、进料阀、PH检测仪，实现了在制备的过程中需要保持PH值，传统方式是频繁取样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器，包括制备仓(1)，其特征在于：所述制备仓(1)的内部设置有加热仓(2)，且加热仓(2)的内部设置有加热层(24)，所述加热仓(2)的上方设置有挡块(3)，且挡块(3)的顶端设置有操作瓶(4)，所述制备仓(1)的顶端设置有连接盖(5)，且连接盖(5)的顶端安装有电机(6)，所述电机(6)的输出端连接有搅拌桨(7)，所述电机(6)的一侧安装有气缸(8)，且气缸(8)的输出端连接有转轴(9)，所述转轴(9)的一侧连接有连接叶片(10)，且连接叶片(10)的底端设置有压块(11)，所述压块(11)的内部设置有连接件(12)，且连接件(12)的顶端连接有螺母(13)，所述压块(11)的底端设置有连杆(14)，且连杆(14)的底端设置有活塞(15)，所述活塞(15)的外侧设置有进料瓶(16)，且进料瓶(16)的底端设置有下料阀(17)，所述进料瓶(16)的一侧设置有进料阀(25)，所述下料阀(17)的底端设置有下料管(18)，所述制备仓(1)的外侧设置有检测管(19)，且检测管(19)的外侧设置有转动管(20)，所述转动管(20)的顶端设置有调整套(21)，所述检测管(19)的一端设置有密封盖(22)，且检测管(19)的下方安装有PH检测仪(26)，所述制备仓(1)外侧的下方设置有固体进料管(23)。2.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器，其特征在于：所述制备仓(1)的外侧安装有温控器，且温控器与加热层(24)电性连接，所述制备仓(1)的外侧位于加热仓(2)的一侧设置有进水口，且制备仓(1)远离进水口的一侧设置有出水口，且进水口和出水口的外侧皆设置有控制阀。3.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器，其特征在于：所述挡块(3)与制备仓(1)固定连接，且操作瓶(4)与挡块(3)活动连接，所述操作瓶(4)的顶端设置有凸起块。4.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器，其特征在于：所述连接盖(5)的内侧设置有内螺纹，所述制备仓(1)外侧的顶端设置有外螺纹，且制备仓(1)与连接盖(5)通过外螺纹和内螺纹活动连接，所述电机(6)的外侧设置有电机仓，且电机仓与连接盖(5)固定连接，所述电机(6)的输出端连接有输出轴，且输出轴贯穿连接盖(5)并延伸至其内部。5.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器，其特征在于：所述连接叶片(10)的数量为四组，四组所述连接叶片(10)皆与转轴(9)转动连接，且四组所述连接叶片(10)的内皆设置有通孔，所述连接件(12)贯穿通孔并延伸至其顶端，所述连接件(12)为“L”形结构，且连接件(12)的外侧设置有外螺纹，所述螺母(13)与连接件(12)通过外螺纹可拆卸连接，且连接件(12)与连接叶片(10)和压块(11)可拆卸连接。6.根据权利要求1所述的一种氨基胍碳酸氢盐的制备的反应容器，其特征在于：所述进料瓶(16)的数量为四组，四组所述进料瓶(16)的外侧皆设置有刻度，所述活塞(15)与进料瓶(16)活动连接，所述下料管(18)贯穿连接盖(5)并延伸至操作瓶(4)的内部。7.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金理，柯尊涛，
申请(专利权)人：湖北志诚化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：