一种医用食品中检测油脂类原料品质的方法技术

本发明专利技术公开了一种医用食品中检测油脂类原料品质的方法，属食品检测方法领域。该方法首先针对不同品质的油类样品在相同的参数下进行核磁共振信号采集，然后对采集得到的图谱进行积分,利用积分值计算出饱和脂肪酸、油酸、亚油酸等各种脂肪酸的含量及碘值等数据,找出不同油脂的特征；根据不同品质油类的测试数据建立油类品质测试数据库，并形成分析测试标准；最后，通过数据库内的测试数据对未知油类样品进行品质鉴定。本发明专利技术方法具有操作简单、准确度高、重复性好、快捷经济等优点，适用于油脂类原料或掺伪油脂类原料的鉴别检测，并能够对油脂类原料的种类进行鉴别。对油脂类原料的种类进行鉴别。

【技术实现步骤摘要】
一种医用食品中检测油脂类原料品质的方法


[0001]本专利技术属于食品检测方法领域，具体涉及一种医用食品中检测油脂类原料品质的方法。

技术介绍

[0002]医用食品中的油脂类原料，由于价格高，市场上的油脂类原料掺假现象严重。被检出的掺假物主要有水，溶点较高的动物油中还检出面粉和食盐。油脂含有高量热能，故对食品的改善效果显著，但劣质油脂的使用，不仅影响产品质量，中毒死亡的病例时有耳闻。目前常见基于检测油脂酸价、过氧化值等快速检测方法，这些方法在应用上各有优势，一定程度上都能进行地沟油的定性检测，但也存在缺陷，准确率较低。因此，为了保障油脂类原料品质安全,迫切需要一种能够快速鉴别地沟油掺伪油脂类原料的可靠检测方法。利用核磁共振氢谱对正品油脂类原料与掺伪油脂类原料进行鉴别目前还未见文献报道。

技术实现思路

[0003]本专利技术方法具体实施步骤如下：
[0004](1)以数据征值建立油类品质数据试数据的误差，校正误差:而后对间一品质的正品油脂类原料样品进行重复性核磁共振氢谱测试。
[0005](2)标准样品数据处理:对测试得到的正品油脂类原料样品核磁共振氢谱进行积分, 记录其核磁共振氢谱特征组的积分值,利用其积分值做积分数据的二维图、三维图或者将其积分值代入公式计算得到正品油脂类原料的特征值，作其特征值的PCA分析图。
[0006](3)数据库的建立:相同条件下,测试大量不同种类不同品质正品油脂类原料类样品的核磁共振氢谱,重复步骤(2)进行处理,建立油脂类原料类品质测试数据库。/>[0007](4)样品鉴别:相同条件下,对未知油脂类原料类样品进行核磁共振测试，利用步骤(2) 的数据处理方法处理其核磁共振氢谱图,与步骤(3)建立的油脂类原料类品质测试数据库模型进行比对，定性鉴定正品油脂类原料或掺伪油脂类原料,并对正品油脂类原料种类做出判断。
[0008]所述的正品油脂类原料分别为大豆油、花生油、芝麻油、棕榈油、玉米油、菜籽油、棉籽油、葵花籽油或已知组成的调和油等。
[0009]对核磁共振氢谱进行积分,共有九组积分值,九组质子的化学位移分别为:1,2
‑
5.34ppm,3
‑
4.23ppm,4
‑
2.77ppm,5
‑‑
2.31ppm,6
‑
2.04ppm,7
‑
1.61ppm，8
‑
1.28ppm，9
‑‑
0.98ppm,10
‑
0.89ppm。
[0010]所述的油脂类原料类品质测试数据库为各种常用正品油脂类原料脂的核磁共振氢谱特征组的积分数据二维图或三维图及各种常用食用正品油特征值的PCA分析图。
[0011]与传统的油脂测伪方法相比,本方法具有以下优点：1.简化实验步骤。本方法中样品不需进行前处理,可以直接进行测试；样品无需称量定量,因为积分面积本身显示的就是各组峰之间的比例；2.精确度高。图谱采集、处理均由计算机进行,而积分区间也是固定的，
避免了人为因素引起的误差。3.快捷经济。检测时仅对检测样品进行测试，进行代数计算后，与数据库进行比较即可,检测速度快,耗时短,整个测试可在5分钟内完成,减小了工作量和检测成本。4.适用面广。数据库建立以后对不同型号不同磁场的仪器测试数据均可适用。
[0012]医用食品中检测油脂类原料分别为大豆油、花生油、芝麻油、棕榈油、玉米油、菜籽油、棉籽油、葵花籽油或己知组成的调和油。油脂类原料的特征值包括亚麻酸、亚油酸、油酸、饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和碘值。
[0013]该方法不但适用于各种油脂类原料是否掺杂有地沟油的检测，而且可以对各种油脂类原料进行种类判别，防止用价格低廉的油脂类原料冒充价格高昂的油脂类原料,具有测试速度快、准确度高、成本低廉等特点,能够实际用于油脂类原料类品质鉴别工作，能行之有效地鉴别地沟油掺伪油脂类原料,遏制不发商贩以价格低廉的油脂类原料冒充价格昂贵的油脂类原料,为人们的饮食健康提供质量保证。
具体实施方式
[0014]下面结合实施例对本专利技术进行更进一步详细说明，但不是对本专利技术的限定。
[0015]一、试验材料
[0016]大豆油、花生油、芝麻油、棕榈油、玉米油、棉籽油、菜籽油、葵花籽油、样品管、氘代氯仿(CDC13)。
[0017]二、试验仪器
[0018]BRUKER Avance 300超导核磁共振波谱仪。
[0019]三、试验样品的制备
[0020]取大豆油20微升,加入0.6mLCDC13溶解置于φ5mm样品管中,得待测样品溶液。依此方法制得14份大豆油,14份花生油,12份芝麻油,7份棕榈油,6份玉米油,7份棉籽油,7 份菜籽油,7份葵花籽油，8份调和油。
[0021]四、试验过程
[0022]1.图谱测定
[0023]测定条件:温度:295K,CDCl3为内锁，每个图谱扫描16次,谱宽20ppm,脉冲间隔2s, 脉冲序列:zg30。将上述制得的样品溶液于核磁共振仪上测定样品的'HNMR图谱,得到样品。自由衰减信号(FID信号)。
[0024]2.图谱处理及积分
[0025]将上述测定得到的样品FID信号进行傅里叶变换,并进行相位校正和基线校正，以 TMS的化学位移0ppm作为内标，校正图谱。
[0026]校正后对上述各类正品油脂类原料进行核磁共振氢谱测试，以大豆油为例按照附。
[0027]3标准数据库的建立
[0028]3.1直接利用积分面积
[0029]按照不同正品油脂类原料分组，利用积分面积建立不同正品油脂类原料的数据库。
[0030]3.2利用积分值计算油脂组成及碘值等特征值
[0031]将相应积分值带入下列公式进行计算:
[0032][w
‑
3UFA]＝H/(H+I)
[0033][∞
‑
6亚油酸]＝(3C
‑
4H)/3D
[0034][MUFA]＝E/2D
‑
H/(H+I)
‑
(3C
‑
4H)/3D.
[0035][SFA]＝1
‑
E/2D
[0036][IV]＝[(A
‑
B/4)/D]X86
[0037]上述公式中,[σ
‑
3UFA]为∞
‑
3不饱和脂肪酸在油脂中的比例；[∞
‑
6亚油酸]为亚
[0038]油酸在油脂中的比例；[MUFA]为单不饱和脂肪酸在油脂中的比例；[SPA]为饱和脂肪酸在油脂中的比例；[IV]为油脂的碘值。
[0039]4.数据分析
[0040]选取油脂类原料脂核磁共振氢谱特征组的积分面积中的两组或三组为参数,画出各种常用正品油脂类原料脂核磁共振氢谱特征组的积分数据的二维图或三维图,或本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种医用食品中检测油脂类原料品质的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：（1）标准样品核磁共振氢谱数据采集：相同条件下，对同一品质的正品油脂类原料样品进行两次以上核磁共振氢谱测试，得出前后两次或多次测试数据的误差，校正误差；而后对同一品质的正品油脂类原料样品进行重复性核磁共振氢谱测试；（2）标准样品数据处理：对测试得到的正品油脂类原料样品核磁共振氢谱进行积分，记录其核磁共振氢谱特征组的积分值，利用其积分值做积分数据的二维图、三维图或者将其积分值代入公式计算得到正品油脂类原料的特征值，作其特征值的PCA分析图；（3）数据库的建立：相同条件下，测试大量不同种类不同品质正品油脂类原料的核磁共振氢谱，重复步骤（2）进行处理，建立油脂类原料类品质测试数据库；（4）样品鉴别：相同条件下，对未知油脂类原料类样品进行核磁共振测试，利用步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙志强，吴明泽，宋景，
申请(专利权)人：山东禹泽药康产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：