一种β-受体阻断剂和β2-受体激动剂萃取材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种β

【技术实现步骤摘要】
一种
β
‑
受体阻断剂和
β2‑
受体激动剂萃取材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及环境、生物和食品安全领域，具体涉及一种β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂萃取材料的制备方法。

技术介绍

[0002]β
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受体阻滞剂和β2
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受体激动剂是临床治疗高血压、心绞痛、心肌梗死、心律失常、心力衰竭和哮喘的处方药物。在食用动物的养殖过程中，β2
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受体激动剂可用于促进生长和增加肌肉含量，β
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受体阻断剂可用以防止动物运输过程中猝死。因此，β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂在环境、生物和食品样品中可能存在残留问题，建立灵敏、快速、可靠的β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂检测方法具有重要意义。
[0003]近年来，液相色谱、液相色谱质谱联用、电泳、电化学传感器和表面增强拉曼光谱等分析技术已被应用于β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂的分析中。其中，液相色谱串联质谱法具有灵敏度高、速度快、准确度高等优点，是应用最广泛的检测技术。但复杂的样品基体会对分析仪器造成严重的污染并影响分析结果的准确性，因此需要辅以合适的样品前处理手段用于在仪器测量前从复杂的样品基体中提取、分离和浓缩目标分析物。
[0004]其中，液相萃取、分散相液相萃取、分散相固相萃取、磁固相萃取、整体柱萃取、磁固相萃取等已被应用于样品基质分离和目标分析物的富集。其中，磁固相萃取利用外部磁场可以方便、快速地从样品基体中分离吸附了目标分析物的磁性粒子。此外，通过适当的改性，磁性粒子可具有高选择性或通用性，可以在复杂的基质中提供有效的分离和/或富集能力。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术希望提供一种新的β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂萃取材料的制备方法。本专利技术的将Fe3O4@SiO2、氧化石墨烯和MIL
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101(Cr)
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NH2采用一锅法得到的复合材料对20种β
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受体阻断剂和8种β2
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受体激动剂的吸附动力学快、吸附容量高，具有更好的萃取性能。该萃取材料用于检测β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂，能够达到检出限更低、分析速度快、测定分析物更多等目的。
[0006]一种β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂萃取材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
[0007]步骤A1)、热反应制备磁性Fe3O4纳米粒子；
[0008]步骤A2)、将制备好的Fe3O4纳米粒子分散于混合溶液中，再加入四乙氧基硅烷，搅拌后洗涤干燥，获得Fe3O4@SiO2混合物；
[0009]步骤A3)、将Fe3O4@SiO2、氧化石墨烯、Cr(NO3)3·
9H2O和2
‑
氨基对苯二甲酸分散于去离子水中；
[0010]步骤A4)、在上述步骤所获得混合溶液中加入NaOH，在内衬为特氟龙的不锈钢水热反应釜中加热；
[0011]步骤A5)、通过外加磁场分离，洗涤干燥，得到萃取材料。
[0012]在一种优选实现方式中，所述步骤A1)包括以FeCl3·
6H2O和FeCl2·
4H2O为原料加溶剂进行磁性Fe3O4纳米粒子制备，所述溶剂包括去离子水或浓氨水。
[0013]在另一种优选实现方式中，所述步骤A2)中混合溶液包括异丙醇、去离子水和浓氨水。
[0014]在另一种优选实现方式中，Fe3O4@SiO2、氧化石墨烯、Cr(NO3)3·
9H2O和2
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氨基对苯二甲酸一锅合成萃取材料。
[0015]本专利技术还提供一种萃取材料，其特征在于，所述萃取材料为Fe3O4@SiO2@MIL
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101(Cr)
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NH2&GO。
[0016]本专利技术还提供一种所述萃取材料的应用，其特征在于，所述萃取材料用于对疑似含有β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂的目标样品进行萃取，进而用于检测其中是否含有β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂。
[0017]本专利技术还提供一种β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂的检测方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
[0018]步骤B1)、将待测样品置于离心管中，加入权利要求1中所述方法制备的萃取材料；
[0019]步骤B2)、振荡后用Nd
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Fe
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B强磁铁从混合物中分离其中的磁性材料；
[0020]步骤B3)、向分离出的磁性材料中加入洗脱液，振荡洗脱目标物；
[0021]步骤B4)、强磁铁分离洗脱液，过滤后对洗脱液进行液相色谱串联质谱分析。
[0022]本专利技术所制备的材料是金属骨架聚合物材料和碳材料杂化材料，制备的萃取材料Fe3O4@SiO2@MIL
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101(Cr)
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NH2&GO具有更加优异的萃取性能。并对检测中样品体积、样品pH、吸附时间、洗脱液以及用量和时间、萃取材料用量、离子强度等内容进行了优化，与现有技术相比，该方法具有检出限更低、分析速度快、测定分析物更多等特点。
附图说明
[0023]图1为本专利技术方法的示意性流程图；
[0024]图2为样品pH值对吸附效率的影响；
[0025]图3为样品体积对萃取效率的影响；
[0026]图4为吸附时间对吸附效率的影响；
[0027]图5为洗脱液种类对萃取效率的影响，其中，乙腈(A),0.5％(v/v)甲酸乙腈(B),1％(v/v)甲酸乙腈(C),2％(v/v)甲酸乙腈(D),3％(v/v)甲酸乙腈(E),1％(v/v)氨水乙腈(F),2％(v/v)氨水乙腈(G),5％(v/v)氨水乙腈(H),8％(v/v)氨水乙腈(I)；
[0028]图6为洗脱液体积对萃取效率的影响；
[0029]图7为离子强度对萃取效率的影响。
具体实施方式
[0030]以下结合附图及其实施例对本专利技术进行详细说明，但并不因此将本专利技术的保护范围限制在实施例描述的范围之中。
[0031]实施例1Fe3O4@SiO2@MIL
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101(Cr)
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NH2&GO的制备
[0032]本实施例中，首先称取11.68克FeCl3·
6H2O和4.30克FeCl2·
4H2O溶解于200mL的
高纯氮气保护的去离子水中，8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂萃取材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：步骤A1)、热反应制备磁性Fe3O4纳米粒子；步骤A2)、将制备好的Fe3O4纳米粒子分散于混合溶液中，再加入四乙氧基硅烷，搅拌后洗涤干燥，获得Fe3O4@SiO2混合物；步骤A3)、将Fe3O4@SiO2、氧化石墨烯、Cr(NO3)3·
9H2O和2
‑
氨基对苯二甲酸分散于去离子水中；步骤A4)、在上述步骤所获得混合溶液中加入NaOH，在内衬为特氟龙的不锈钢水热反应釜中加热；步骤A5)、通过外加磁场分离，洗涤干燥，得到萃取材料。2.根据权利要求1所述的β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂萃取材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A1)包括以FeCl3·
6H2O和FeCl2·
4H2O为原料加溶剂进行磁性Fe3O4纳米粒子制备，所述溶剂包括去离子水或浓氨水。3.根据权利要求1所述的β
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受体阻断剂和β2
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受体激动剂萃取材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A2)中混合溶液包括异丙醇、去离子水和浓氨水。4.根据权利要求1所述的β
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受体...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晗，王鹏，赵晓亚，徐家文，
申请(专利权)人：武汉海关技术中心，
类型：发明
国别省市：