一种超高效烃类润滑油中生色物质的提取方法技术

本发明专利技术提供了一种超高效烃类润滑油中生色物质的提取方法，为解决某型国产航空润滑油在使用过程中颜色发黑等质量隐患问题提供方法手段支持，采用硅胶颗粒为吸附剂，可以吸附烃类润滑油中的生色物质，而不会与之发生反应使生色物质结构改变；采用甲醇作为萃取剂，可以有效提升对生色物质的萃取效果，同时大幅降低污染；经过旋转蒸发和再萃取，可以极大程度的保持生色物质的纯度；通过干燥浓缩，将萃取剂蒸发干净，可以使生色物质的相对含量大大增加，有利于对生色物质的结构组成进行分析，以便于解决某型烃类航空润滑油氧化颜色发黑明显等问题；本发明专利技术涉及的提取过程中所需要的实验仪器都是实验室常见的仪器，所以本方法也具有简单方便的优点。有简单方便的优点。有简单方便的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种超高效烃类润滑油中生色物质的提取方法


[0001]本专利技术属于精细化工领域，具体涉及到一种超高效烃类润滑油中生色物质的 提取方法。

技术介绍

[0002]随着航空发动机朝着大推重比、高耐久性和低耗油率等方向发展，轴承的工 况环境也日趋严苛，运转温度越来越高，对航空润滑油的氧化安定性提出了更高 的要求。除了高温的影响外，金属摩擦副之间产生的金属磨粒也会加速油品的氧 化，氧化油品最为直接的表现为颜色发黑，此类变化往往最能引起人们的关注， 而在业内颜色变化也被誉为隐性的油品质量变质的变现。根据有机有色分子研究 理论，含有氧、氮、硫等不饱和分子的烃类物质，具有波长较长而强度较低的光 谱吸收带，这类谱带被称为n
‑
π*跃迁，存在着n
‑
π*分子结构的有机分子，能 够产生很深的颜色。此外，具有给电子
‑
受电子分子结构的有机分子也能生色， 该分子含有三种结构单元，分别是给电子基团、不饱和共轭体系以及受电子基团。 其中给电子基团中常见的原子有氧、硫等具有孤对电子的原子，增加杂原子上的 负电荷，能够极大地提高该基团给电子的能力，且在给电子
‑
受电子分子中，插 入苯环共轭体系后，还会产生明显的深色效应。一般而言，通过延长不饱和共轭 体系，加入更多的环或者双键，均能使有机物质产生较大的深色位移。无金属催 化作用下PAO基础油添加抗氧剂T501氧化颜色衰变油样中生色产物结构组成丰 富，多为醛、酮类等有机化合物，且含氮类杂原子分子结构也会对生色反应产生 影响。/>[0003]国内外众多学者有关油品颜色抑制的实验研究多与燃料油有关，有些将强效 极性分子吸附剂加入颜色异常的汽轮机油中，60℃反应1h，处理后的油品颜 色恢复正常，且劣质油品各项指标得到了明显改善；有些对汽轮机油在使用过程 中颜色发绿的原因进行了探究，推测生色物质主要是以醌类物质为架构的含氮化 合物，改变添加剂配方后，能够有效解决此类问题；有些发现空压机润滑油存在 颜色泛白等问题，经过原因排查分析，确定为水含量超标引起，通过技术改造后， 使油品颜色达到工艺要求。鲜有航空润滑油领域关于颜色抑制方面的研究成果， 但是在实地调研中发现，我国部分飞机滑油系统中加注的某型国产航空润滑油在 使用过程中存在着严重的“颜色发黑”等质量隐患问题，而产生原因则一直令人 困惑不解，航空润滑油氧化抑制颜色衰变成为了本领域一个亟待解决的问题。

技术实现思路

[0004]为克服
技术介绍
中的不足，本专利技术提供了一种超高效烃类润滑油中生色物质 的提取方法，用于提取分析生色物质，为解决某型国产航空润滑油在使用过程中 颜色发黑等质量隐患问题提供了方法手段支持，本方法不但简单易操作，且具有 较高的提取效率。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种超高效烃类润滑油中生色物质的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0007]S1：调配萃取剂；
[0008]S2：配置吸附剂；
[0009]S3：将吸附剂填充进色谱柱中，将色谱柱装入量筒，构建成氧化衰变产物富 集装置；
[0010]S4：将油样倒入色谱柱，当油样填满量筒一半时停止倒入，然后将氧化衰变 产物富集装置放置于暗处避光静置；
[0011]S5：静置完毕后，采集色谱柱上层的混合物放置于样本瓶中，加入萃取剂， 摇晃震荡使之充分溶解，得到萃取液；
[0012]S6：使用工具吸取S5中得到的萃取液放入烧瓶中；
[0013]S7：使用旋转蒸发装置对烧瓶中萃取液进行旋转蒸发操作，完成后加入萃取 剂，得到萃取液，保存备用；
[0014]S8：将S7中得到的萃取液放入干燥箱中进行干燥浓缩，得到高纯度的烃类 润滑油声色产物。
[0015]优选的，所述的萃取剂为甲醇，所述的吸附剂为硅胶颗粒。
[0016]优选的，所述的步骤S3中色谱柱为三角漏斗，吸附剂填充至漏斗上部二分 之一，漏斗底部设有脱脂棉塞。
[0017]优选的，所述的步骤S4中，静置时间为24小时。
[0018]优选的，所述的步骤S7中旋转蒸发在减压条件下进行。
[0019]优选的，所述的步骤S7中旋转蒸发的时间为3分钟。
[0020]优选的，所述的步骤S8中干燥箱温度为80摄氏度，干燥浓缩的时间为0.1 小时。
[0021]本专利技术的有益效果是：完善了烃类润滑油中生色物质的提取方法，采用硅胶 颗粒为吸附剂，可以较大程度的吸附烃类润滑油中的生色物质，而不会与之发生 反应使生色物质结构改变；采用甲醇作为萃取剂，可以有效提升对生色物质的萃 取效果，同时大幅降低污染；经过旋转蒸发和再萃取，可以极大程度的保持生色 物质的纯度；通过干燥浓缩，将萃取剂蒸发干净，可以使生色物质的相对含量大 大增加，有利于对生色物质的结构组成进行分析，以便于解决某型烃类航空润滑 油氧化发黑明显等问题；本专利技术涉及的提取过程中所需要的实验仪器都是实验室 常见的仪器，所以本方法也具有简单方便的优点。
附图说明
[0022]图1为不同反应时间PAO(聚α烯烃)烃类基础油高温氧化颜色色度值；
[0023]图2为不同反应时间系列氧化颜色衰变油样的GC
‑
MS图；
[0024]图3为不同反应时间经富集萃取分离后生色产物GC
‑
MS图；
[0025]图4为主要生色产物相对含量图。
具体实施方式
[0026]为使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实 施例对本专利技术做详细说明。
[0027]实施例1：如图1、图2、图3、图4所示，一种超高效烃类润滑油中生色物 质的提取方法，先提取烃类航空润滑油油样进入实验室，在高温环境下进行氧化， 模拟润滑油工作情
况，氧化时间为0.5小时。
[0028]油样氧化完成后，根据烃类航空润滑油油样种类选取萃取剂，取适量硅胶颗 粒作为吸附剂，在经过数十次实验后，最终确定利用甲醇作为萃取溶剂来对PAO 基础油与酚/胺类抗氧剂生色反应产生的生色产物进行富集萃取。但实验过程中 又对单纯甲醇萃取生色产物的方法作了进一步改进，以便能够更好地采用GC/MS 对生色产物的组成结构进行检测、鉴定。因此，PAO基础油颜色衰变油样生色产 物富集萃取实验可分为四个步骤，依次分别为生色反应产物初步脱色吸附富集实 验、甲醇溶剂萃取实验、甲醇萃取液旋转蒸发实验以及蒸发皿干燥浓缩实验。初 步脱色富集实验主要基于前期拟利用色谱柱分离颜色物质实验过程中，发现当颜 色油样通过硅胶填充的色谱柱时，颜色物质会富集在硅胶柱上层，而无色油品则 会流出色谱柱，虽然在色谱柱中利用溶剂洗脱的方法没有达到很好的生色产物分 离效果，但是为后续的溶剂萃取方法提供了一个崭新的思路，即通过硅胶的吸附 作用，对反应油样的颜色物质进行初步的脱色富集。氧化衰变产物富集脱色装置， 主要由75mm的三角漏斗与100mL量筒组组合而成，三角漏斗底部用脱脂棉塞 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高效烃类润滑油中生色物质的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：调配萃取剂；S2：配置吸附剂；S3：将吸附剂填充进色谱柱中，将色谱柱装入量筒，构建成氧化衰变产物富集装置；S4：将油样倒入色谱柱，当油样填满量筒一半时停止倒入，然后将氧化衰变产物富集装置放置于暗处避光静置；S5：静置完毕后，采集色谱柱上层的混合物放置于样本瓶中，加入萃取剂，摇晃震荡使之充分溶解，得到萃取液；S6：使用工具吸取S5中得到的萃取液放入烧瓶中；S7：使用旋转蒸发装置对烧瓶中萃取液进行旋转蒸发操作，完成后加入萃取剂，得到萃取液，保存备用；S8：将S7中得到的萃取液放入干燥箱中进行干燥浓缩，得到高纯度的烃类润滑油声色产物。2.根据权利要求1所述的一种超高效烃类润滑油中生色物质的提取方法，其特征在于：所述的萃取剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮少军，孙元宝，姜旭峰，邱贞慧，宗营，马军，王玉梅，费逸伟，
申请(专利权)人：中国人民解放军空军勤务学院，
类型：发明
国别省市：