一种新型燃烧在线离子色谱系统及其使用方法技术方案

本发明专利技术公开了一种新型燃烧在线离子色谱系统及其使用方法，系统包括工作台、加热炉、第一驱动单元、密封单元和自动进样器，所述工作台上设有依次连接的燃烧管、样品舟室和导向管，所述燃烧管包括内管和外管，所述外管的第一端与内管外壁面通过封口结构连接，所述外管的第二端形成锥形接口，所述内管的第一端与样品舟室连通，所述内管的第二端伸入至外管内；第二驱动单元驱动密封套滑移以打开或密封上进料口和下出料口，自动进样器可完成进样操作。本发明专利技术结构合理、自动上下料效力高且有利于提高检测结果准确性可靠性。于提高检测结果准确性可靠性。于提高检测结果准确性可靠性。

【技术实现步骤摘要】
一种新型燃烧在线离子色谱系统及其使用方法


[0001]本专利技术涉及化学检测
，具体为一种新型燃烧在线离子色谱系统及其使用方法。

技术介绍

[0002]在矿产资源、冶金工程、环境科学、食品安全等诸多领域都涉及到样品中元素含量的分析，离子色谱仪是最常用的元素含量分析测定仪器。在使用离子色谱仪测定样品元素含量的过程中，样品的高温裂解预处理是近年来备受关注的元素分析前处理方法，该方法兼具了高温热解与水蒸馏的特点。高温裂解主要是利用一些元素(如卤素)的易挥发特性，用高温(如1100℃)将其从它们的盐类或其他化合物中以蒸汽的形式释放出来，然后将蒸汽吸收在适当的吸收液中，从而实现待测组分的分离与富集。现有技术中，为了准确、快速的进行样品中元素含量的测定，一般都是在检测设备的高温燃烧管中进行样品的高温裂解预处理，在升温加热的同时往燃烧管内充入超纯水和氧气，进行样品裂解反应。
[0003]其中燃烧管是其中的重要部件，现有的燃烧管结构复杂，维护成本高，同时燃烧不充分的样品容易形成积炭残留在管内，影响检测结果的准确性和稳定性，且不利于提高燃烧管的使用寿命。此外，现有的燃烧系统进样为人工放样和取样，不仅劳动强度大，且还可能因操作不规范导致样品舟室密封不达标，影响检测结果的准确性和稳定性。同时，企业为避免引入人为操作错误，往往还需要制定严格的操作规范要求，费时费力。

技术实现思路

[0004]本专利技术公开了一种新型燃烧在线离子色谱系统及其使用方法，他解决了现有技术中燃烧管结构复杂维护成本高、人工取放样劳动强度大、易引入人为误差的技术问题，具有结构合理、自动上下料效力高且有利于提高检测结果准确性可靠性的技术效果。所采用的技术方案如下：
[0005]一种新型燃烧在线离子色谱系统，包括工作台、加热炉和第一驱动单元，所述工作台上设有依次连接的燃烧管、样品舟室和导向管，所述加热炉设于工作台上用于对燃烧管加热，所述样品舟可置于样品舟室内，所述导向石英管内设有推杆，所述第一驱动单元设于工作台上且可驱动推杆沿导向杆轴向滑移，以将样品舟从样品舟室推送入燃烧管或将样品舟从燃烧管移送至样品舟室，所述燃烧管包括内管和外管，所述外管的第一端与内管外壁面通过封口结构连接，所述外管的第二端形成锥形接口，且靠近所述锥形接口处的外管内设有滤板，所述滤板上设有若干供气体通过的滤孔，所述内管的第一端与样品舟室连通，氧气或惰性气体可经样品舟室进入内管，所述内管的第二端伸入至外管内且靠近滤板设置，靠近外管第一端的内管壁上设有第一进口，所述第一进口用于通入惰性气体或惰性气体与超纯水的混合物，靠近外管第一端的外管壁上设有第二进口，所述第二进口用于通入氧气。
[0006]在上述技术方案的基础之上，形成所述锥形接口的外管壁上设有第三进口，所述第三进口用于通入反冲氧气，所述反冲气流的进气方向垂直于外管壁，以在滤板处形成湍
流气体。
[0007]在上述技术方案的基础之上，所述推杆的前端设有推环，所述推环的上边缘和下边缘分别与样品舟室及燃烧管的内周面相适配，样品舟可容置于推环内，所述推杆的后端设有滑块，所述滑块与导向管内壁滑动连接，且滑块外周面与导向管内周面间形成有若干通气槽；所述导向管为石英材质，所述第一驱动单元包括磁块、第一电机、第一第一丝杠和与第一丝杠配合的第一丝杠螺母，所述第一第一丝杠的两端分别与工作台转动连接，所述第一丝杠螺母与工作台滑动连接，第一电机固设于工作台上且可将旋转运动传递至第一第一丝杠，所述磁块设于导向管外且向下与第一丝杠螺母固接，当第一驱动单元驱动磁块沿导向管滑移时，所述磁块通过磁力驱动滑块同步滑移；所述导向管远离样品舟室的端面设有第四进口，氧气或惰性气体可经第四进口进入内管。
[0008]在上述技术方案的基础之上，所述内管第二端的底部端面向外延伸形成弧形搁板，样品舟可推至弧形搁板上以充分燃烧；且所述内管第二端的端面具有自下而上向内管第一端倾斜的角度。
[0009]在上述技术方案的基础之上，所述弧形搁板设于燃烧管内最高温区，且自内管第一端至最高温区包括多个加热区，样品舟在每个加热区的停留时间可设置。
[0010]在上述技术方案的基础之上，还包括密封单元和固设于工作台的第二驱动单元，靠近燃烧管的样品舟室侧壁上开设有上进料口，靠近导向管的样品舟室侧壁上开设有下出料口，所述密封单元可在第二驱动单元的作用下同步地密封或打开上进料口、下出料口。还包括固设于样品舟室外壁的第一挡环和第二挡环，所述第一挡环靠近燃烧管设置，所述第二挡环靠近导向管设置，所述密封单元包括中空的密封筒，所述密封筒套设于样品舟室外且可在第二驱动单元作用下轴向滑移；当所述第二驱动单元驱动密封套滑移且与第一挡环和第二挡环通过密封圈抵接时，所述密封套密封上进料口和下出料口，当所述第二驱动单元驱动密封套滑移且与第一挡环和第二挡环分离时，所述密封套打开上进料口和下出料口。
[0011]在上述技术方案的基础之上，所述第一挡环面向密封筒的端面嵌设有第一O形密封圈，所述第一O形密封圈可与密封筒的第一端面抵接，所述第二挡环的外径小于密封筒的内径，所述第二挡环面向密封筒内底面的端面嵌设有第二O形密封圈，所述第二O形密封圈可与密封筒的内底面抵接。
[0012]在上述技术方案的基础之上，还包括设于工作台上的料筒和集料箱，所述料筒向上可与下出料口连通，所述料筒向下与集料箱连通，样品舟可经下出料口、料筒落料至集料箱内；所述集料箱内固设有滑板，样品舟经料筒出口后可经滑板滑落至集料箱底部。
[0013]在上述技术方案的基础之上，还包括自动进样器，所述自动进样器包括机箱、第三驱动单元、固定盘和转动盘，所述机箱固设于工作台，所述固定盘固设于机箱上，所述第三驱动单元可将旋转运动传递至转动盘，所述转动盘和固定盘上下相对设置，所述固定盘上设有与上进料口位置对应的漏料孔，所述转动盘上设有若干周向布置的卡位孔，样品舟可穿经卡位孔并搁置于固定盘上，当所述转动盘带动样品舟至漏料孔时，所述样品舟可经漏料孔、上进料口向样品舟室落料。
[0014]在上述技术方案的基础之上，包括如下步骤：
[0015]S1：设备准备；
[0016]S2：向样品舟室进样，第二驱动单元驱动密封单元打开上进料口和下进料口，之后第三驱动单元驱动转动盘转动，使下一个卡位孔内的样品舟经漏料孔、上进料口向样品舟室落料，之后第二驱动单元驱动密封单元密封上进料口和下进料口；
[0017]S3:清除残余气体，打开第一进口向内管通入惰性气体、另一股惰性气体经样品舟室进入至内管、打开第二进口在外管与内管的夹层间通入氧气；
[0018]S4:加热炉预热样品；
[0019]S5：加热炉加热样品，同时，第一进口向内管通入惰性气体和超纯水的混合物、另一股氧气经样品舟室进入至内管、打开第三进口向外管通入反冲氧气。
[0020]S6：定容并检测吸收液，高温裂解之后的样品气体由外管锥形接口进入高温燃烧离子色谱分析仪的下一个检测模块中；
[0021]S7：第一驱动单元通过推杆将样品舟从燃烧管本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型燃烧在线离子色谱系统，包括工作台(1)、加热炉(5)和第一驱动单元(6)，所述工作台(1)上设有依次连接的燃烧管(2)、样品舟室(3)和导向管(7)，所述加热炉(5)设于工作台(1)上用于对燃烧管(2)加热，所述样品舟可置于样品舟室(3)内，所述导向管(7)内设有推杆(71)，所述第一驱动单元(6)设于工作台(1)上且可驱动推杆(7)沿导向管轴向滑移，以将样品舟从样品舟室(3)推送入燃烧管(2)或将样品舟从燃烧管(2)移送至样品舟室(3)，其特征在于，所述燃烧管(2)包括内管(21)和外管(22)，所述外管(22)的第一端与内管(21)外壁面通过封口结构连接，所述外管(22)的第二端形成锥形接口，且靠近所述锥形接口处的外管(22)内设有滤板(23)，所述滤板(23)上设有若干供气体通过的滤孔，所述内管(21)的第一端与样品舟室(3)连通，氧气或惰性气体可经样品舟室(3)进入内管(21)，所述内管(21)的第二端伸入至外管(22)内且靠近滤板(23)设置，靠近外管(22)第一端的内管(21)壁上设有第一进口(25)，所述第一进口(25)用于通入惰性气体或惰性气体与超纯水的混合物，靠近外管(21)第一端的外管(22)壁上设有第二进口(26)，所述第二进口(26)用于通入氧气。2.根据权利要求1所述的新型燃烧在线离子色谱系统，其特征在于，形成所述锥形接口的外管(22)壁上设有第三进口(27)，所述第三进口(27)用于通入反冲氧气，所述反冲气流的进气方向垂直于外管(22)壁，以在滤板(23)处形成湍流气体。3.根据权利要求1所述的新型燃烧在线离子色谱系统，其特征在于，所述推杆(71)的前端设有推环，所述推环的上边缘和下边缘分别与样品舟室(3)及燃烧管(2)的内周面相适配，样品舟可容置于推环内，所述推杆(71)的后端设有滑块，所述滑块与导向管(7)内壁滑动连接，且滑块外周面与导向管(7)内周面间形成有若干通气槽，所述导向管(7)远离样品舟室(3)的端面设有第四进口，氧气或惰性气体可经第四进口进入内管；所述导向管(7)为石英材质，所述第一驱动单元(6)包括磁块、第一电机、第一丝杠和与第一丝杠配合的第一丝杠螺母，所述第一丝杠的两端分别与工作台(1)转动连接，所述第一丝杠螺母与工作台(1)滑动连接，第一电机固设于工作台(1)上且可将旋转运动传递至第一丝杠，所述磁块设于导向管(7)外且向下与第一丝杠螺母固接，当第一驱动单元(6)驱动磁块沿导向管滑移时，所述磁块通过磁力驱动滑块同步滑移。4.根据权利要求1～3中任一所述的新型燃烧在线离子色谱系统，其特征在于，所述内管(21)第二端的底部端面向外延伸形成弧形搁板(28)，样品舟可推至弧形搁板(28)上以充分燃烧；且所述内管(21)第二端的端面具有自下而上向内管(21)第一端倾斜的角度。5.根据权利要求4所述的新型燃烧在线离子色谱系统，其特征在于，所述加热炉(5)设于工作台(1)上用于对燃烧管加热，所述弧形搁板(28)设于燃烧管(2)内最高温区，且自内管(21)第一端至最高温区包括多个加热区，样品舟在每个加热区的停留时间可设置。6.根据权利要求4所述的新型燃烧在线离子色谱系统，其特征在于，还包括密封单元、固设于工作台(1)的第二驱动单元(34)、固设于样品舟室(3)外壁的第一挡环(35)和第二挡环(36)，靠近燃烧管(2)的样品舟室(3)侧壁上开设有上进料口(311)，靠近导向管(7)的样品舟室(3)侧壁上开设有下出料口(312)，所述密封单元可在第二驱动单元(34)的作用下同步地密封或打开上进料口(311)、下出料口(312)；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁岩，李强，邸鑫斐，
申请(专利权)人：青岛盛瀚色谱技术有限公司，
类型：发明
国别省市：