一种三氟化氯合成方法技术

本发明专利技术公开了一种节能减排的三氟化氯合成制备方法，采用原料氟气和氮气的混合气，混合气和氯气首先进入静态混合器充分混合，混合后物料进入热量回收器，物料中的原料被预热，产物预冷，反应热量被回收利用，达到节能的效果，原料预热后进入列管式反应器，反应产物在经热量回收器降温后，进入吸附柱，将反应产生的氟化氢杂质吸附脱除，反应产物脱除氟化氢杂质后进入冷凝器，将原料液化后进入气液分离器，液相进入收集钢瓶，得到三氟化氯。本发明专利技术回收利用反应热量、装置能耗低，同时可以脱除氟化氢杂质，反应收率高，产品纯度高，反应收率高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟化氯合成方法


[0001]本专利技术属于气体纯化领域，特别涉及一种三氟化氯节能合成方法。

技术介绍

[0002]三氟化氯(ClF3)作为半导体生产用清洗气体，已在聚硅、SiN等低压化学气相沉积(LPCVD)和无结晶合金硅的等离子体CVD等方面使用。半导体制造种化学气相沉积(CVD)过程是，采用热量或等离子体作为能源使源气体在硅基片上分解。由来自硅片(冷壁反应器)或加热炉(热壁反应器)的热量来推动低压化学汽相淀积过程中的(LPCVD)膜生成反应的进行。冷壁LPCVD反应器是典型的单硅片生产装置，而LPCVD加热炉可成批处理硅片。在等离子体增强化学汽相淀积过程中(PECVD)，由RF(射频)或微波辉光放电中的热(～5eV)电子分解源气体。在进行CVD期间，材料不仅淀积在硅基片上，而且还淀积在工艺室的室壁上。因此，对工艺室要定期进行清洗以除去脱落下来的粒子。就地清洗之所以被需要，是因为采用这种清洗过程不用拆开工艺室就可除去固体残留物。用氟气就地清洗PECVD和LPCVD(冷壁)的工艺室，已成功地使用多年。用氟气清洗时，氟原子与固体残留物反应生成易挥发的反应产物，再由泵将该产物从系统中抽走。因为没有可供利用的热能，必须用等离子体来生成活性氟物质。与其它含氟气体(如NF3、C2F6和CF4)不同，ClF3在室温下能与半导体材料进行反应。因为ClF3具有这种反应特性，所以不必用等离子体就可用它来清洗冷壁的CVD工艺室。用ClF3进行清洗是一种化学刻蚀过程，而不存在像二极管RF等离子体那样的高能离子轰击过程。没有了离子轰击过程,对工艺室的损坏可降到最低限度，并且已被事实证明还可延长两次湿式清洗的间隔时间。
[0003]三氟化氯反应活性极高，基本上能和绝大多数物质反应，并且具有腐蚀性和剧毒性，对实验和生产工艺控制及设备材料要求极高，使得对它的研究、生产和应用研究较少。专利CN104477849B介绍了一种三氟化氯的制备方法，采用液相氯化物和氟气反应的方式进行反应得到三氟化氯，此方法反应转化率高，副产物易分离，但是反应在100～400℃温度下进行，没有进行反应热量回收利用，工艺装置节能方面需要提升。专利CN104477850B介绍了氟气、氯气和稀释气进入催化反应器中进行反应得到三氟化氯的方法，缩短了反应器的长度、简化了生成工艺，该反应同样是在100～400℃温度下进行，也没有进行反应热量回收利用。同时因为生成三氟化氯的过程中不可避免的会产生氟化氢，两个专利中都没有说明对氟化氢杂质的脱除方法，并且两个专利中都采用填料反应器，反应器内部温度分布不均匀。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种节能的三氟化氯合成方法，回收利用反应热量、装置能耗低，同时可以脱除氟化氢杂质，反应收率高，产品纯度高。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种三氟化氯合成制备方法，具有以下步骤：
[0006]1)、混合氮气与氟气；
[0007]2)、将氮气和氟气混合气与氯气充分混合，成为反应原料气；
[0008]3)、将反应原料气送入热量回收器；反应原料气中的氟气与氯气开始反应生成反应产物，在热量回收器中同时包含反应产物和原料混合气；原料混合气与反应产物进行热量交换，原料混合气被预热，反应产物被预冷；
[0009]4)、原料混合气经预热后进入列管式反应器继续反应；
[0010]5)、反应产物三氟化氯经热量回收器预冷后进入吸附柱，脱除杂质；
[0011]6)、经吸附柱脱除杂质后反应产物进入冷凝器，在冷凝器中反应产物被冷凝；
[0012]7)、反应产物经冷凝器冷凝后，产物三氟化氯液化，不凝气继续存在于气相中，在气液分离器中，不凝气经气相排至尾气处理系统，液相产品进入收集钢瓶；
[0013]8)、收集钢瓶提前抽真空，并将收集钢瓶放在充满钢瓶的容器中进行降温，得到三氟化氯产品。
[0014]其中，所述第1)步中，氮气减压至0.2MPag，打开MFC1控制氮气流量为2kg/h～10kg/h，来自电解制氟净化后的氟气减压至0.2MPag，打开MFC2控制氟气流量为1kg/h～6kg/h，两种气体混合。
[0015]其中，所述第1)步中，氮气在混合气中所占体积分数为70％。
[0016]其中，所述第2)步中，氯气为钢瓶氯气，打开氯气钢瓶，减压至0.2MPag，打开MFC3控制氯气流量为0.5kg/h～4kg/h，再与氟气和氮气混合气一起进入静态混合器。
[0017]其中，所述第3)步，原料混合气被预热到150℃～250℃，反应产物被冷却到20℃～100℃。
[0018]其中，所述第4)步，列管式反应器反应管中填充氟化锌颗粒作为反应催化剂，颗粒直径3mm
‑
5mm；反应在200℃～300℃下进行，反应压力0.2MPag。
[0019]其中，所述第5)步中，反应产物三氟化氯经热量回收器被预冷到20℃～100℃。
[0020]其中，所述第5)步中，吸附柱内装填氟化钠颗粒，粒径3mm
‑
5mm。
[0021]其中，所述第6)步中，在冷凝器中反应产物被冷凝到
‑
30℃～
‑
10℃。
[0022]其中，所述第7)步中，气液分离器操作温度
‑
5℃～5℃，操作压力0.1～0.2MPag。
[0023]由于氟气和氯气直接反应会非常剧烈，难以控制，故本专利技术采用原料氟气和氮气的混合气，其中氮气体积分数70％，氯气由钢瓶提供，混合气和氯气首先进入静态混合器，将反应物料充分混合利于后续反应，混合后物料进入热量回收器，此时反应已在进行，因此混合气中同时包含原料混合气和反应产物，原料混合气与反应产物进行热量交换，原料混合气被预热，产物预冷，反应热量被回收利用，达到节能的效果；原料混合气预热后进入列管式反应器继续反应，反应产物在经热量回收器降温后，进入吸附柱，将反应产生的氟化氢杂质吸附脱除，反应产物脱除氟化氢杂质后进入冷凝器，将原料混合气液化后进入气液分离器，在气液分离器中不凝气(包括氮气、氧气、氟气、氯气、一氟化氯、五氟化氯、氯化氢等)排出至尾气处理装置，液相进入收集钢瓶，得到三氟化氯。
[0024]针对目前三氟化氯合成中存在的反应热量没有回收利用，装置能耗高，且没有脱除氟化氢杂质的过程，反应器采用填料反应器，反应器内部温度分布不均匀的缺陷，本专利技术提供了一种节能的三氟化氯合成方法，回收利用反应热量、装置能耗低，同时可以脱除氟化氢杂质，反应收率高，产品纯度高；并且，本专利技术反应采用列管式反应器，内部温度更均匀，有利于反应充分进行，提高反应收率。本专利技术节能合成工艺三氟化氯收率可以达到85％，由于增加了分离过程，产品纯度可以达到97％及以上，制备合成工艺中充分进行热量回收，装
置节能约30％左右。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。
[0026]一种三氟本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟化氯合成制备方法，其特征在于，所述三氟化氯合成制备方法具有以下步骤：1)、混合氮气与氟气；2)、将氮气和氟气混合气与氯气充分混合，成为反应原料气；3)、将反应原料气送入热量回收器；反应原料气中的氟气与氯气开始反应生成反应产物，在热量回收器中同时包含反应产物和原料混合气；原料混合气与反应产物进行热量交换，原料混合气被预热，反应产物被预冷；4)、原料混合气经预热后进入列管式反应器继续反应；5)、反应产物三氟化氯经热量回收器预冷后进入吸附柱，脱除杂质；6)、经吸附柱脱除杂质后反应产物进入冷凝器，在冷凝器中反应产物被冷凝；7)、反应产物经冷凝器冷凝后，产物三氟化氯液化，混合气中的不凝气继续存在于气相中，在气液分离器中，不凝气经气相排至尾气处理系统，液相产品进入收集钢瓶；8)、收集钢瓶提前抽真空，并将收集钢瓶放在充满钢瓶的容器中进行降温，得到三氟化氯产品。2.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法，其特征在于，所述第1)步中，氮气减压至0.2MPag，打开MFC1控制氮气流量为2kg/h～10kg/h，来自电解制氟净化后的氟气减压至0.2MPag，打开MFC2控制氟气流量为1kg/h～6kg/h，两种气体混合。3.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法，其特征在于，所述第1)步中，氮气在混合气中所占体积分数为70％。4.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：温海涛，孙猛，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：