五氟化溴的制造方法技术

提供一种五氟化溴的制造方法，能够制造残存的未反应的氟气量少且高纯度的五氟化溴。一种五氟化溴的制造方法，具有反应工序和分离工序，反应工序以氟原子和溴原子的摩尔比F/Br为3.0以上且4.7以下的方式向反应器(1)内供给含溴化合物和氟气，进行含溴化合物和氟气的反应，从而得到反应混合物，含溴化合物是溴气和三氟化溴中的至少一者，反应混合物含有五氟化溴和三氟化溴，分离工序将反应混合物中的五氟化溴和三氟化溴分离。化溴和三氟化溴分离。化溴和三氟化溴分离。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】和AlF3中的至少一种。
[0017][7]根据[1]～[6]中任一项所述的五氟化溴的制造方法，所述反应器为镍制光亮退火管。
[0018][8]根据[1]～[7]中任一项所述的五氟化溴的制造方法，所述分离工序具有冷却步骤，所述冷却步骤将所述反应混合物冷却，分离成含有五氟化溴的气体成分和含有三氟化溴的液固体成分。
[0019][9]根据[8]所述的五氟化溴的制造方法，所述分离工序还具备吸附步骤，所述吸附步骤使由所述冷却步骤得到的所述含有五氟化溴的气体成分与吸附剂接触，使混入到所述含有五氟化溴的气体成分中的三氟化溴吸附在所述吸附剂上。
[0020][10]根据[9]所述的五氟化溴的制造方法，所述吸附剂是属于周期表的第1族元素和第2族元素的金属中的至少一种的氟化物。
[0021][11]根据[9]所述的五氟化溴的制造方法，所述吸附剂是选自LiF、NaF、KF、RbF、CsF、MgF2和CaF2中的至少一种。
[0022]根据本专利技术的五氟化溴的制造方法，能够制造残存的未反应的氟气量少、并且纯度高的五氟化溴。
附图说明
[0023]图1是说明本专利技术一实施方式的五氟化溴的制造方法的五氟化溴制造装置的示意概略图。
[0024]图2是表示图1的五氟化溴制造装置的变形例的示意概略图。
具体实施方式
[0025]对本专利技术一实施方式进行说明。再者，本实施方式表示本专利技术的一例，本专利技术并不限定于本实施方式。另外，可以对本实施方式施加各种变更或改良，这样的施加了变更或改良后的方式也包含在本专利技术中。例如，本实施方式中例示的材料、尺寸等仅是一例，本专利技术不限定于此，可以在发挥本专利技术效果的范围内适当变更地实施。
[0026]本实施方式的五氟化溴的制造方法具有反应工序和分离工序。反应工序是进行含溴化合物与氟气的反应，得到反应混合物的工序，含溴化合物是溴气和三氟化溴中的至少一者，反应混合物含有五氟化溴和三氟化溴。在该反应工序中，以氟原子和溴原子的摩尔比F/Br成为3.0以上且4.7以下的方式，将含溴化合物和氟气供给到反应器内，在反应器内进行含溴化合物和氟气的反应。另外，分离工序是将由反应工序得到的反应混合物中的五氟化溴和三氟化溴进行分离的工序。
[0027]若采用本实施方式的方法制造五氟化溴，则由于使用的氟气量小于反应当量，所以未反应的氟气完全没有残存、或者即使残存也为少量。因此，能够将采用回收、除害等方法处理残存的氟气的工艺减少或简化。另外，由于使用的氟气量少，所以能够抑制氟气使用量，并且能够抑制从反应器排出的氟气排出量。
[0028]此外，由于本实施方式的五氟化溴的制造方法具有将五氟化溴和三氟化溴分离的分离工序，所以能够制造高纯度(例如90％以上的纯度)的五氟化溴。也就是说，分离工序中，能够有效地除去氟气和五氟化溴以外的反应混合物的成分，所以反应混合物中残留的
氟气少的本实施方式的五氟化溴的制造方法，有利于得到高纯度的五氟化溴。
[0029]得到的五氟化溴可以在有机合成领域、无机合成领域、原子能领域、半导体制造领域等中用作蚀刻气体、清洁气体、氟化剂等。
[0030]以下，对本实施方式的五氟化溴的制造方法进行更详细的说明。
[0031][1]生成五氟化溴的反应
[0032]在本实施方式的五氟化溴的制造方法中，在含溴化合物为溴气(Br2)的情况下，作为原料化合物的氟气和溴气如以下所示的化学反应式(1)那样反应，由此制造作为目标生成物的五氟化溴。
[0033]5F2+Br2→
2BrF5(1)
[0034]另外，在含溴化合物为溴气(Br2)的情况下，作为原料化合物的氟气和溴气，通过如下所示的化学反应式(2)、(3)所示的2个阶段进行反应，由此制造作为目标生成物的五氟化溴。
[0035]5F2+Br2→
2BrF3+2F2(2)
[0036]F2+BrF3→
BrF5(3)
[0037]此外，在含溴化合物为三氟化溴的情况下，作为原料化合物的氟气和三氟化溴气体通过如下所示的化学反应式(3)所示的反应，由此制造作为目标生成物的五氟化溴。
[0038]F2+BrF3→
BrF5(3)
[0039][2]原料化合物向反应器的供给方法
[0040]本实施方式的五氟化溴的制造方法中的氟气向反应器的供给方法没有特别限定，例如，可举出在压缩填充有氟气的容器或压缩填充有氟气和惰性气体的混合气体的容器上连接气体供给机构，在通过气体供给机构控制流量的同时向反应器供给氟气或混合气体的方法。向反应器供给时的氟气和混合气体的温度，只要是能够进行气体供给机构工作的温度，就没有特别限定。
[0041]再者，上述气体供给机构只要具备能够控制气体流量的机构就没有特别限定，但从易获得性的观点出发，优选使用质量流量控制器、流量计等。以下，作为气体供给机构的一例，示出使用质量流量控制器时的方式。
[0042]本实施方式的五氟化溴的制造方法中的含溴化合物(例如溴气、三氟化溴)向反应器的供给方法没有特别限定，例如，可举出在连接有质量流量控制器的气化器内加热含溴化合物使其气化，用质量流量控制器控制流量的同时向反应器供给含溴化合物的气体的方法。
[0043]或者，也可以采用利用惰性气体使含溴化合物气化的方法。即，该方法在压缩填充有惰性气体的容器上连接质量流量控制器，在通过质量流量控制器控制流量的同时向收纳有含溴化合物的气化器供给惰性气体，在气化器内使含溴化合物气化，向反应器供给流量被控制的含溴化合物和惰性气体的混合气体。在向气化器供给惰性气体的情况下，可以向液状的含溴化合物中吹入惰性气体，也可以向气化器内的气相部供给惰性气体。
[0044]使含溴化合物气化后向反应器供给时的气化器内的温度可以根据含溴化合物向反应器的供给速度而适当地变化。含溴化合物为溴气(Br2)的情况下，气化器内的温度优选为10℃以上且60℃以下，含溴化合物为三氟化溴的情况下，气化器内的温度优选为30℃以上且130℃以下。如果气化器内的温度在上述温度范围内，则含溴化合物的蒸气压达到足够
的高度，因此五氟化溴的生产率优异，此外，不易产生含溴化合物对气化器、配管、反应器等的腐蚀。
[0045][3]氟原子和溴原子的摩尔比F/Br
[0046]采用本实施方式的五氟化溴的制造方法，为了将氟气的转化率提高到40％以上，需要以氟原子和溴原子的摩尔比F/Br成为3.0以上且4.7以下的方式，向反应器内供给含溴化合物和氟气，进行含溴化合物和氟气的反应。
[0047]氟原子和溴原子的摩尔比F/Br若为3.0以上且4.7以下，则未反应的含溴化合物的量变少，所以，能够在降低未反应的氟气量的同时提高五氟化溴的生产率，而且在分离工序中，能够容易地分离反应混合物中的五氟化溴和三氟化溴以及氟气。为了更高地发挥这种作用效果，氟原子和溴原子的摩尔比F/Br优选为3.3以上且4.5以下。
[0048]再者，如果氟原子和溴原子的摩尔比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种五氟化溴的制造方法，具有反应工序和分离工序，所述反应工序以氟原子和溴原子的摩尔比F/Br为3.0以上且4.7以下的方式向反应器内供给含溴化合物和氟气，进行所述含溴化合物和所述氟气的反应，从而得到反应混合物，所述含溴化合物是溴气和三氟化溴中的至少一者，所述反应混合物含有五氟化溴和三氟化溴，所述分离工序将所述反应混合物中的五氟化溴和三氟化溴分离。2.根据权利要求1所述的五氟化溴的制造方法，在所述反应工序中，将惰性气体与所述含溴化合物和所述氟气一起供给到所述反应器内进行所述反应，将所述惰性气体的供给量设为所述含溴化合物、所述氟气和所述惰性气体的合计气体的总体积的50体积％以上。3.根据权利要求1或2所述的五氟化溴的制造方法，在0.1MPa以上且0.5MPa以下的压力下进行所述反应。4.根据权利要求1～3中任一项所述的五氟化溴的制造方法，在100℃以上且400℃以下的温度下进行所述反应。5.根据权利要求1～4中任一项所述的五氟化溴的制造方法，将金属的氧化物和金属的氟化物中的至少一者作为催化剂配置在所述反应器内进行所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：松井一真，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：