一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法，对氧化铁粉进行粒度检测，确定平均粒径；氧化铁粉进入搅拌超声槽进行水洗提纯，通过对氧化铁粉粒度分析建立数学模型控制超声搅拌时间，压滤、烘干、粉碎；压滤滤液进入废水罐，然后经纳滤、反渗透、电渗析、双极膜处理，部分纳滤废水排入冷轧废水站处理，反渗透产水返回搅拌超声槽回用，双极膜产生的酸进入冷轧废盐酸罐，双极膜产生的碱用于酸再生酸废气吸收，吸收废水进入废水罐。本发明专利技术通过加入助洗剂碳酸氢钠，水洗去除可溶解的杂质，通过粒度分析建立数学模型控制搅拌超声时间，节省生产成本，洗后废水经过膜法回用，浓盐水制酸碱回用到冷轧现场，实现污水近零排放。实现污水近零排放。实现污水近零排放。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法


[0001]本专利技术涉及无机材料除杂和废水处理与循环利用领域，尤其涉及一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法。

技术介绍

[0002]目前，钢厂在生产冷轧板、涂镀层板及电工钢产品过程中，都需要对所使用的热轧卷板原料进行一定的酸洗处理，以便除去热轧卷板表面的氧化铁皮。钢板进行酸洗用的主流介质为盐酸，在清洗钢板的同时，产生大量的酸废液。酸废液的主要处理方法为焙烧法(Ruthner法)，盐酸酸洗废液通过焙烧法进行再生，得到再生盐酸和氧化铁粉。
[0003]氧化铁粉有很高的附加值，是磁性材料的重要原料。但是因为酸废液中有一些杂质残留到氧化铁粉中，会影响氧化铁粉质量。同时，Ruthner法生产的氧化铁粉，其平均粒度为0.5～5μm，但是生产过程中会粘结，有时颗粒粒径达到20μm。为了进一步提高氧化铁的化学物理品质，如日本JFE等国外氧化铁粉制造商将焙烧后的氧化铁粉再进行水洗处理，进一步除去其中可溶解或可挥发的Cl
‑
、Ca
2+
、Na
+
和K
+
等离子，同时再用研磨的方式提高氧化铁的比表面积。通过该技术处理后得到的氧化铁粉，具有纯度高、活性强的良好特性，可以适应高档软磁铁氧体的使用。
[0004]专利技术专利文件CN201110219466.7公开了一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，将Ruthner法再生酸工艺过程中得到的氧化铁红粉末直接进行水洗提纯，工艺用水为城市污水站的中水经脱盐处理后得到的脱盐中水或用该脱盐中水与生产水配用得到的工艺水；在水洗过程中采用超声波分散技术和颗粒表面改性技术提高氧化铁红颗粒在水基液相中的分散稳定性，促进氧化铁红中可溶性杂质的溶解；然后进行固液分离、强化气流干燥等处理。该方法虽然可以一定程度降低氧化铁粉杂质含量，但是搅拌时间1
‑
5小时太长，也没有提及对清洗后废水处理的问题。
[0005]专利技术专利文件CN201110057511.3公开了一种氧化铁红湿法提纯方法，其工艺路线为：水洗、脱水、干燥，在水洗过程中加入氨含量为0.05﹪
‑
35﹪的添加剂，脱水时采用离心脱水机进行分离杂质。其中添加剂优选为氨含量为0.05﹪
‑
35﹪的氨气、氨水、碳酸氨或碳酸氢氨。干燥方法可为回转窑干燥或制浆—离心喷雾干燥。该方法会产生大量高氨氮的废水。
[0006]上述专利技术的特点是采用水洗的方法或配加一定的药剂，并进行长时间的搅拌，达到氧化铁粉湿法除杂的目的，但是都忽略了大量产生的废水的问题。一方面，除盐水成本高，高固液比的清洗用量大，使得清洗成本高；另一方面，清洗后的废水含盐高，处理成本高。这两方面的原因使得清洗除杂不是很经济。因而在氧化铁粉除杂时，需要综合考虑清洗过程和废水处理，满足除杂和废水处理双重需要。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法，通过水洗去
除可溶解的杂质，通过粒度分析建立数学模型控制搅拌超声时间，洗后废水经过膜法回用，浓盐水制酸碱回用到冷轧现场，实现污水近零排放。满足降低氧化铁粉提纯成本和废水处理环保需求。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：
[0009]一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法，其特征在于，包括洗前氧化铁粉粒度检测、氧化铁粉水洗提纯、废水处理回用三个部分；
[0010]洗前氧化铁粉粒度检测：首先对来自酸再生系统的氧化铁粉按生产批次进行粒度检测，确定每批次氧化铁粉平均粒径；
[0011]氧化铁粉水洗提纯：氧化铁粉进入搅拌超声槽，加入清洗除盐水，同时加入助洗剂，在搅拌超声槽内进行搅拌，通过对氧化铁粉粒度分析建立数学模型控制搅拌超声时间，之后混合液进入压滤，所得滤饼进行烘干、粉碎得到提纯氧化铁粉；
[0012]废水处理回用：压滤滤液进入废水罐，然后经纳滤、反渗透、电渗析、双极膜处理，部分纳滤废水排入冷轧废水站处理，反渗透产水返回搅拌超声槽回用，双极膜产生的酸进入冷轧废盐酸罐，双极膜产生的碱用于酸再生酸废气吸收，吸收废水进入废水罐。
[0013]所述的洗前氧化铁粉粒度检测的具体方法为：取3～5mL分散液置入烧杯中，加入氧化铁粉，搅拌均匀成混合液，然后取混合液加入到激光粒度分析仪循环池中进行粒度检测，得到氧化铁粉平均粒径D50为0.5～20μm。
[0014]所述的分散液是由焦磷酸钠和丙三醇按照1:(1～2)的质量比混合，用去离子水配成质量浓度为1
‰
～2
‰
的分散液。焦磷酸钠和丙三醇作为分散剂，促进氧化铁粉分散。
[0015]所述的氧化铁粉水洗提纯工序中：搅拌超声槽设有搅拌浆和超声单元，超声功率为20～24W/L；除盐水电导率控制在30～60μS/cm；搅拌超声槽内氧化铁粉与除盐水的固液比为1:(5～10)；搅拌清洗时，加入20～40mg/L碳酸氢钠作为助洗剂，碳酸氢钠调整混合液酸碱平衡，与体系中钙镁作用，提升水洗效果，同时为后续水处理除盐提供帮助。
[0016]所述的氧化铁粉水洗提纯工序中物料在搅拌超声槽内搅拌时间由如下公式确定：
[0017]0.5μm≤d＜3μm，t＝3.5d+0.8
[0018]3μm＜d≤20μm，t＝－0.023d2+0.844d+8.97
[0019]式中：t为搅拌时间，单位min；d为氧化铁粉平均粒径D50，单位μm。
[0020]压滤单元所用的滤布孔径为0.8～1.0μm，滤饼含水率控制在25％～30％。
[0021]所述的废水处理回用工序中：压滤滤液的电导率为7～15mS/cm，进入废水罐，与酸废气吸收液混合，废水罐中水进入纳滤，纳滤产水电导率控制为4～10mS/cm，纳滤废水排入冷轧废水站处理；
[0022]纳滤产水进入反渗透，反渗透产水电导率控制为30～60μS/cm，浓水电导率浓缩到20～40mS/cm；
[0023]反渗透浓水进入电渗析，电渗析循环浓缩浓水盐含量45～50g/L；电渗析淡水电导率150～200μS/cm，电渗析淡水返回反渗透处理；
[0024]电渗析浓水进入双极膜，产生的碱浓度为1.3～1.6mol/L，产生的酸浓度为1.3～1.6mol/L。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0026]一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法，通过加入助洗剂碳酸氢钠，水洗去
除可溶解的杂质，通过粒度分析建立数学模型控制搅拌超声时间，节省生产成本，洗后废水经过膜法回用，浓盐水制酸碱回用到冷轧现场，实现污水近零排放。满足降低氧化铁粉提纯成本和废水处理环保需求。
附图说明
[0027]图1是本专利技术的氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用工艺流程图。
具体实施方式
[0028]通过实施例对本专利技术进行更详细的描述，这些实施例仅仅是对本专利技术最佳实施方式的描述，并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法，其特征在于，包括洗前氧化铁粉粒度检测、氧化铁粉水洗提纯、废水处理回用三个部分；洗前氧化铁粉粒度检测：首先对来自酸再生系统的氧化铁粉按生产批次进行粒度检测，确定每批次氧化铁粉平均粒径；氧化铁粉水洗提纯：氧化铁粉进入搅拌超声槽，加入清洗除盐水，同时加入助洗剂，在搅拌超声槽内进行搅拌，通过对氧化铁粉粒度分析建立数学模型控制搅拌超声时间，之后混合液进入压滤，所得滤饼进行烘干、粉碎得到提纯氧化铁粉；废水处理回用：压滤滤液进入废水罐，然后经纳滤、反渗透、电渗析、双极膜处理，部分纳滤废水排入冷轧废水站处理，反渗透产水返回搅拌超声槽回用，双极膜产生的酸进入冷轧废盐酸罐，双极膜产生的碱用于酸再生酸废气吸收，吸收废水进入废水罐。2.根据权利要求1所述的一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法，其特征在于，所述的洗前氧化铁粉粒度检测的具体方法为：取3～5mL分散液置入烧杯中，加入氧化铁粉，搅拌均匀成混合液，然后取混合液加入到激光粒度分析仪循环池中进行粒度检测，得到氧化铁粉平均粒径D50为0.5～20μm。3.根据权利要求2所述的一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法，其特征在于，所述的分散液是由焦磷酸钠和丙三醇按照1:(1～2)的质量比混合，用去离子水配成质量浓度为1
‰
～2
‰
的分散液。4.根据权利要求1所述的一种氧化铁粉湿法提纯和废水循环利用方法，其特征在于，所述的氧化铁粉水洗提纯工序中...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐鹏飞，余得水，杨大正，耿继双，王飞，胡绍伟，吴文浩，钱峰，侯洪宇，王向锋，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：