用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置及方法，该测量装置包括通过管道依次连接供气单元、吸附单元，以及分别通过管道与吸附单元连接的纯气单元、第一解吸气缓存单元、第一检测单元以及第二解吸气缓存单元，还包括通过管道与第二解吸气缓存单元连接的第二检测单元。该测量方法可利用前述测量装置对气体进行动态吸附和静态吸附，进行纯气吸附量测量和混合气体吸附量测量，对吸附气体转移后再进行定量检测，有效避开了现有技术中原位测量由于PVT传感器精度、安装精度、气体压缩系数影响等因素所带来的误差，提高了吸附量测量精确度，减小了测量误差。减小了测量误差。减小了测量误差。

【技术实现步骤摘要】
用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置及方法


[0001]本专利技术属于测量
，涉及气体吸附量的测定，具体涉及一种用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置及方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着吸附剂、催化剂、电池材料、复合材料和粉末金属等吸附材料在各行业的大量应用，对材料的表面、界面物性测试越来越普遍，其中吸附量是反映材料特性的重要参数，如通过测定吸附量可以获得材料的吸附速率、孔扩散系数以及质量转移系数；通过测定液氮温度时氮气在不同压力下的吸附量，可以得到吸附材料的比表面积、孔容和孔径分布等参数；与气相色谱相结合，测定多元组分的吸附量，可以计算出吸附材料对不同气体的分离系数。吸附量是指单位质量吸附剂或吸附剂单位表面积上的吸附质质量(或物质的量)，是反应材料吸附性能的主要参数。
[0003]常见测定气体吸附量的方法有容量法和重量法。容量法是指在一定温度下，通过测量一定质量的吸附剂接触前后气体的压力P和体积V来计算被吸附气体的量。容量法需要准确测定PVTZ等参数，测量精度受PVT传感器精度、安装精度等影响；以不吸附氦气为依据计算V值，准确度不高，且与实际差异大，不同实验室测量结果差别也较大。重量法则是通过直接测定吸附剂在吸附过程中的重量变化来计算被吸附气体的量。重量法测量受弹簧称精度、气体的浮力和温差影响，准确度不高，误差可能比容量法更大。
[0004]吸附分为动态吸附和静态吸附两类。动态吸附，即通常采用的流通吸附，把一定重量的吸附剂填充于吸附柱中，令浓度一定的流体在恒温条件下以恒速流过吸附柱，可测得透过吸附容量和平衡吸附容量。静态吸附是和动态吸附相对应的吸附方法，指定量的吸附剂和定量的流体经过长时间的充分接触而达到平衡，再测得平衡吸附容量。通常动态法操作较复杂，而静态法操作简单，但是对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等孔隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较动态法误差大。而现有使用的气体吸附量装置通常只能采用单一的测试方法进行测量。
[0005]进一步地，现有对材料吸附性能的检查，关于材料气体吸附量的测量设备，通常只能就材料对单一纯气的吸附量进行测定，而不能满足所测材料对混合气体吸附量的测定。而在实际生产应用中，通常需利用吸附材料对多元混合气体进行吸附，从而达到精制获取高纯气体的目的，例如在氦气精制的生产中，需要对粗氦中多种杂质气体(Ne/H2/O2/N2等)进行吸附，从而获取高纯氦气。混合气中不同组分存在竞争吸附，因而仅是对材料的纯气吸附量进行测定，并不能满足实际生产对材料吸附性能判定的要求。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中气体吸附量常规采用的容量法和重量法存在准确度不高、误差大，且现有测试装置只能进行单一气体吸附量测定等问题，本专利技术的目的是解决上述问题，提供一种用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置及方法，该测量装置可进行动
态吸附和静态吸附，也可以进行纯气吸附量测量和混合气体吸附量测量，对吸附气体转移后再进行定量检测，有效避开了PVT等高精准确测量和气体压缩系数对结果的影响，避开了现有重量法中气体浮力和温差对称量的影响，由此有效的提高了吸附量测量精确度，减小了测量误差。
[0007]为达到上述目的，本专利技术提供的一种用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，包括通过管道依次连接供气单元、吸附单元，以及分别通过管道与吸附单元连接的纯气单元、第一解吸气缓存单元、第一检测单元以及第二解吸气缓存单元，还包括通过管道与第二解吸气缓存单元连接的第二检测单元；
[0008]所述供气单元包括用于提供原料气体的原料气瓶以及通过管道与原料气瓶依次连接的阀门组件Ⅰ、阀门组件Ⅱ以及阀门组件Ⅲ，原料气体依次通过阀门组件Ⅰ、阀门组件Ⅱ以及阀门组件Ⅲ并调节流量及压力；
[0009]所述吸附单元包括两端分别通过管道与阀门组件Ⅰ的出气端、阀门组件Ⅱ的出气端连接的吸附剂柱管以及阀门组件Ⅳ，所述阀门组件Ⅳ安装在吸附剂柱管进气端和出气端的管道上以在吸附饱和时用于封闭吸附剂柱管；原料气体可通过阀门组件Ⅰ进入吸附单元再经由阀门组件Ⅲ排出；
[0010]所述纯气单元包括通过管道与吸附剂柱管进气端依次连接的阀门组件
Ⅴ
和高纯气瓶，高纯气瓶用于提供高纯气体，高纯气体通过阀门组件
Ⅴ
进入吸附单元；
[0011]所述第一解吸气缓存单元包括通过管道与吸附剂柱管出气端依次连接的阀门组件
Ⅵ
和和一个以上的第一缓冲气瓶，吸附剂柱管出口气体经阀门组件
Ⅵ
进入第一缓冲气瓶或第一检测单元或第二解吸气缓存单元，吸附剂柱管在气体解吸温度下进行气体解吸，并在第一缓冲气瓶减压或负压的抽吸作用下，解吸气体可经阀门组件
Ⅵ
转移并存储至第一缓冲气瓶中；
[0012]所述第一检测单元包括通过管道与阀门组件
Ⅵ
依次连接的阀门组件
Ⅶ
和色谱仪，色谱仪用于对吸附剂柱管吸附是否饱和进行检测以及对存储于第一缓冲气瓶中的混合气体组分含量进行测量；
[0013]所述第二解吸气缓存单元包括通过管道与阀门组件
Ⅵ
依次连接的阀门组件
Ⅷ
和第二缓冲气瓶，吸附剂柱管在气体解吸温度下进行气体解吸，解吸气体可经阀门组件
Ⅷ
转移并存储至第二缓冲气瓶中；
[0014]所述第二检测单元包括通过管道与第二缓冲气瓶依次连接的阀门组件
Ⅸ
和气体体积测量装置，存储于第二缓冲气瓶中的解吸气体经阀门组件
Ⅸ
进入气体体积测量装置，通过气体体积测量装置对解吸气体进行体积测量。
[0015]上述用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，在生产过程中所使用的管道口径会根据实际需求进行设计，当所使用的管道口径较大时，为了使待吸附气体在达到吸附剂柱管时能快速冷却至相应吸附温度，该测量装置还优选包括预冷管，预冷管绕设在阀门组件Ⅰ和吸附单元之间的连接管道上。预冷管可以对待吸附气体进行提前降温，从而在到达吸附剂柱管时达到迅速冷却的效果。
[0016]上述用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，影响吸附量的主要因素有气体压力、气体流量以及吸附温度。吸附温度主要是对吸附剂柱管进行温度控制而决定，气体压力和气体流量则主要由阀门组件进行控制。因此，各阀门组件主要是用于控制待测
气体的流动、气体压力及流量。在本专利技术中，所述阀门组件Ⅰ优选包括依次安装于原料气瓶和吸附剂柱管之间的连接管道上的减压阀Ⅰ、针形阀Ⅰ以及气动阀Ⅰ。阀门组件Ⅱ的主要作用是在开始吸附前，使原料气体直接从原料气瓶经其进入阀门组件Ⅲ以调整好气体流量和吸附压力，所述阀门组件Ⅱ优选包括气动阀Ⅱ。阀门组件Ⅲ的主要作用是在初态设定中和动态吸附过程中，用于原料气体的流量及通断控制，使气体安全排出，所述阀门组件Ⅲ优选包括通过管道依次连接的气动阀Ⅲ、针形阀Ⅱ、截止阀Ⅰ、截止阀Ⅱ、流量计以及截止阀Ⅲ。减压阀Ⅰ用于调节气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，其特征在于：包括通过管道依次连接供气单元(1)、吸附单元(2)，以及分别通过管道与吸附单元(2)连接的纯气单元(3)、第一解吸气缓存单元(4)、第一检测单元(5)以及第二解吸气缓存单元(6)，还包括通过管道与第二解吸气缓存单元(6)连接的第二检测单元(7)；所述供气单元(1)包括用于提供原料气体的原料气瓶(101)以及通过管道与原料气瓶(101)依次连接阀门组件Ⅰ、阀门组件Ⅱ以及阀门组件Ⅲ；所述吸附单元(2)包括两端分别通过管道与阀门组件Ⅰ的出气端、阀门组件Ⅱ的出气端连接的吸附剂柱管(201)以及阀门组件Ⅳ，所述阀门组件Ⅳ安装在吸附剂柱管(201)进气端和出气端的管道上以在吸附饱和时用于封闭吸附剂柱管(201)；所述纯气单元(3)包括通过管道与吸附剂柱管(201)进气端依次连接的阀门组件
Ⅴ
和高纯气瓶(301)，高纯气瓶(301)用于提供高纯气体，高纯气体通过阀门组件
Ⅴ
进入吸附单元(2)；所述第一解吸气缓存单元(4)包括通过管道与吸附剂柱管(201)出气端依次连接的阀门组件
Ⅵ
和一个以上的第一缓冲气瓶(401)，吸附剂柱管(201)出口气体经阀门组件
Ⅵ
进入第一缓冲气瓶(401)或第一检测单元(5)或第二解吸气缓存单元(6)，吸附剂柱管(201)在气体解吸温度下进行气体解吸，并在第一缓冲气瓶(401)减压或负压的抽吸作用下，解吸气体可经阀门组件
Ⅵ
转移并存储至第一缓冲气瓶(401)中；所述第一检测单元(5)包括通过管道与阀门组件
Ⅵ
依次连接的阀门组件
Ⅶ
和色谱仪(501)，色谱仪(501)用于对吸附剂柱管(201)吸附是否饱和进行检测以及对存储于第一缓冲气瓶(401)中的气体组分含量进行测量；所述第二解吸气缓存单元(6)包括通过管道与阀门组件
Ⅵ
依次连接的阀门组件
Ⅷ
和第二缓冲气瓶(601)，吸附剂柱管(201)在气体解吸温度下进行气体解吸，解吸气体可经阀门组件
Ⅷ
转移并存储至第二缓冲气瓶(601)中；所述第二检测单元(7)包括通过管道与第二缓冲气瓶(601)依次连接的阀门组件
Ⅸ
和气体体积测量装置(701)，存储于第二缓冲气瓶(601)中的解吸气体经阀门组件
Ⅸ
进入气体体积测量装置(701)，通过气体体积测量装置(701)对解吸气体进行体积测量即可。2.根据权利要求1所述的用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，其特征在于：该测量装置还包括预冷管(115)，所述预冷管(115)绕设在阀门组件Ⅰ和吸附单元(2)之间的连接管道上。3.根据权利要求1所述的用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，其特征在于：所述阀门组件Ⅰ包括依次安装于原料气瓶(101)和吸附剂柱管(201)之间的连接管道上的减压阀Ⅰ(102)、针形阀Ⅰ(103)以及气动阀Ⅰ(104)；所述阀门组件Ⅱ包括气动阀Ⅱ(105)；所述阀门组件Ⅲ包括通过管道依次连接的气动阀Ⅲ(106)、针形阀Ⅱ(107)、截止阀Ⅰ(108)、截止阀Ⅱ(109)、流量计(110)以及截止阀Ⅲ(111)；该测量装置还包括复热管(116)，所述复热管(116)绕设气动阀Ⅲ(106)和针形阀Ⅱ(107)之间的管道上。4.根据权利要求3所述的用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，其特征在于：该测量装置还包括真空单元(8)，所述真空单元(8)包括通过管道与截止阀Ⅰ(108)出气端依次连接的阀门组件
Ⅹ
和真空泵(801)，所述阀门组件
Ⅹ
包括气动阀
Ⅶ
(802)，真空泵(801)用于对管道进行抽真空处理。
5.根据权利要求3所述的用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，其特征在于：所述供气单元(1)还包括阀门组件
Ⅺ
，阀门组件
Ⅺ
包括减压阀Ⅱ(112)、截止阀Ⅳ(113)和截止阀
Ⅴ
(114)，所述减压阀Ⅱ(112)通过管道连接在针形阀Ⅱ(107)和流量计(110)之间，所述截止阀Ⅳ(113)和截止阀
Ⅴ
(114)分别通过管道并联接入针形阀Ⅱ(107)和截止阀Ⅰ(108)之间的管道。6.根据权利要求1所述的用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，其特征在于：所述阀门组件Ⅳ包括安装在吸附剂柱管(201)进气端管道上的气动阀Ⅳ(202)以及吸附剂柱管(201)出气端管道上的气动阀
Ⅴ
(203)。7.根据权利要求1所述的用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，其特征在于：所述阀门组件
Ⅴ
包括安装于高纯气瓶(301)与吸附剂柱管(201)进气端之间的连接管道上的截止阀
Ⅵ
(302)；所述阀门组件
Ⅵ
包括安装于吸附剂柱管(201)和第一缓冲气瓶(401)之间的连接管道上的截止阀
Ⅶ
(402)以及截止阀
Ⅷ
(403)。8.根据权利要求7所述的用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，其特征在于：所述色谱仪(501)通过管道与截止阀
Ⅶ
(402)和截止阀
Ⅷ
(403)之间的连接管道连接，所述阀门组件
Ⅶ
包括安装在色谱仪(501)进气端管道上的针形阀Ⅲ(502)。9.根据权利要求7所述的用于材料气体吸附量测定的低温高压吸附测量装置，其特征在于：所述第二缓冲气瓶(601)通过管道与...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊德权，李均方，高立新，邓晓峰，罗红，陈琳，王斌，张文纳，刘盛鹏，沈家兴，谢刚，熊健，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司成都天然气化工总厂，
类型：发明
国别省市：