含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐及其制备方法技术

技术编号:33863055 阅读:20 留言:0更新日期:2022-06-18 10:53
本发明专利技术公开了含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐,其通过在氧化呋咱侨联环中引入噁二唑环和偶氮基团,氧化呋咱环上的配位氧能够有效的提升密度,偶氮基团能有效提升氮含量和生成焓,使得其在含能材料应用中更加有优势。本发明专利技术从已知可得的原料出发,通过多步反应功合成了含氧化呋咱环中性硝仿化合物以及含氧化呋咱环含能盐,合成的硝仿化合物的爆轰性能在当前已知的中性硝仿化合物中拥有明显优势,该化合物具有作为推进剂氧化剂使用的巨大潜力。大潜力。大潜力。

【技术实现步骤摘要】
含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐及其制备方法


[0001]本专利技术涉及含能材料
,具体涉及含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着含能材料种类的不断扩大和武器装备对含能材料性能要求的不断提高,高能量密度材料由于具有高能量、高密度、高热稳定性和对外界刺激不敏感等特点,成为了热点炸药材料,高能、低感的含能化合物作为高能量密度材料的核心近年来成为含能材料研究的热点。
[0003]在高能量含能材料研究中,高爆轰性能可作为推进剂氧化剂的含能化合物也是研究人员努力的方向。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
[0005]本专利技术还有一个目的是提供一种含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐,其通过在氧化呋咱侨联环中引入不同结构的噁二唑环,有效地提升了含能化合物的密度,使得在含能材料应用中更加有优势。
[0006]本专利技术还有另外一个目的是提供一种制备含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐的方法,其从已知可得的原料出发,通过多步反应功合成了中性硝仿化合物以及含氧化呋咱环含能盐,合成的硝仿化合物在当前已知的中性硝仿化合物中拥有最高的爆轰性能,具有作为推进剂氧化剂使用的巨大潜力。
[0007]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点,提供了一种含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐,其中,所述含能盐具有如下式(I)的结构:
[0008][0009]其中,R1为含氮直链基团;R2含噁二唑环基团,R3为含噁二唑环基团。
[0010]优选的是,其中,当R2与R3为含能化合物为未成盐结构。
[0011]优选的是,其中,R1为

NH

NH



N=N


[0012]优选的是,其中,当R2与R3为含能化合物为成盐结构,成盐为铵盐、羟胺盐或肼盐。
[0013]本专利技术的目的还可以进一步由含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐的制备方法来实现,包括如下步骤:
[0014]步骤一、中间体式(III)化合物的合成
[0015]以可得的式(II)化合物为原料,通过多步反应得到式(III)化合物;
[0016]步骤二、式(I)化合物的合成
[0017]将所述步骤一得到的式(III)化合物与碱性化合物反应,或者和碱性化合物反应后产物的进一步反应得到式(I)化合物;
[0018][0019]优选的是,其中,式(III)化合物中,R4为

N=N


[0020]优选的是,其中,所述步骤二中,所述碱性化合物为氨水或水合肼。
[0021]优选的是,其中,所述步骤二中,式(III)化合物与碱性化合物的摩尔比为1∶10。
[0022]本专利技术至少包括以下有益效果:
[0023]1、本专利技术在氧化呋咱侨联环中引入不同结构的噁二唑环,氧化呋咱环上的配位氧能够有效地提升含能化合物的密度,使得其在含能材料应用中更加有优势。
[0024]2、本专利技术的含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐的制备方法,其通过从已知可得的原料出发,通过多步反应功合成了硝仿化合物以及含氧化呋咱环含能盐,合成的中性硝仿化合物的爆轰性能在当前已知的中性硝仿化合物中拥有明显优势,该化合物具有作为推进剂氧化剂使用的巨大潜力。
[0025]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1中化合物3的单晶结构图;
[0027]图2为本专利技术实施例1中化合物3的核磁共振氢谱图;
[0028]图3为本专利技术实施例1中化合物3的核磁共振碳谱图;
[0029]图4为本专利技术实施例1中化合物5的单晶结构图;
[0030]图5为本专利技术实施例1中化合物5的DSC图;
[0031]图6为本专利技术实施例1中化合物5的核磁共振氢谱图;
[0032]图7为本专利技术实施例1中化合物5的核磁共振碳谱图;
[0033]图8为本专利技术实施例1中化合物6的单晶结构图;
[0034]图9为本专利技术实施例1中化合物6的DSC图;
[0035]图10为本专利技术实施例1中化合物6的核磁共振氢谱图;
[0036]图11为本专利技术实施例1中化合物6的核磁共振碳谱图;
[0037]图12为本专利技术实施例2中化合物7的DSC图;
[0038]图13为本专利技术实施例2中化合物7的核磁共振氢谱图
[0039]图14为本专利技术实施例2中化合物7的核磁共振碳谱图;
[0040]图15为本专利技术实施例3中化合物8的DSC图;
[0041]图16为本专利技术实施例3中化合物8的核磁共振氢谱图;
[0042]图17为本专利技术实施例3中化合物8的核磁共振碳谱图;
[0043]图18为本专利技术实施例4中化合物9的单晶结构图;
[0044]图19为本专利技术实施例4中化合物9的DSC图;
[0045]图20为本专利技术实施例4中化合物9的核磁共振碳谱图;
[0046]图21为本专利技术实施例4中化合物9的核磁共振碳谱图。
具体实施方式
[0047]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0048]应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0049]需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
[0050]<实施例1>
[0051]含氧化呋咱环含能盐6,其结构式如下:
[0052][0053]具体合成路线如下:
[0054][0055]具体合成步骤如下:
[0056]步骤一、化合物3的合成
[0057]将化合物1(1g,6.3mmol)溶解在20mL乙腈溶液中,一次加入丙二酸甲酯酰氯(0.86g,6.4mmol),溶液变澄清,2min后再变浑浊,反应3h后过滤沉淀旋蒸除去溶剂,水洗并在70℃真空下干燥得到白色化合物2(1.47g,90.24%)。常温条件下,将化合物2(1g,3.86mmol)溶解在15mL乙腈中,加入Cs2CO3(1.26g,3.86mmol)并搅拌1h,溶液会逐渐产生黄色沉淀,反应结束后将悬浊液旋蒸除去溶剂,水洗并真空干燥得到淡黄色化合物3(0.48g,51.6%)。化合物3的单晶结构见图1,核磁共振氢谱图见图2,核磁共振碳谱图见图3。
[0058]步骤二、化合物5的合成
[0059]在三口烧瓶中加入化合物3(1g,4.15mmol)和CHCl3(10mL),向体本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐,所述含能化合物具有如下式(I)的结构:其中,R1为含氮直链基团;R2含噁二唑环基团,R3为含噁二唑环基团。2.如权利要求1所述的含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐,其中,当R2与R3为含能化合物为未成盐结构。3.如权利要求1所述的含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐,其中,R1为

NH

NH



N=N

。4.如权利要求1所述的含氧化呋咱环硝仿含能化合物或其可用的盐,其中,当R2与R3为含能化合物为成盐结构,成盐为铵盐、羟胺盐或肼盐。5.一种制备权利要求1~4...

【专利技术属性】
技术研发人员:何春林陈鹏庞思平窦辉
申请(专利权)人:北京理工大学
类型:发明
国别省市:

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