一种柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：步骤一、称取咪唑二胺30

【技术实现步骤摘要】
一种柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法


[0001]本专利技术属于材料领域，尤其涉及一种柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法。

技术介绍

[0002]随着科技的发展，显示领域逐渐向大型化、薄型化、柔性化方向发展。因此人们逐渐采用柔性透明的聚酰亚胺代替重量较大的玻璃。其中，聚酰亚胺薄膜是聚酰亚胺最早的商品之一，用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。主要产品有杜邦Kapton,宇部兴产的Upilex系列和钟渊Apical。透明的聚酰亚胺薄膜可作为柔软的太阳能电池底板。IKAROS的帆就是使用聚酰亚胺的薄膜和纤维制作的，聚酰亚胺纤维可以用于热气体的过滤，聚酰亚胺的纱可以从废气中分离出尘埃和特殊的化学物质。
[0003]热固性聚酰亚胺具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性和机械性能，通常为橘黄色。石墨或玻璃纤维增强的聚酰亚胺的抗弯强度可达到345MPa,抗弯模量达到20GPa.热固性聚酰亚胺蠕变很小，有较高的拉伸强度。聚酰亚胺的使用温度范围覆盖较广，从零下一百余度到两三百度。因此是一种玻璃的理想代替材料。
[0004]但是现有的聚酰亚胺薄膜存在机械强度不足，比较脆薄以及变形后不易恢复等缺点，限制了其在显示器方面的应用。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术提供了一种柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法。本专利技术所制备的聚酰亚胺薄膜具有低热膨胀性、低吸湿率、高耐热性及高强韧等特点，克服了传统聚酰亚胺薄膜的缺点，使得其更利于作为柔性显示基板使用。
[0006]为达到上述技术效果，本专利技术的技术方案是：
[0007]一种柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤一、称取咪唑二胺30
‑
40重量份、联苯二酐40
‑
50重量份；聚己内酯5
‑
10重量份，2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑10
‑
20重量份，石墨烯0.5
‑
5重量份混合形成原料，将原料与有机溶剂混合搅拌均匀，形成聚酰胺酸树脂溶液，原料与有机溶剂的质量体积比为1:10
‑
15；
[0009]步骤二、对聚酰胺酸树脂溶液进行抽滤、真空脱泡，然后流延在流延板上，固化成胶膜；
[0010]步骤三、将胶膜从室温经过分段升温至400～480℃，每隔30～80℃为一个温度段，每个温度段末尾停留时间为3～15min，升温结束后，自然冷却至室温。
[0011]进一步的改进，所述咪唑二胺为N
‑
甲基化咪唑二胺；所述联苯二酐为3,3',4,4'
‑
联苯四羧酸二酐。
[0012]进一步的改进，所述有机溶剂包括N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺和N,N
‑
二甲基乙酰胺。
[0013]进一步的改进，所述步骤一中，称取咪唑二胺30重量份、联苯二酐40重量份；聚己内酯5重量份，2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑10重量份，石墨烯0.5重量份混合形成原料，将原料与有机溶剂混合搅拌均匀，形成聚酰胺酸树脂溶液，原料与有机溶剂的质量体积比为1:10。
[0014]进一步的改进，所述步骤一中，称取咪唑二胺40重量份、联苯二酐50重量份；聚己内酯10重量份，2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑20重量份，石墨烯5重量份混合形成原料，将原料与有机溶剂混合搅拌均匀，形成聚酰胺酸树脂溶液，原料与有机溶剂的质量体积比为1:15。
[0015]进一步的改进，所述步骤一中，称取咪唑二胺35重量份、联苯二酐45重量份；聚己内酯7重量份，2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑13重量份，石墨烯0.3重量份混合形成原料，将原料与有机溶剂混合搅拌均匀，形成聚酰胺酸树脂溶液，原料与有机溶剂的质量体积比为1:12。
[0016]进一步的改进，所述步骤二中，流延板为玻璃板或金属板；所述金属板包括铝板、不锈钢板和铜板。
[0017]进一步的改进，所述步骤三中，将胶膜从室温经过分段升温至400～480℃，每隔40℃为一个温度段，每个温度段末尾停留时间为6min，升温结束后，自然冷却至室温。
[0018]进一步的改进，所述高耐热超低膨胀聚酰亚胺薄膜用于制作柔性显示基板。
[0019]本专利技术的优点：
[0020]本专利技术所制备的聚酰亚胺薄膜具有低热膨胀性、低吸湿率、高耐热性及高强韧等特点，克服了传统聚酰亚胺薄膜的缺点，使得其更利于作为柔性显示基板使用。
具体实施方式
[0021]以下通过具体实施方式对本专利技术的技术方案作具体说明。
[0022]实施例1
[0023]一种柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：
[0024]步骤一、称取咪唑二胺30重量份、联苯二酐40重量份；聚己内酯5重量份，2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑10重量份，石墨烯0.5重量份混合形成原料，将原料与有机溶剂混合搅拌均匀，形成聚酰胺酸树脂溶液，原料与有机溶剂的质量体积比为1:10；
[0025]步骤二、对聚酰胺酸树脂溶液进行抽滤、真空脱泡，然后流延在流延板上，固化成胶膜；
[0026]步骤三、将胶膜从室温经过分段升温至400℃，每隔30℃为一个温度段，每个温度段末尾停留时间为3min，升温结束后，自然冷却至室温。
[0027]聚酰亚胺薄膜主要性能如下：玻璃化转变温度246℃(tanδ峰值温度),5％热失重温度在430℃，拉伸强度为108MPa，拉伸模量为5.4GPa，断裂伸长率为2.6％，热膨胀系数为16.3ppm/K，吸水率为0.6％，热恢复温度为143
‑
150℃。
[0028]实施例2
[0029]一种柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：
[0030]步骤一、称取咪唑二胺40重量份、联苯二酐50重量份；聚己内酯10重量份，2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑20重量份，石墨烯5重量份混合形成原料，将原料与N,N
‑
二甲基甲
酰胺混合搅拌均匀，形成聚酰胺酸树脂溶液，原料与N,N
‑
二甲基甲酰胺的质量体积比为1:15；
[0031]步骤二、对聚酰胺酸树脂溶液进行抽滤、真空脱泡，然后流延在流延板上，固化成胶膜；
[0032]步骤三、将胶膜从室温经过分段升温至480℃，每隔80℃为一个温度段，每个温度段末尾停留时间为15min，升温结束后，自然冷却至室温。
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、称取咪唑二胺30
‑
40重量份、联苯二酐40
‑
50重量份；聚己内酯5
‑
10重量份，2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑10
‑
20重量份，石墨烯0.5
‑
5重量份混合形成原料，将原料与有机溶剂混合搅拌均匀，形成聚酰胺酸树脂溶液，原料与有机溶剂的质量体积比为1:10
‑
15；步骤二、对聚酰胺酸树脂溶液进行抽滤、真空脱泡，然后流延在流延板上，固化成胶膜；步骤三、将胶膜从室温经过分段升温至400～480℃，每隔30～80℃为一个温度段，每个温度段末尾停留时间为3～15min，升温结束后，自然冷却至室温。2.如权利要求1所述的柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法，特征在于，所述咪唑二胺为N
‑
甲基化咪唑二胺；所述联苯二酐为3,3',4,4'
‑
联苯四羧酸二酐。3.如权利要求1所述的柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法，特征在于，所述有机溶剂包括N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺和N,N
‑
二甲基乙酰胺。4.如权利要求1所述的柔性显示基板用耐高温聚酰亚胺的制备方法，特征在于，所述步骤一中，称取咪唑二胺30重量份、联苯二酐40重量份；聚己内酯5重量份，2
‑
(4
‑
氨基苯基)
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张步峰，廖波，钱心远，
申请(专利权)人：株洲时代华鑫新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：