一种硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料及其制备方法和应用技术

技术编号:33793355 阅读:26 留言:0更新日期:2022-06-12 14:51
本发明专利技术提供了一种硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料及其制备方法和应用,涉及复合半导体光催化材料技术领域,采用分步法制备硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳复合材料,复合材料具有优异的可见光催化性能,且制备步骤简单。通过磷和氧的掺杂实现了氮化碳的带隙调控,三元复合材料形成三维电场空间,有利于光生电子和空穴的高效迁移和分离。三元复合材料对常见的环境污染物如罗丹明B、甲基橙具有良好的光降解效果,对Cr(VII)具有良好的可见光还原性能。光还原性能。光还原性能。

【技术实现步骤摘要】
一种硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于复合半导体光催化材料
,具体涉及一种硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]环境和能源是制约人类经济和社会可持续发展的两个最突出的问题。一方面,人类社会活动的大部分能源来自于化石燃料,但其储量却十分有限。随着工业化进程的加快,人类的生产生活每天都在消耗这类不可再生的化石资源,其终将面临枯竭。这就迫切要求人们采取长远措施,积极开拓新兴能源以满足经济和社会发展的需求。另一方面,随着全球经济的迅猛发展,工业化程度不断推进,环境污染已成为世界各国公共健康的一大威胁。这些环境污染问题主要包括水体污染和空气污染,特别是水生环境中纺织染料、表面活性剂、杀虫剂、抗生素、重金属等污染和空气的温室效应,对自然和生态系统造成了极大的破坏,严重影响人类的生存和发展。为了解决上述能源和环境问题,在过去的半个多世纪,各国科学家一直在进行积极探索。在所有开发和应用的技术方案中,光催化技术可同时实现污染物的彻底清除和可再生资源的清洁产生,被认为是最具潜力的技术之一。光催化技术的核心在于光催化剂的开发和制备。在以TiO2为代表的诸多半导体光催化剂中,氧化铟作为一种宽禁带透明n型半导体材料,在太阳能电池、固态光电子器件、气敏元件领域应用广泛。然而,氧化铟作为一种光催化材料,仅对紫外光有部分响应,且光生电子和空穴易复合,严重阻碍了其在光催化领域的进一步应用。
[0003]中国专利CN202011476637.X公开了一种铈掺杂氧化锌纳米花负载氧化铟光催化降解材料及制法,将铈掺杂的氧化锌与氧化铟复合,通过表面活性的协同作用,提高了复合材料和罗丹明B的接触面积和可见光吸收效率,铈元素的存在,增强了光生电子的捕获能力,提高了光催化降解速率。
[0004]中国专利CN202011285490.6公开了一种双功能光催化应用的磷化镍/氧化铟纳米复合材料制备方法及用途,利用简单的水热法制备的Ni2P/In2O3纳米复合材料,在模拟太阳光下能够同时用于光催化分解水制氢反应和光催化降解有机污染物反应。
[0005]南洋理工大学的科研团队(10.1021/jacs.8b02200)在In2O3微管的内表面和外表面生长ZnIn2S4纳米片作为高效CO2光还原的光催化剂,展示了三明治状ZnIn2S4‑
In2O3分层管状异质结构的合理设计和构造。这种设计加速了光生电荷的分离和转移,为CO2吸附提供了大的表面积,并暴露了丰富的表面催化活性位点。
[0006]然而,迄今为止,尚未见有关硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料的制备与应用的任何报道。
[0007]有鉴于此,特提出本专利技术。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的之一在于提供一种硫化镉纳米粒子/氧化铟纳米线/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料,三元复合材料通过异质结结构的构筑形成三维空间电场,三维空间电场为光生电子的高效分离和传输提供了重要保障,有效延长了光生电荷的寿命,同时磷、氧掺杂实现氮化碳的带隙调控,有效改善了材料的可见光响应性能,异质结构筑和带隙调控成为三元复合材料具有较高可见光催化活性的重要条件。
[0009]本专利技术的目的之二在于提供一种上述三元复合材料的制备方法,制备步骤简单,成本低廉。
[0010]本专利技术的目的之三在于提供一种上述三元复合材料在去除环境污染物中的应用。
[0011]为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:
[0012]第一方面,本专利技术提供了一种硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料,包括:硫化镉立方纳米粒子、氧化铟纳米线以及磷氧掺杂氮化碳多孔结构;
[0013]所述硫化镉立方纳米粒子均匀修饰在所述氧化铟纳米线的表面,所述磷氧掺杂氮化碳多孔结构中分布有所述硫化镉立方纳米粒子和所述氧化铟纳米线。
[0014]本专利技术硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料是指硫化镉、氧化铟以及磷氧掺杂氮化碳复合而成的材料,其中,硫化镉呈立方纳米粒子形貌,氧化铟呈纳米线形貌,磷氧掺杂氮化碳呈多孔网状形貌。
[0015]在一些优选的实施方式中,所述氧化铟纳米线的直径为20~50nm,长度为500nm~5μm,优选1~5μm,进一步优选2~3μm;
[0016]所述硫化镉立方纳米粒子的大小为10~15nm。
[0017]第二方面,本专利技术提供了一种硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0018](1)制备氧化铟纳米线:称取铟源、乙二酸和碱性氢氧化物溶于水中,持续搅拌下形成白色絮状溶液,转入水热釜中反应,冷却后水洗、醇洗,干燥后得到前驱体氢氧化铟,前驱体在马弗炉中煅烧得氧化铟纳米线;
[0019](2)制备硫化镉/氧化铟复合材料:称取步骤(1)所得的氧化铟纳米线,加入无水乙醇中,加入镉源和硫源,搅拌后转入水热釜中反应,得到黄色沉淀,经洗涤后真空干燥,可得硫化镉/氧化铟复合材料;
[0020](3)制备硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料:称取步骤(2)所得的硫化镉/氧化铟复合材料、氮源、磷酸二氢铵于研钵中,研磨均匀后置于马弗炉中热解,保温,冷却后得到硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料。
[0021]步骤(1)
[0022]铟源包括但不限于水合硝酸铟、氯化铟、硫酸铟等。
[0023]碱性氢氧化物包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾。
[0024]在一些实施方式中,铟源和碱性氢氧化物的摩尔比为2∶3~4,碱性氢氧化物与乙二酸的摩尔比为3∶1~1.5;
[0025]优选地,铟源、乙二酸和碱性氢氧化物的摩尔比为2∶1∶3。
[0026]在一些实施方式中,水热釜中反应温度为160~200℃,反应时间为24~36小时;马弗炉的煅烧温度为350~400℃,煅烧时间为5~10分钟。
[0027]步骤(2)
[0028]镉源包括但不限于醋酸镉、氯化镉、硝酸镉。
[0029]硫源包括但不限于硫脲、硫代乙酰胺、过硫化钠。
[0030]在一些实施方式中,镉源和氧化铟纳米线的摩尔比为1~2∶4,硫源和镉源的摩尔比为1.5~2∶1。
[0031]在一些实施方式中,水热釜反应温度为150~180℃,反应时间为80~120分钟。
[0032]步骤(3)
[0033]在一些实施方式中,氮源为三聚氰胺或/和二氰二胺或/和尿素。
[0034]在一些实施方式中,硫化镉/氧化铟复合材料与三聚氰胺或/和二氰二胺或/和尿素的质量比为1∶5~10(例如1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10),磷酸二氢铵与三聚氰胺或/和二氰二胺或/和尿素的质量比为1∶8~10(例如1∶8、1∶9、1∶10)。
[0035]在一些实施方式中,马弗炉的升温程序为:2.5~10℃/分钟速度升温至520~550℃,保温1~3小时。
[0036]作为一本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料,其特征在于,包括:硫化镉立方纳米粒子、氧化铟纳米线以及磷氧掺杂氮化碳多孔结构;所述硫化镉立方纳米粒子均匀修饰在所述氧化铟纳米线的表面,所述磷氧掺杂氮化碳多孔结构中分布有所述硫化镉立方纳米粒子和所述氧化铟纳米线。2.根据权利要求1所述的硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料,其特征在于,所述氧化铟纳米线的直径为20~50nm,长度为500nm~5μm;所述硫化镉立方纳米粒子的大小为10~15nm。3.一种权利要求1或2所述的硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备氧化铟纳米线:称取铟源、乙二酸和碱性氢氧化物溶于水中,持续搅拌下形成白色絮状溶液,转入水热釜中反应,冷却后水洗、醇洗,干燥后得到前驱体氢氧化铟,前驱体在马弗炉中煅烧得氧化铟纳米线;(2)制备硫化镉/氧化铟复合材料:称取步骤(1)所得的氧化铟纳米线,加入无水乙醇中,加入镉源和硫源,搅拌后转入水热釜中反应,得到黄色沉淀,经洗涤后真空干燥,可得硫化镉/氧化铟复合材料;(3)制备硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料:称取步骤(2)所得的硫化镉/氧化铟复合材料、氮源、磷酸二氢铵于研钵中,研磨均匀后置于马弗炉中热解,保温,冷却后得到硫化镉/氧化铟/磷氧掺杂氮化碳三元复合材料。4.根据权利要求3所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱蓓蓓周杰刘泽珏吴颖泊杜锐吴斌冯国峰张海滨丁邦琴
申请(专利权)人:南通职业大学
类型:发明
国别省市:

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