一种氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法，所述氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法包括以下步骤：将氮化碳

【技术实现步骤摘要】
一种氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米二氧化钛最为研究最为广泛的纳米材料之一，被广泛的应用于光催化领域，其主要是利用在紫外吸收区域对紫外光的吸收，进行光催化反应。
[0003]但是，目前的纳米二氧化钛材料其紫外光谱相应，只限于紫外光谱段，吸收光区较窄，以致于只能在紫外光条件这种非常苛刻的条件进行使用，使其应用受到限制。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法，旨在获得在较大波段区域具有光吸收的二氧化钛类材料。
[0005]为达到此目的，本专利技术提供一种氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法，所述氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法包括以下步骤：
[0006]将氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料与氮源溶液混合，分散后得到溶胶混合物；
[0007]将所述溶胶混合物干燥后得到干凝胶混合物；
[0008]将所述干凝胶混合物在惰性气体保护下，进行退火处理，得到所述氮化钛包覆二氧化钛纳米材料。
[0009]可选地，所述将氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料与氮源溶液混合，分散后得到溶胶混合物的步骤包括以下步骤：
[0010]将钛源分散液与沉淀剂分散液混合，反应后，得到复合材料溶胶，其中，所述钛源分散液包括钛源、含碳的第一表面活性剂和第一溶剂，所述沉淀剂分散液包括含氮的沉淀剂、含碳的第二表面活性剂和第二溶剂；
[0011]将所述复合材料溶胶干燥后得到复合材料干凝胶；
[0012]将所述复合材料干凝胶在有氧环境进行退火处理，得到所述氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料；
[0013]将所述氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料与所述氮源溶液进行超声分散，得到所述溶胶混合物。
[0014]可选地，所述氮源溶液中，所述氮源包括氨水、三聚氰胺和二氰二胺中的至少一种；和/或，
[0015]所述氮源溶液中，所述氮源的质量百分比为2％～10％；和/或，
[0016]所述氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料与所述氮源的质量比为1:(1～3)。
[0017]可选地，所述钛源包括氯化钛、钛酸铁、硫酸氧钛和钛酸四丁酯的至少一种；和/或，
[0018]所述第一表面活性剂包括质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、十六烷基三
甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、柠檬酸、乙二酸、L
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半胱氨酸、乙二胺四乙酸二钠、月桂酰基谷氨酸、十八烷基硫酸钠及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的至少一种；和/或，
[0019]所述第一溶剂包括水、环己烷、乙醇和丙酮中的至少一种；和/或，
[0020]所述沉淀剂包括氨水和尿素中的至少一种；和/或，
[0021]所述第二表面活性剂包括木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、柠檬酸、乙二酸、L
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半胱氨酸、乙二胺四乙酸二钠、月桂酰基谷氨酸、十八烷基硫酸钠及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或多种；优选为，第二表面活性剂为木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、柠檬酸、乙二酸、L
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半胱氨酸、乙二胺四乙酸二钠和月桂酰基谷氨酸中至少一种；和/或，
[0022]所述第二溶剂包括水、环己烷和乙醇中的至少一种；和/或，
[0023]所述复合材料溶胶的所述干燥方式包括常压干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。
[0024]可选地，所述沉淀剂分散液逐滴加入所述钛源分散液，在滴加的同时进行混合。
[0025]可选地，所述钛源与所述沉淀剂的摩尔比为(0.1～10):1；和/或，
[0026]所述复合干凝胶在有氧环境下的退火处理时间为1小时～2小时；和/或，
[0027]所述复合干凝胶的退火处理温度为500℃～700℃。
[0028]可选地，所述溶胶混合物的所述干燥方式包括常压干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。
[0029]可选地，所述常压干燥的时间为7小时～12小时；和/或，
[0030]所述常压干燥的温度为70℃～120℃。
[0031]可选地，所述将所述干凝胶混合物在惰性气体保护下，进行煅烧后，得到所述氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的步骤中，所述惰性气体包括氮气、氨气和氩气的至少一种；和/或，
[0032]所述退火处理的温度为500℃～700℃；和/或，
[0033]所述退火处理的时间为1小时～4小时。
[0034]本专利技术以氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料为原料，与氮源溶液混合重新分散成溶胶后，经过干燥，烧结获得的氮化钛包覆二氧化钛纳米材料，在原有的氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料进一步引入氮化钛包覆层，不仅将光吸收范围扩大到了可见光区域，其制备方法简单，减少了工艺化成本。
附图说明
[0035]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0036]图1为氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备流程图；
[0037]图2为实施例1氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的X射线衍射图；
[0038]图3为实施例1氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的SEM表征图；
[0039]图4为实施例1氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的紫外
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可见
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近红外透过率光谱测
试结果。
[0040]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0041]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0042]需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，所述氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法包括以下步骤：将氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料与氮源溶液混合，分散后得到溶胶混合物；将所述溶胶混合物干燥后得到干凝胶混合物；将所述干凝胶混合物在惰性气体保护下，进行退火处理，得到所述氮化钛包覆二氧化钛纳米材料。2.如权利要求1所述的氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，所述将氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料与氮源溶液混合，分散后得到溶胶混合物的步骤包括以下步骤：将钛源分散液与沉淀剂分散液混合，反应后，得到复合材料溶胶，其中，所述钛源分散液包括钛源、含碳的第一表面活性剂和第一溶剂，所述沉淀剂分散液包括含氮元素的沉淀剂、含碳元素的第二表面活性剂和第二溶剂；将所述复合材料溶胶干燥后得到复合材料干凝胶；将所述复合材料干凝胶在有氧环境进行退火处理，得到所述氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料；将所述氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料与所述氮源溶液进行超声分散，得到所述溶胶混合物。3.如权利要求1所述的氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，所述氮源溶液中，所述氮源包括氨水、三聚氰胺和二氰二胺中的至少一种；和/或，所述氮化碳
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二氧化钛纳米复合材料与所述氮源的质量比为1:(1～3)。4.如权利要求2所述的氮化钛包覆二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，所述钛源包括氯化钛、钛酸铁、硫酸氧钛和钛酸四丁酯的至少一种；和/或，所述第一表面活性剂包括木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、柠檬酸、乙二酸、L
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半胱氨酸、乙二胺四乙酸二钠、月桂酰基谷氨酸、十八烷基硫酸钠及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的至少一种；和/或，所述第一溶剂包括水、环己烷、乙醇和丙酮中的至少一种；和/或，...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗乐，戴舜，周天培，吴长征，谢毅，
申请(专利权)人：中国科学技术大学先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：